湍流萃取装置及其萃取方法与流程

1.本发明涉及粮食、环境、农业等方面的样品快速提取技术领域，具体涉及一种湍流萃取装置及其萃取方法。


背景技术：

2.在中药、粮食、环境、农业等方面的样品检测中，根据研究的需要，样品需要随其中功效成分、生物或者化学性毒素、营养物质等进行测定，以对样品功效、营养组成及生物或化学性危害物质的累积、迁移和转化等进行分析研究。在通常的样品检验检测中，一般通过均质、提取、净化、检测的步骤，常用的提取净化有溶剂萃取、索氏提取、固相萃取、液液萃取、固液萃取、物理分相等，样品的检测需要进行样品的预处理，使得样品为粉末、液体粗提液、半流体状态等，需要对其中的相关物质进行提取或者制备，以便进行样品中溶质的测定。在上述的提取制备方式中，往往会存在提取效率不高、提取目标物质的精准性差、溶剂使用较多、操作时间长、后续的复杂净化等，检测结果也往往因为提取和净化效率的差异，造成测试值不准、测试误差较大的问题。
3.针对上述问题，对于样品提取，综合样品与提取溶剂的接触、分配、流体粘度以及剪切状态等，样品中溶质的释放可以通过上述参数的调整进行促进和提速。目前，样品的萃取过程通常为单向进行，即溶剂从单一方向对样品进行洗脱，这种方式下，样品与溶剂的接触时间较短，样品溶质的迁出和释放较为缓慢，提取效率较低。


技术实现要素：

4.针对现有技术中的缺陷，本发明要解决的技术问题之一是提供一种湍流萃取装置，其可以使得样品和溶剂反复湍流接触，增强了溶质的反复提取和溶出；本发明要解决的技术问题之二是提供一种湍流萃取装置的萃取方法，以提高样品的提取效率。
5.为解决上述技术问题之一，本发明提供了一种湍流萃取装置，包括第一萃取管和与该第一萃取管密封连接的第二萃取管，所述第二萃取管具有能打开和关闭的开口；所述第一萃取管由上至下依次包括上湍流段、样品段和下湍流段，所述样品段内存放有样品，且所述样品段处设置有多个第一筛孔；所述样品段的内周和所述上湍流段的内周通过上筛板分隔，所述样品段的内周和所述下湍流段的内周通过下筛板分隔，且在所述上筛板和所述下筛板上均设置有多个第二筛孔，所述第一筛孔和所述第二筛孔的孔径小于所述样品的粒径；所述样品段位于所述第二萃取管内，所述上湍流段和所述下湍流段分别从所述第二萃取管的顶部和底部伸出；还包括溶剂供给装置，所述上湍流段的顶部和所述下湍流段的底部均与所述溶剂供给装置连通。
6.本发明中，样品存放在位于第一萃取管中部的样品段内，溶剂可以分别从上湍流段和下湍流段进入样品段内，且上湍流段和下湍流段内的溶剂的流动方向相反，在两股溶剂同时进入到样品段内时，可以使得样品和溶剂反复湍流接触，增强了溶质的反复提取和溶出；提取后的溶液经第一筛孔处进入第二萃取管内，以便于经开口处收集提取溶液进行
后续分析。
7.优选地，所述第二萃取管的顶部和底部分别向所述第二萃取管内延伸形成第一连接通道和第二连接通道，所述上湍流段和所述下湍流段分别穿设在所述第一连接通道和所述第二连接通道内，且在所述上湍流段和所述第一连接通道之间以及所述下湍流段和所述第二连接通道之间均设置有密封件。采用这种设计，可以实现第一萃取管和第二萃取管之间的密封，同时便于第一萃取管的拆装。
8.优选地，所述密封件呈t形套筒状，其沿远离所述样品段的方向依次包括第一管段和第二管段，所述第一管段的外径小于所述第二管段的外径，且在所述第二管段靠近所述第一管段的端部形成台阶面；所述第一连接通道和所述第二连接通道内均设置有环形的凸起部，该凸起部远离所述样品段的一端形成抵接面，所述台阶面与该抵接面抵接。
9.优选地，所述上湍流段和所述下湍流段分别通过第一泵体和第二泵体与所述溶剂供给装置连通。上湍流段和下湍流段分别通过第一泵体和第二泵体控制，可以实现对上湍流段和下湍流段的流速的分别调节，以获得更好的湍流效果。
10.优选地，所述第二萃取管的顶部和底部均具有所述开口，且在所述第二萃取管内周的上部和下部设置有分流板，该分流板围绕所述第一萃取管设置，且该分流板上设置有多个过孔，所述样品段位于位于两个所述分流板之间；两个所述开口分别通过第三泵体和第四泵体与所述溶剂供给装置连通。采用这种结构，可以在提取前，向第二萃取管内注入溶剂，并在提取时，同时开启第一泵体、第二泵体、第三泵体和第四泵体，则刚开始提取时，样品段会在上湍流段和下湍流段的逆向溶剂的作用下形成一次湍流，此时，样品段内外的反压基本一致。随着时间推移，提取溶液流出至第二萃取管中，此时通过增加第二萃取管连接泵(即第三泵体、第四泵体)的流速，样品段内外形成反压差，则在样品段内外会形成二次湍流，以进一步提高溶质的溶出效率。
11.优选地，所述样品段的顶部和底部分别与所述上湍流段和所述下湍流段可拆卸固定连接；所述上筛板和所述下筛板均位于所述样品段内，且在所述样品段的底部设置有用于安装所述下筛板的承接部。上筛板和下筛板的作用可以防止样品段内的样品四散，便于提取过程顺利进行；在上样时，先将下筛板放在承接部上，并在下筛板上装填样品，装填完成后将上筛板放置在样品的顶部即可。
12.优选地，所述上湍流段的顶部和所述下湍流段的底部均密封连接有第一密封盖，该第一密封盖上设置有与所述第一萃取管连通的第一溶剂通道，所述上湍流段和所述下湍流段通过相应的所述第一溶剂通道与所述溶剂供给装置连通；两个所述开口处均密封连接有第二密封盖，该第二密封盖上设置有与所述第二萃取管连通的第二溶剂通道，两个所述开口通过相应的所述第二溶剂通道与所述溶剂供给装置连通。第一密封盖和第二密封盖的设计，可以提高整个萃取系统的密封性能。
13.为解决上述技术问题之二，本发明提供了一种湍流萃取装置的萃取方法，包括如下步骤：准备步骤：利用第一连接管路将所述第一密封盖与所述溶剂供给装置连通，并在两个所述第一连接管路上分别设置所述第一泵体和所述第二泵体，并开启所述第一泵体和所述第二泵体，在所述第一密封盖处流出溶剂为连续流体后关闭所述第一泵体和第二泵体；上样步骤：所述第一萃取管的样品段内装入样品，并将所述第一萃取管安装在所述第二萃取管内；提取步骤：将两个所述第一密封盖分别与所述上湍流段和下湍流段密封连接，并开
启所述第一泵体和第二泵体；收集步骤：提取完成后利用收集容器与所述开口连接，收集所述第二萃取管内的提取溶液。
14.优选地，在所述上样步骤中，所述样品为固体、半均质和液体；当所述样品为固体时，将所述样品进行粉末化后，装填入所述样品段中；当所述样品为液体或半均质时，将所述样品与30-100μm的填料进行混合，形成干燥或者半干燥样品后，再行填入所述样品段中。
15.优选地，在所述准备步骤中，利用第二连接管路将所述第二密封盖与所述溶剂供给装置连通，并在两个所述第二连接管路上分别设置所述第三泵体和所述第四泵体，并开启所述第三泵体和所述第四泵体，在所述第二密封盖处流出溶剂为连续流体后关闭所述第三泵体和第四泵体；在所述上样步骤和所述提取步骤之间还包括溶剂注入步骤：将两个所述第二密封盖分别与两个所述开口密封连接，并开启所述第三泵体和所述第四泵体向所述第二萃取管内注入溶剂；在所述收集步骤中，在提取完成后，将与第二萃取管底部开口连接的第四泵体拆掉，并将所述收集容器连接在第二萃取管底部的开口处。
附图说明
16.为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。在所有附图中，类似的元件或部分一般由类似的附图标记标识。附图中，各元件或部分并不一定按照实际的比例绘制。
17.图1为本发明实施例的湍流萃取装置的结构示意图；
18.图2为本发明实施例的上湍流段和第二萃取管的密封连接结构示意图。
19.附图标记：
20.1-第一萃取管；11-上湍流段；12-样品段；13-下湍流段；14-下筛板；15-上筛板；2-第二萃取管；21-分流板；22-环柱形侧板；221-凸起部；3-密封件；4-容器；5-第一密封盖；6-第一泵体；7-第二泵体；8-第二密封盖；9-第三泵体；10-第四泵体。
具体实施方式
21.下面将结合附图对本发明技术方案的实施例进行详细的描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，因此只作为示例，而不能以此来限制本发明的保护范围。
22.需要注意的是，除非另有说明，本技术使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域技术人员所理解的通常意义。
23.如图1和图2所示，本实施例公开了一种湍流萃取装置，包括第一萃取管1和与该第一萃取管1密封连接的第二萃取管2。
24.第二萃取管2包括位于中部的柱形段，该柱形段的顶部和底部均渐缩形成两个锥形段，两个锥形段远离柱形段的一端具有能打开和关闭的开口。进一步地，在柱形段的顶部和底部均设置有分流板21，该分流板21上设置有多个过孔，在分流板21和对应的锥形段之间连接有环柱形侧板22，上下两个环柱形侧板22内周分别形成第一连接通道和第二连接通道，第一连接通道和第二连接通道分别贯通相应的锥形段和分流板，此外，在环柱形侧板的内周靠近柱形段的一侧沿径向方向向内突出设置有环形的凸起部221，该凸起部221远离柱形段的一端形成抵接面。本实施例中，凸起部221、环柱形侧板22、分流板21、锥形段、柱形段
一体成型。
25.上述第一萃取管1由上至下依次包括上湍流段11、样品段12和下湍流段13，上湍流段11、样品段12和下湍流段13依次螺纹连接。上述样品段12内存放有样品，且样品段12的侧部设置有多个第一筛孔。样品段12的内周底部渐缩设置形成承接部，在该承接部上放置有下筛板14，在装填样品时，先将下筛板14放置在承接部上，并在下筛板14上装填样品，样品装填完成后，将上筛板15放置在样品的顶部，然后再将样品段12与上湍流段11和下湍流段13连接固定，此时，上筛板15和下筛板14可以将样品与上湍流部11和下湍流部13分隔，以防止样品散落。本实施例中，上筛板15和下筛板14上均设置有多个第二筛孔，上述第一筛孔和第二筛孔的孔径小于样品的粒径，一般为5μm，而样品的粒径一般小于100μm，以便于产生反压。
26.在将样品段12与上湍流段11和下湍流段13连接好后，将第一萃取管1放入第二萃取管2内，使得样品段12位于两个分流板21之间，且上湍流段11位于第一连接通道内，下湍流段13位于第二连接通道内。本实施例中，上湍流段11和下湍流段13分别通过密封件3密封固定于第一连接通道和第二连接通道内，具体地，密封件3呈t形套筒状，其沿远离样品段12的方向依次包括第一管段和第二管段，第一管段的外径小于第二管段的外径，且在第二管段靠近第一管段的端部形成台阶面，该台阶面与相应的凸起部221的抵接面抵接。在第一萃取管1安装完成后，上湍流段11和下湍流段13的外周和相应的密封件3的内周紧密抵接实现与第二萃取管2的密封固定。
27.本实施例还包括溶剂供给装置，以用于向第一萃取管1和第二萃取管2内注入提取用溶剂，上述溶剂供给装置包括四个容器4，该容器4内存放有溶剂，四个容器4分别与上湍流段11、下湍流段13和第二萃取管2的两个开口一一对应。
28.上湍流段11和下湍流段13分别从第二萃取管2的顶部和底部伸出，并在上湍流段11的顶部和下湍流段13的底部密封连接第一密封盖5，该第一密封盖5上设置有与第一萃取管1连通的第一溶剂通道，两个第一密封盖5的第一溶剂通道分别通过两个第一连接管路与相应的容器4连通，并在两个第一连接管路上分别设置第一泵体6和第二泵体7。
29.第二萃取管2的两个开口处均密封连接有第二密封盖8，该第二密封盖8上设置有与第二萃取管2连通的第二溶剂通道，两个第二溶剂通道分别通过两个第二连接管路与相应的容器4连通，并在两个第二连接管路上分别设置第三泵体9和第四泵体10。
30.上述第一密封盖5和第二密封盖8的内周均设置有o形密封圈，且两个第一密封盖5分别与上湍流段11、下湍流段13螺纹连接，两个第二密封盖8分别与第二萃取管2的两个开口处螺纹连接。此外，上述第一连接管路和第二连接管路伸入容器4内的一端连接有滤头，以过滤溶剂内的杂质，该滤头为本领域常用的液相色谱仪流动相大过滤吸滤头过滤器。
31.本实施例中，样品存放在位于第一萃取管1中部的样品段12内，溶剂可以分别从上湍流段11和下湍流段13进入样品段12内，且上湍流段11和下湍流段13内的溶剂的流动方向相反，在两股溶剂同时进入到样品段12内时，可以使得样品和溶剂反复湍流接触，增强了溶质的反复提取和溶出；提取后的溶液经第一筛孔处进入第二萃取管2内，以便于经开口处收集提取溶液进行后续分析。
32.在实际萃取过程中，可以不开启第三泵体9和第四泵体10，此时，第二连接管路上作截流处理，在提取完成后，拆掉第四泵体10，将收集容器连接在第二萃取管2底部的开口
处收集提取溶液。
33.当然，在实际中，也可以开启第三泵体9和第四泵体10，此时，可以通过第三泵体9和第四泵体10向第二萃取管2内提前注入一定量的溶剂，在提取开始时，样品段12内外的反压一致，仅在样品段12内形成一次湍流，随着洗脱溶液进入第二萃取管2内，提取一定时间后(大概1-2min)，通过增加第二萃取管2连接泵(即第三泵体9、第四泵体10)的流速，第二萃取管2内的反压高于样品段12的反压，此时，样品段12内外存在反压差，则在样品段12内外会形成二次湍流，进一步提高萃取效果，节约萃取时间。
34.此外，在实际萃取过程中，还可以对第二萃取管2整体加热，以进一步提高萃取效果，加热方式可以选择将第二萃取管2整体放入桶形的控温套中。
35.本实施例还提供了上述湍流萃取装置的萃取方法，包括如下步骤：
36.准备步骤：利用第一连接管路将第一密封盖5与溶剂供给装置连通，并在两个第一连接管路上分别设置第一泵体6和第二泵体7，并开启第一泵体6和第二泵体7，在第一密封盖5处流出溶剂为连续流体后关闭第一泵体6和第二泵体7；
37.上样步骤：第一萃取管1的样品段12内装入样品，并将第一萃取管1安装在第二萃取管2内；
38.提取步骤：将两个第一密封盖5分别与上湍流段11和下湍流段13密封连接，并开启第一泵体6和第二泵体7；
39.收集步骤：提取完成后利用收集容器与开口连接，收集第二萃取管2内的提取溶液。
40.进一步地，在上样步骤中，样品可以为固体、半均质和液体；当样品为固体时，先将样品进行粉末化后(粉末化后样品粒径为10-100μm)，再装填入样品段12中；当样品为液体或半均质时，先将样品与30-100μm的填料进行混合，形成干燥或者半干燥样品后，再行填入样品段12中。
41.在实际中，上述湍流萃取装置的萃取方法，还可以按如下步骤进行：
42.准备步骤：利用第一连接管路将第一密封盖5与溶剂供给装置连通，并在两个第一连接管路上分别设置第一泵体6和第二泵体7，并开启第一泵体6和第二泵体7，在第一密封盖5处流出溶剂为连续流体后关闭第一泵体6和第二泵体7；利用第二连接管路将第二密封盖8与溶剂供给装置连通，并在两个第二连接管路上分别设置第三泵体9和第四泵体10，开启第三泵体9和第四泵体10，在第二密封盖8处流出溶剂为连续流体后关闭第三泵体9和第四泵体10；
43.上样步骤：第一萃取管1的样品段12内装入样品，并将第一萃取管1安装在第二萃取管2内；
44.溶剂注入步骤：将两个第二密封盖8分别与两个开口密封连接，并开启第三泵体9和第四泵体10向第二萃取管2内注入溶剂；
45.提取步骤：将两个第一密封盖5分别与上湍流段11和下湍流段13密封连接，并开启第一泵体6和第二泵体7；
46.收集步骤：提取完成后，将与第二萃取管2底部开口连接的第四泵体10拆掉，并将收集容器连接在第二萃取管2底部的开口处。
47.本发明的说明书中，说明了大量具体细节。然而，能够理解，本发明的实施例可以
在没有这些具体细节的情况下实践。在一些实例中，并未详细示出公知的方法、系统和技术，以便不模糊对本说明书的理解。
48.在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、系统、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、系统、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
49.最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明实施例技术方案的范围，其均应涵盖在本发明的权利要求和说明书的范围当中。