电池级-碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯联产设备和工艺的制作方法

本发明涉及锂电池碳酸酯类电解液，具体涉及电池级-碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯联产设备和工艺。

背景技术：

1、锂电池电解液是锂电池四大关键材料(正极材料、负极材料、电解液、隔膜)之一，被称为锂离子电池的“血液”。电解液主要由溶质、溶剂、添加剂配置而成，目前主要使用的溶剂主要为碳酸酯类，包括碳酸乙烯酯(ec)、碳酸二甲酯(dmc)、碳酸二乙酯(dec)、碳酸甲乙酯(emc)等，占高端电动汽车动力锂电池电解液质量的80％。

2、随着近年来锂电池产业迅速发展。作为锂电池电解液中的主要溶剂-碳酸酯溶剂市场需求越来越大，并对其纯度要求越来越高。工业级碳酸二甲酯中的主要杂质是水、醇类、重组分杂质等。醇类和水影响锂离子电池的使用寿命，重组分杂质影响电解液变色，因此必须提高碳酸二甲酯的纯度指标，降低各种杂质含量。因此，生产纯度更高的电池级-碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯，对锂电行业有极其重要的意义。现在碳酸酯类的提纯方法和生产设备，但都存在收率低、能耗高、产生固废等缺点，且不能实现联产。

技术实现思路

1、针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种电池级碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯联产设备和工艺。

2、为实现上述目的，本发明一方面的技术方案为：

3、电池级-碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯联产设备，包括电池级碳酸二甲酯精制单元，碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯反应单元，碳酸二甲酯与碳酸甲乙酯分离精制单元和共沸物分离单元；所述碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯反应单元通过管道分别连接所述电池级碳酸二甲酯精制单元、所述碳酸二甲酯与碳酸甲乙酯分离精制单元和所述共沸物分离单元。

4、在一些较优的实施例中，所述电池级碳酸二甲酯精制单元包括精馏塔和若干结晶器；

5、所述碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯反应单元包括emc预反应进料缓冲罐，所述emc预反应进料缓冲罐另一侧通过管道连接所述电池级碳酸二甲酯精制单元，所述emc预反应进料缓冲罐另一侧通过管道依次连接的emc预反应器、emc反应塔和dmc回收塔；

6、所述碳酸二甲酯与碳酸甲乙酯分离精制单元包括粗分塔，所述粗分塔通过管道连接所述dmc回收塔，所述粗分塔通过第一侧管道依次连接emc粗品罐、emc脱轻塔、emc脱重塔，所述粗分塔通过第二侧管道依次连接dec粗品罐、dec脱轻塔和dec脱重塔；所述emc粗品罐通过回流管道分别连接所述dmc回收塔和所述粗分塔，所述emc脱重塔通过回流管道分别连接所述emc预反应进料缓冲罐和所述粗分塔，所述dec脱重塔通过dec脱重塔回流管道连接所述粗分塔，所述dec脱轻塔通过回流管道连接所述dec脱重塔回流管道；

7、所述共沸物分离单元包括共沸物罐和甲醇精制塔，所述共沸物罐通过管道与所述emc反应塔连接，所述共沸物罐连接所述甲醇精制塔。

8、在一些较优的实施例中，所述共沸物分离单元还包括dmc缓冲罐、加压塔和dmc精制塔，所述加压塔一侧通过管道连通共沸物罐，所述加压塔另一侧通过管道连通dmc精制塔，所述dmc精制塔通过管道连接所述dmc缓冲罐的一侧，所述dmc缓冲罐还通过管道分别连接所述emc反应塔和所述dmc回收塔，所述常压塔分别通过管道连接所述加压塔和所述甲醇精制塔。

9、本发明的另一方面的技术方案为：电池级-碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯联产工艺，包括以下步骤：工业级碳酸二甲酯依次进入电池级碳酸二甲酯精制单元，碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯反应单元和碳酸二甲酯与碳酸甲乙酯分离精制单元制得电池级碳酸二甲酯、电池级碳酸甲乙酯和电池级碳酸二乙酯，其中，碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯反应单元中部分产物进入共沸物分离单元制得甲醇。

10、在一些较优的实施例中，电池级-碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯联产工艺，具体包括：

11、s1、电池级碳酸二甲酯精制单元反应步骤：将工业级碳酸二甲酯进入电池级dmc精制塔，电池级dmc精制塔侧线采出的高纯度碳酸二甲酯进入结晶器中，结晶器中的高纯度碳酸二甲酯经降温、发汗、熔化后得到电池级碳酸二甲酯；

12、s2、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯反应单元步骤：电池级dmc精制塔顶和塔釜采出的碳酸二甲酯进入emc预反应进料缓冲罐，加入无水乙醇，以emc预反应进料缓冲罐中的工业级碳酸二甲酯和无水乙醇的一定摩尔比例充分混合预热，再转入emc预反应器，在催化剂作用下发生酯交换反应，部分碳酸二甲酯转化成碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯，同时生成副产物甲醇；

13、s3、碳酸二甲酯与碳酸甲乙酯分离精制单元反应步骤：将emc预反应器中的预反应后的物料全部转入emc反应塔，emc反应塔塔顶采出的碳酸二甲酯与甲醇共沸物进入共沸物罐；emc反应塔塔釜采出的碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯进入碳酸二甲酯与碳酸甲乙酯分离精制单元，精制获得电池级碳酸二甲酯和电池级碳酸甲乙酯；

14、s4、共沸物分离单元反应步骤：emc反应塔采出物料进入共沸物罐中，再进入甲醇精制塔获得甲醇；

15、所述s3步骤中进入碳酸二甲酯与碳酸甲乙酯分离精制单元具体包括emc反应塔塔釜采出未反应的碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯进入dmc回收塔，dmc回收塔塔顶采出未反应的碳酸二甲酯进入dmc缓冲罐循环利用；dmc回收塔塔釜采出碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯混合物进入粗分塔，粗分塔塔顶采出碳酸甲乙酯粗品进入emc粗品罐，粗分塔塔釜采出的碳酸二乙酯粗品进入dec粗品罐，所述emc粗品罐中碳酸甲乙酯粗品经过emc脱轻塔，emc脱轻塔塔顶采出较低浓度的碳酸甲乙酯进入dmc回收塔循环利用，emc脱轻塔塔釜采出的较高浓度的碳酸甲乙酯进入emc脱重塔，emc脱重塔塔顶采出的较高碳酸甲乙酯进入emc预反应进料缓冲罐循环利用，emc脱重塔塔釜采出的较高浓度的碳酸甲乙酯进入粗分塔循环利用，emc脱重塔侧线采出电池级碳酸甲乙酯；dec粗品罐中的碳酸二乙酯粗品进入dec脱轻塔，dec脱轻塔塔顶采出较低浓度的碳酸二乙酯进入粗分塔循环利用，dec脱轻塔塔釜采出的较高浓度的碳酸二乙酯进入dec脱重塔，dec脱重塔塔顶采出的较高碳酸二乙酯进入粗分塔循环利用，dec脱重塔塔釜采出的较高浓度的碳酸二乙酯进入粗分塔循环利用，dec脱重塔侧线采出电子级碳酸二乙酯。

16、在一些较优的实施例中，所述s4步骤具体包括:emc反应塔采出物料进入碳酸二甲酯与甲醇共沸物加压塔，加压塔塔釜采出的较高浓度碳酸二甲酯进入dmc精制塔，加压塔塔顶采出碳酸二甲酯与甲醇共沸物进入常压塔；

17、加压塔塔釜采出的较高浓度碳酸二甲酯进入dmc精制塔，dmc精制塔塔顶采出较低浓度碳酸二甲酯进入共沸物罐循环利用，dmc精制塔塔釜采出碳酸二甲酯进入dmc缓冲罐循环利用；

18、加压塔塔顶采出碳酸二甲酯与甲醇共沸物进入常压塔，常压塔塔顶采出碳酸二甲酯与甲醇共沸物进入共沸物罐循环利用，常压塔塔釜采出粗甲醇进入甲醇精制塔。

19、常压塔塔釜采出粗甲醇进入甲醇精制塔，甲醇精制塔塔顶采出较低浓度甲醇进入共沸物罐循环利用，甲醇精制塔塔釜采出精甲醇产品进入罐区。

20、在一些较优的实施例中，所述s2步骤中工业级碳酸二甲酯和无水乙醇的摩尔比为1:1～3:1。

21、在一些较优的实施例中，所述emc脱轻塔操作压力均为-0.07mpag，操作温度71～75℃；emc脱重塔操作压力均为-0.07mpag，操作温度71～75℃。

22、在一些较优的实施例中，电池级碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯联产工艺，其特征在于：所述s3中；dec脱轻塔操作压力-0.07mpag，操作温度88～93℃；dec脱重塔为t-21101，操作压力-0.07mpag，操作温度88～93℃。

23、在一些较优的实施例中，所述加压塔操作压力0.8mpag，操作温度133～180℃；所述dmc精制塔操作压力常压，操作温度90～92℃；所述常压塔和甲醇精制塔所述操作压力常压。

24、本发明所达到的有益效果为：

25、提供一种工艺简单、高回收率和低能耗的碳酸二甲酯的分离提纯设备和生产工艺。本联产设备简单，占地少，能同时联产三种电池级产品用于电池液的制造，成本低，耗时少，有极高的经济效益，且副产的甲醇出产率大，精度高。