一种用CO2合成片钠铝石的水热实验装置及其表征方法

本发明涉及实验设备和实验方法领域，具体涉及一种用co2合成片钠铝石的水热实验装置，本发明还涉及所述的水热实验最佳实验条件的表征方法。

背景技术：

1、co2减排已成为世界各国关注的问题，如何合理、高效的达到减排限额已成为制约各国经济发展的影响因素之一。co2的地质埋藏(将co2由排入大气层转为注入废弃的油气藏、盐水层中)即减少了温室气体的排放又不影响经济发展，如何安全的贮存是目前面临的核心问题。与水动力捕获和溶解捕获相比，co2的矿物捕获可以实现注入co2的长期和安全存储。co2通过溶解—沉淀反应所形成的碳酸盐矿物主要为方解石、片钠铝石、铁白云石、菱铁矿以及菱镁矿等。其中片钠铝石是主要固碳矿物，储集岩中片钠铝石的碳捕获量可占总固碳量的42.2％-90.1％。片钠铝石是一种属斜方晶系、含水、含钠和铝、易于识别的、“捕获”co2形成的自生碳酸盐矿物。片钠铝石被认为是记录co2运移、聚集和逸散的特征矿物，人工合成的片钠铝石可应用于阻燃剂、防腐剂、除酸剂等。片钠铝石合成实验、地球化学数值模拟及co2气藏储层研究均表明，片钠铝石形成于高co2分压的特殊条件，且片钠铝石是目前唯一在co2分压升高条件下热力学稳定的矿物。而片钠铝石作为一种主要的固碳矿物，若能通过人工合成并加快其“固碳”过程，将成为一种有效的固碳方式。经调查发现，在含al3+的试剂中直接通入co2可生成片钠铝石，如现有技术中以naalo2为原料，在ph<9.0的溶液体系中，持续通入co2，制得片钠铝石；或将co2连续鼓入al2(so4)3·18h2o中获得预处理液，将铝板溶于na2co3溶液至饱和得后处理液，之后将az31mg合金置入预处理液一小时，再于60℃置入后处理液两小时，得到片钠铝石。然而，上述方式不仅片钠铝石产量较少，而且产出效率低且不稳定。

技术实现思路

1、本发明要解决的技术问题是如何克服现有技术的上述缺陷，提供一种用co2合成片钠铝石的水热实验装置，其可用于连续反应试验或者间歇式实验，在强放热、吸热反应条件下，易保持温度均匀，且反应釜内无极变速混合搅拌，流体混合充分，在持续通入co2的条件下，能够大量高效的人工合成片钠铝石，进而达到快速、安全捕获co2的目的。

2、本用co2合成片钠铝石的水热实验装置包括用于水热试验合成反应的哈氏合金反应釜主体和用于供应工业纯co2气体的气瓶，以及安装在哈氏合金反应釜主体上的磁力搅拌机构和加热控温机构，用于连接co2气体的气瓶和哈氏合金反应釜主体的管路阀门机构，所述管路阀门机构上设有依次设有气体增压机构和可控进气机构，其中，所述磁力搅拌机构包括搅拌电机、磁耦合结构、搅拌棒，所述磁耦合结构包括外磁铁和用于固定外磁铁的外传动法兰、内磁铁和用于固定内磁铁的内传动法兰、固定法兰；所述固定法兰安装在哈氏合金反应釜主体上，所述搅拌电机固定在固定法兰上，搅拌电机的输出轴与外传动法兰固定连接，所述搅拌棒与内传动法兰固定连接，所述固定法兰上端和内部分别设有外轴承和内轴承，所述外传动法兰通过外轴承转动连接在固定法兰上端外部，所述内传动法兰通过内轴承转动连接在固定法兰上端内部，位于所述固定法兰外、内两侧的外磁铁和内磁铁磁耦合，所述固定法兰上端内部于所述内传动法兰上方填充有堵头；所述加热控温机构包括用于容纳哈氏合金反应釜主体的炉膛和布设在炉膛内的电热管，所述炉膛内设有保温套；所述气体增压机构包括气体增压泵、气体减压阀、空气压缩机；所述气体增压泵和气体减压阀安装在所述气瓶下游的管路阀门机构上，所述空气压缩机输出端经驱动调压阀连接气体增压泵；所述可控进气机构包括安装在气体减压阀下游的管路阀门机构上的气体质量流量控制器和与气体质量流量控制器通信连接的流量显示仪。

3、进一步的，所述固定法兰上安装有水夹套。

4、进一步的，所述哈氏合金反应釜主体内设有温度传感器和压力变送器，所述加热控温机构上设有温控器，所述管路阀门机构上设有压力监控显示仪，所述温度传感器和压力监控显示仪分别与所述温控器和压力变送器信号连接。

5、进一步的，所述哈氏合金反应釜主体上连接有背压控制机构，所述背压控制机构包括冷凝器和气体背压阀，所述气体背压阀经冷凝器连接哈氏合金反应釜主体，所述压力变送器与气体背压阀信号连接。

6、具体的，所述气体增压泵采用美国sitec品牌的gbt系列气增压泵，所述气体减压阀采用美国tesocm气体减压阀，所述空气压缩机采用用上海捷豹公司风豹系列280-7空压机；所述气体质量流量控制器采用北京七星华创d07-11cm气体质量流量。

7、本用co2合成片钠铝石的水热实验的表征方法所述水热实验利用权利要求上所述的用co2合成片钠铝石的水热实验装置进行，所述表征方法为所述co2合成片钠铝石的水热实验的最佳实验条件的表征方法，其包括以下步骤，

8、s1-静态体系下片钠铝石的快速合成实验最佳实验条件的表征：将al(oh)3或al2o3与mhco3和m2co3溶于蒸馏水中，并按照一定的比例混合成ph值为8，8.5，9，9.5，10和10.5的反应液，溶液体积控制在200ml左右；之后将反应液置于哈氏合金反应釜主体内容积为300ml的聚四氟乙烯内胆中，并将反应釜置于炉膛中，分别在60℃、80℃、100℃、120℃和140℃条件下恒温反应2h、4h、6h、8h和10h；反应结束后自然冷却、常温取出，进行液固分离，对反应生成的固相物质进行过滤、60℃下烘干24h并称重，利用x-衍射仪进行成分分析、利用扫描电镜进行形貌观察；对反应后的滤液进行组分分析，测定其ph值、矿化度和na+、k+、al3+、hco3-、co32-等含量(mg/l)；通过固相生成物的质量、成分、形貌及反应时间等特征的综合分析，确定片钠铝石人工快速合成的最佳实验条件；

9、s2-动态体系下片钠铝石的快速合成实验最佳实验条件的表征：将含铝的溶液和nacl溶液及部分mhco3，m2co3混合配制成相应ph值的溶液；之后将该溶液置于哈氏合金反应釜主体中，利用气体增压机构和可控进气机构将气瓶中的co2以一定的流速和流量注入哈氏合金反应釜主体，并通过背压控制机构保证釜内压力>7.2mpa；最后在步骤s1给出的片钠铝石人工快速合成的最佳反应温度下反应最佳反应时间；反应结束后自然冷却、常温取出，进行液固分离，对反应生成的固相物质进行过滤、60℃下烘干24h并称重，利用x-衍射仪进行成分分析、利用扫描电镜进行形貌观察；对反应后的滤液进行组分分析，测定其ph值、矿化度和na+、k+、al3+、hco3-、co32-等含量；通过固相生成物的质量、成分及形貌特征，结合co2通入量及反应时间的综合分析，确定快速合成片钠铝石的最佳实验条件及co2的最大捕获量。

10、进一步的，步骤s1所述的反应试剂m2co3、步骤s2所述的试剂mhco3，m2co3中，所述m为na或k。

11、本用co2合成片钠铝石的水热实验装置可用于连续反应试验或者间歇式实验，在强放热、吸热反应条件下，易保持温度均匀，且反应釜内无极变速混合搅拌，流体混合充分，在持续通入co2的条件下，能够大量高效的人工合成片钠铝石，进而达到快速、安全捕获co2的目的。