1.本发明涉及硼同位素分离技术领域，具体涉及一种分离硼同位素的分段式降温络合装置及络合方法，特别涉及一种基于三氟化硼苯甲醚络合物的化学反应精馏分离硼同位素的分段式降温络合装置及络合方法。
背景技术：
2.自然界硼有两种稳定的同位素硼-10和硼-11，其天然丰度分别为19.9％和80.1％。硼-10对中子有较强的吸收性能，在核电、核燃料循环、非动力核技术应用产业发展中具有十分重要的作用。在核电及核燃料循环方面，硼-10产品是军用核潜艇、坦克、飞机等操作室防止中子弹的必需材料，也是多用途核动力反应堆、直接循环过热反应堆和商用反应堆的重要材料之一。高纯
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bf3产品在医疗领域和电子工业领域有着广泛的应用，主要用于半导体器件和集成电路生产的离子注入和掺杂，可作为制备光纤预制件的原料。核级硼-10酸和高纯
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bf3气体均被列入工业和信息化部发布的《重点新材料首批次应用示范指导目录》(2021年版)。
3.现有的生产硼同位素的方法主要有五种：三氟化硼低温蒸馏法、三氟化硼化学交换精馏法、离子交换树脂法、激光分离法、电磁法。三氟化硼化学交换精馏法是目前世界上生产硼同位素的主要方法，三氟化硼化学交换精馏法具有较高的单级硼同位素分馏系数 (1.03 左右)，目前已达到了工业化生产规模。
4.随着现在技术的发展，世界范围内对高丰度硼-10、硼-11的需求量越来越大，我国尚未实现硼-10和硼-11分离的工业化生产，国内高丰度硼同位素主要依靠进口，限制了我国高新技术的发展，实现硼同位素分离技术国产化，具有极高的经济价值和社会价值。
5.化学交换精馏法分离同位素主要有三个发展阶段：二十世纪六十年代以前主要是三氟化硼—乙醚络合物化学交换精馏法，在分离过程中全程采用减压操作，但是减压后使得设备的生产能力急剧降低，同时也不能有效地改善络合物分解的副反应。六十年代后化学交换精馏法的络合物开始选用三氟化硼-甲醚，并得到了较好的硼同位素分离效果，三氟化硼-甲醚络合物的稳定程度比三氟化硼-乙醚络合物的稳定程度要高20倍，对操作真空度的要求可降低10倍，可在常压下完成操作，同时产出能力提高100倍，现在工业上常用三氟化硼-苯甲醚络合物化学交换精馏法，三氟化硼-苯甲醚络合物化学交换精馏法的分离系数能达到1.030，且苯甲醚分解率在0.1%以内。
6.三氟化硼和苯甲醚的络合反应相当于精馏装置中的冷凝回流装置。经干燥处理的苯甲醚由泵从苯甲醚储罐打入络合塔内，与逆流而上的三氟化硼气体立即发生络合反应，瞬间放出大量的热。其中三氟化硼气体主要是从交换精馏塔塔顶上升而来的
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bf3。由于苯甲醚与三氟化硼的反应为可逆放热反应，反应温度的升高，将会导致反应向裂解方向进行，使苯甲醚的转化率降低。若直接进入交换精馏塔，将进一步与气相进行反应放出热量，对稳定的化学交换过程产生影响。
技术实现要素：
7.本发明要解决的技术问题是：提供一种分离硼同位素的分段式降温络合装置，解决三氟化硼和苯甲醚络合反应中的局部放热过大的问题，提高络合塔的络合稳定性和络合效率。
8.针对上述技术问题，本技术的发明人经过深入研究发现采用分段式降温络合装置，可以通过控制络合塔不同位置的降温效率和降温温度，精准控制络合塔每个部位温度，保证络合塔中络合过程的稳定，为分离工序提供良好动力输出。同时发现了基于分段式降温络合装置的络合方法，让三氟化硼和苯甲醚在一个稳定的环境中络合，使得络合塔出来的络合液络合度稳定，减少温度对络合效率的影响。
9.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：本发明提供一种分离硼同位素的分段式降温络合装置，包括络合塔和循环换热降温装置；所述络合塔包括塔顶、塔身和塔底，所述塔身上部设有苯甲醚进料口，所述塔底设有三氟化硼进气口；所述塔身外设置有至少3段降温夹层，相应地将塔身分成至少3段不同的温控区域，所述降温夹层并联连接后与所述循环换热降温装置相连。
10.优选的是，所述循环换热降温装置的冷媒介质选自氟化液、乙二醇或冷冻水中的一种；优选地，所述循环换热降温装置为制冷机，所述冷媒介质为冷冻水。
11.优选的是，所述络合塔选自填料塔、板式塔或泡罩塔中的一种；优选为填料塔，所述填料塔内的填料选自耐氢氟酸腐蚀的规整或散堆填料、蒙乃尔规整填料和不锈钢316l规整填料的一种或两种以上。
12.优选的是，所述塔底设有液位计。
13.优选的是，所述络合塔的材质为不锈钢316l。
14.优选的是，所述分段式降温络合装置还包括气液分离器，所述气液分离器一端与所述塔顶相连，另一端与气体回收装置相连。
15.优选的是，所述分段式降温络合装置还包括真空压缩机，所述真空压缩机与所述塔顶相连，优选所述真空压缩机为真空泵；优选地，所述分段式降温络合装置还包括计量泵，所述计量泵和所述塔底相连。
16.优选的是，所述分段式降温络合装置还包括自动温控系统，优选地，所述降温夹层内、与每段分段式降温夹层对应的塔身温控区域和塔底均设有远传温度传感器，所述自动温控系统与所述循环换热降温装置和所述远传温度传感器电连接。
17.本发明还提供一种利用上述分段式降温络合装置进行络合的方法，包括如下步骤：a.开启循环换热降温装置将络合塔内温度降至5～10℃，抽真空至络合塔内压力降至10～50kpa;b.向络合塔内加入苯甲醚，使苯甲醚在络合塔内循环；c.向络合塔内连续通入三氟化硼气体开始络合得到络合液，继续在塔内循环络合液，通过最上段降温夹层控制最上段塔身温控区域的温度为5～10℃；d.通过最下两段降温夹层控制最下两段塔身温控区域的温度，待最下两段塔身温控区域的温度稳定为20～30℃时，关闭塔内循环，将络合液连续输送到络合物储料罐或者
交换精馏塔，同时向络合塔内连续加入苯甲醚，若降温夹层为3段，则调节三氟化硼和苯甲醚的摩尔比为0.85～0.95:1；若降温夹层大于3段，则调节三氟化硼和苯甲醚的摩尔比1.5～2.0:1，使络合发生点上移至第二段塔身温控区域，控制当除最上层外其他段塔身温控区域的温度稳定为20～30℃时，调节三氟化硼和苯甲醚的摩尔比0.85～0.95:1。
18.优选的是，所述三氟化硼气体选自自然丰度的三氟化硼气体，
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bf3和
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bf3中的一种或两种以上。
19.优选的是，步骤c中三氟化硼和苯甲醚的摩尔比为1.0～2.0:1,优选为1.0～1.5:1，更优选为1.1～1.4:1。
20.优选的是，步骤d中若降温夹层大于3段时，还包括如下步骤：先将三氟化硼和苯甲醚的摩尔比调节为0.85～0.95:1，使络合反应在倒数第二段塔身温控区域稳定一段时间，再调节三氟化硼和苯甲醚的摩尔比为1.5～2.0:1，当控制倒数第三段塔身温控区域温度稳定为20～30℃时，将三氟化硼和苯甲醚的摩尔比调节为0.85～0.95:1，使络合反应在倒数第三段塔身温控区域稳定一段时间，再调节三氟化硼和苯甲醚的摩尔比1.5～2.0:1，依此类推，直到使络合点上移至第二段塔身温控区域，控制当除最上段外其他段塔身温控区域的温度稳定为20～30℃时，调节三氟化硼和苯甲醚的摩尔比为0.85～0.95:1。
21.本发明还提供一种三氟化硼-苯甲醚络合物，其通过上述络合方法制得。
22.本发明的有益效果：（1）本发明分段式降温络合装置通过对苯甲醚的预制冷，降低苯甲醚的温度，改善苯甲醚和三氟化硼的络合环境，大大提高苯甲醚和三氟化硼络合效率。（2）三氟化硼气体和苯甲醚的络合反应点可能随时改变，本发明分段式降温络合装置通过局部精准控温，使得络合塔的降温效果更好，控制三氟化硼气体和苯甲醚的络合反应点在特定的温控区域，保持络合反应的稳定。（3）解决络合液难以判断是否饱和的问题，可根据最下层塔身温控区域的温度的变化来判断塔内络合液是否已络合完全，直观快捷。
附图说明
23.图1为三氟化硼-苯甲醚络合物化学交换精馏法工艺流程图；图2为实施例1分离硼同位素的分段式降温络合装置的示意图；图中标记说明如下：1-制冷机，2-第一段降温夹层，3-第二段降温夹层，4-第三段降温夹层，5-第四段降温夹层，6-液位计，7-真空泵，8-计量泵，9-络合塔，10-填料层。
具体实施方式
24.为使本发明实施例的目的、技术方案和技术效果更加清楚，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。以下所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。结合本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
25.三氟化硼-苯甲醚络合物化学交换精馏法主要工序有络合塔、交换精馏塔、裂解塔、苯甲醚除杂塔、苯甲醚干燥塔五个工序组成，如图1所示。其中在络合塔内，自然丰度的三氟化硼气体与络合剂苯甲醚逆流接触，在填料表面发生络合反应，生成三氟化硼-苯甲醚
络合物；三氟化硼-苯甲醚络合物进入交换精馏塔继续与三氟化硼气体发生化学交换反应，三氟化硼-10（
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bf3）由气相中逐渐转移到液相中，最后三氟化硼-10在交换精馏塔塔底液相中慢慢富集起来，三氟化硼-11（
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bf3）气体在交换精馏塔塔顶富集，从而达到硼同位素分离目的；富集的三氟化硼-10苯甲醚络合物进入裂解塔发生裂解反应，三氟化硼-10气体被分离出来，进行产品收集，裂解后的苯甲醚进行进一步的除杂和干燥，处理后的苯甲醚再次循环利用。化学交换精馏法分离硼同位素的过程中，络合与裂解过程是实现硼同位素分离的动力。其中裂解过程是三氟化硼-苯甲醚络合物受热促使平衡向络合的反方向移动，从而实现三氟化硼气体与苯甲醚液体的分离。络合过程是三氟化硼和苯甲醚通过范德华力等分子间作用力形成三氟化硼-苯甲醚络合物放出大量热量，络合反应比较剧烈，苯甲醚和三氟化硼气体接触瞬间就可发生反应，造成络合塔局部温度升高，络合塔出现温差，而温度直接影响苯甲醚和三氟化硼气体的络合度，若三氟化硼气体和苯甲醚络合不完全，直接影响交换精馏工序的效率，从而影响整个生产。传统的络合塔降温方式为整个塔整体降温，虽然能降低络合塔温度，但是不能做到局部精准控制，影响络合塔的络合效率。
26.为了解决上述提到的技术问题，本发明提供一种分离硼同位素分段式降温络合装置及络合方法，用于三氟化硼和苯甲醚络合反应，可以有效的控制络合塔温度，使络合塔温度稳定，且在固定温度下产出的络合液的络合度最高。
27.在本发明的一个具体实施方式中，本发明提供一种分离硼同位素的分段式降温络合装置，包括络合塔和循环换热降温装置；所述络合塔包括塔顶、塔身和塔底，所述塔身上部设有苯甲醚进料口，所述塔底设有三氟化硼进气口；所述塔身外包覆设置有至少3段降温夹层，相应地将塔身分成至少3段不同的温控区域，所述降温夹层紧挨着排列且并联连接后与所述循环换热降温装置相连。
28.根据本发明，所述循环换热降温装置的冷媒介质可以为氟化液、乙二醇或冷冻水中的任一一种，例如可以为制冷机，所述冷媒介质为冷冻水。
29.根据本发明，所述络合塔可以为填料塔、板式塔或泡罩塔中的一种；例如可以为填料塔，其中填料选自耐氢氟酸腐蚀的规整或散堆填料、蒙乃尔规整填料和不锈钢316l规整填料的一种或两种以上。
30.根据本发明，所述分段式降温络合装置还包括气液分离器，所述气液分离器与所述塔顶相连，气液分离器在络合塔排尾气的时候，把气体中夹带的苯甲醚分离出来。
31.根据本发明，所述分段式降温络合装置还包括自动温控系统，所述降温夹层、与每段降温夹层对应的塔身温控区域和塔底均设有远传温度传感器，所述自动温控系统与循环换热降温装置和远传温度传感器电连接。当采用自动控制时，分别给各段络合塔身温控区域和塔底设定一个温度，塔身内部远传温度传感器测量对应塔身温控区域温度，并回传到控制系统，控制系统通过比较塔身温控区域设定温度和实际温度，来调控分段式降温夹层冷媒的流速和温度，实现自动化控制。
32.根据本发明，各段降温夹层之间紧挨着排列中间没有缝隙，除了络合塔的顶部和底部外，全部覆盖塔身。
33.本发明还提供一种利用上述分段式降温络合装置进行络合的方法，包括如下步骤：
a.开启循环换热降温装置将络合塔内温度降至5～10℃，抽真空至络合塔内压力降至10～50kpa;b.向络合塔内加入一定量苯甲醚后使苯甲醚在络合塔内循环；c.向络合塔内通入三氟化硼气体开始络合得到络合液，继续在塔内循环络合液，通过最上段降温夹层控制最上段塔身温控区域的温度为5～10℃；d.通过最下两段降温夹层控制最下两段塔身温控区域的温度，待最下两段塔身温控区域的温度稳定为20～30℃时，关闭塔内循环，将络合液连续输送到络合物储料罐或者交换精馏塔，同时向络合塔内连续加入苯甲醚；若分段式降温夹层为3段，则调节三氟化硼和苯甲醚的摩尔比为0.85～0.95:1；若分段式降温夹层为大于3段，则调节三氟化硼和苯甲醚的摩尔比为1.5～2.0:1，使络合发生点逐渐上移至第二段塔身温控区域，若摩尔比过高，则络合点上移速度过快，不利于控制，三氟化硼气体过多导致络合塔内压力增加，产生安全隐患；若摩尔比过低，则络合点上移过慢甚至不发生上移，更甚至络合点会下移，无法发挥设备的最大效率。控制除最上段外其他段塔身温控区域的温度为20～30℃时，调节三氟化硼和苯甲醚的摩尔比0.85～0.95:1。
34.需要说明的是，本发明所述最上段降温夹层或温控区域、最下两段降温夹层或温控区域、第二段降温夹层或塔身温控区域，第三段温夹层或塔身温控区域、倒数第二段降温夹层或塔身温控区域、倒数第三段降温夹层或塔身温控区域是指按塔顶往塔底的顺序数，靠近塔顶为最上段或第一段，靠近塔底为最下段或倒数第一段，依此类推。
35.根据本发明，三氟化硼气体包括但不限于自然丰度的三氟化硼气体，
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bf3气体和
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bf3气体中的一种或其混合物。
36.在本发明的一个优选实施方式中，步骤c中三氟化硼和苯甲醚的摩尔比为1.0～2.0:1,优选为1.0～1.5:1，更优选为1.1～1.4:1。若摩尔比低于1:1，络合点基本不上移，络合点在络合塔底部，络合塔降温效果不起作用，络合放热会导致络合液温度很高，直接影响后续化学交换的稳定性；若摩尔比过高，络合点上移速度过快，且络合反应过于剧烈，不利于控制，产生安全隐患。
37.上述络合方法中，通过对苯甲醚的预制冷，降低苯甲醚的温度，改善苯甲醚和三氟化硼的络合环境，大大提高苯甲醚和三氟化硼络合效率；通过控制最上段塔身温控区域的温度为5～10℃，低温可以有效的给苯甲醚降温，有利于苯甲醚和三氟化硼的络合，同时能吸收一部分络合时放出的热量，但温度不能过低，过低后会使得后续的络合液过饱和而产生分解反应，放出多余三氟化硼，影响络合效果；通过控制除最上段外其他段的塔身温控区域的温度为20～30℃，使络合反应稳定进行，同时有利于提高络合液的络合度。络合塔塔底的络合液随后会进入络合物储罐或交换精馏塔，交换精馏塔要求温度和压力都保持相对恒定状态，有利于硼同位素分离。若温度过高，则导致络合液的络合度不够，进入交换精馏塔后液体温度降低，会吸收交换塔中三氟化硼气体，导致系统压力下降，影响分离效果。若温度过低，络合液过饱和，进入交换系统会升温，多余三氟化硼气体放出，导致系统压力过高。所以温度过高或者过低都会影响后续交换塔的稳定性。
38.根据本发明，步骤d中，当分段式降温夹层为大于3段时，为了进一步提高络合效率，可以先将三氟化硼和苯甲醚的摩尔比调节为0.85～0.95:1，使络合反应在倒数第二段
塔身温控区域稳定一段时间，再调节三氟化硼和苯甲醚的摩尔比为1.5～2.0:1，当倒数第三段塔身温控区域温度稳定为20～30℃时，将三氟化硼和苯甲醚的摩尔比调节为0.85～0.95:1，使络合反应在倒数第三段塔身温控区域稳定一段时间，再调节三氟化硼和苯甲醚的摩尔比1.5～2.0:1，依此类推，直到使络合点上移至第二段塔身温控区域，控制当除最上段外其他段塔身温控区域的温度稳定为20～30℃时，调节三氟化硼和苯甲醚的摩尔比为0.85～0.95:1。
39.需要说明的是，上述络合反应在各温控区域的稳定时间没有特别的限制，例如可以为30-60min。
40.本发明中，越靠近塔底，苯甲醚的含量越小，络合反应放热越少，因此，可以通过观察最下段塔身温控区域的温度来判断络合反应是否完成，若最下段塔身温控区域温度不上升，则说明络合反应完全。
41.根据本发明，对于两段式降温络合装置，如果将络合点维持在第二段塔身，则无法直接通过温度的变化判断络合是否完成；如果固定在第一塔身，络合反应比较集中，放热剧烈，会导致冷冻水升温，影响制冷机制冷效果，则无法给苯甲醚预降温，苯甲醚进料温度不稳定，络合反应控制难度增加。因此，两段法络合塔稳定性较差，络合度波动较大。对于一段式降温络合装置，由于络合塔过高，整体不分段对设备承压和运行负荷较大，容易造成设备损坏，且由于苯甲醚进液温度不稳定，络合度不易控制。
42.本发明还提供一种三氟化硼苯甲醚络合物，其通过上述络合方法制得。
43.下面通过具体实施例来进一步说明本发明的有益效果。
44.本发明中使用的原料或试剂均购自市场主流厂家，未注明生产厂商者或者未注明浓度者，均为可以常规获取的的原料或试剂，只要能起到预期的作用，并无特别限制。
45.本实施例中未注明具体技术或条件的，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。
46.以下，利用实施例更具体说明本发明，但本发明的技术范围不限定于这些示例。
47.实施例 1一种分离硼同位素的分段式降温络合装置，如图2所示，包括络合塔9、制冷机1，真空泵7、计量泵8和自动温控系统；所述络合塔9包括塔顶、塔身和塔底，塔身外包覆有紧挨着排列的4段分段式降温夹层，分别为第一段降温夹层2、第二段降温夹层3、第三段降温夹层4和第四段降温夹层5，对应塔身4段温控区域，分别为第一段塔身温控区域、第二段塔身温控区域、第三段塔身温控区域和第四段塔身温控区域，，所述制冷机1的冷媒介质为冷冻水，所述制冷机1上一个主管道上分出4个并联的支流，分别和第一段降温夹层2、第二段降温夹层3、第三段降温夹层4和第四段降温夹层5相连，四个支流上面都有调节阀和流量计，可以通过调节阀来控制冷冻水的量；所述塔底设有液位计6，所述络合塔9为填料塔，填料层10的填料为蒙乃尔规整填料，络合塔9的材质为不锈钢316l；所述塔身上部设有苯甲醚进料口，所述塔底设有三氟化硼进气口，塔底与计量泵8相连，计量泵8输出管路分别与交换精馏塔和苯甲醚的进料管相连，塔顶与真空泵7相连；所述第一段降温夹层2、第二段降温夹层3、第三段降温夹层4和第四段降温夹层5、
第一段塔身温控区域、第二段塔身温控区域、第三段塔身温控区域和第四段塔身温控区域以及塔底均设有远传温度传感器，所述自动温控系统与制冷机和远传温度传感器电连接。
48.正常工作时，（1）打开制冷机，将冷冻水（乙二醇和水的体积比为4:6）温度降至-5℃，通过控制调节阀的开度调节第一至第四段降温夹层中冷冻水的流量为10m3/h，将络合塔塔身降温至5℃；（2）打开真空泵，使络合塔内真空度达到10kpa，关闭真空泵；（3）将处理合格后的苯甲醚经过塔身上部苯甲醚进料口泵入到塔内，进料速度为25l/h，当络合塔底部液位计显示为1/2时，停止苯甲醚进料，打开计量泵7进行苯甲醚的络合塔内循环，流速控制在25l/h；控制苯甲醚流速，是为了防止后续络合速率过快，更好的调控络合塔温度，找到最佳络合反应点。（4）苯甲醚在络合塔内循环运转平稳后，从络合塔底部的三氟化硼进气口向塔内通入自然丰度的三氟化硼气体，投料速度缓慢增加至19kg/h，此时三氟化硼和苯甲醚的摩尔比为1.2:1，观察络合塔的温度；随着第四段塔身温控区域温度升高，手动调节第四段降温夹层中冷冻水的流速，控制第四段塔身温控区域的温度为25℃，当第四段塔身温控区域温度稳定后，由于过量的三氟化硼气体，且随着内循环时间增长苯甲醚吸收三氟化硼能力下降，多余三氟化硼气体会上升，络合反应主要发生位置会随三氟化硼气体上升逐步上移；当第三段塔身温控区域温度升高后，手动调节第三段降温夹层中冷冻水的流速，控制第三段塔身温控区域的温度为25℃，同时保持第四段塔身温控区域的温度为25℃，第一段和第二段塔身温控区域的温度为5℃；关闭循环管路阀门，打开去往交换精馏塔的阀门，使络合液连续输送到交换精馏塔，同时向络合塔内连续加入苯甲醚，苯甲醚流速为33l/h，保持络合塔液位在1/3左右，此时三氟化硼和苯甲醚的摩尔比为0.9:1，苯甲醚和三氟化硼气体刚好络合，络合主要发生位置维持在第三段塔身温控区域；30分钟后缓慢增加三氟化硼投料速度至37kg/h，此时三氟化硼和苯甲醚的摩尔比为1.8:1，络合反应发生点上移，当第二段塔身温控区域的温度上升时，手动调整第一至第四段降温夹层中冷冻水的流速，控制第一段塔身温控区域的温度为5℃，第二至第四塔身温控区域的温度为25℃，调节苯甲醚流速为66l/h，此时，络合反应主要发生在第二段塔身温控区域处；同时缓慢同步增加苯甲醚和三氟化硼通入量，最终三氟化硼投料速度为56kg/h，苯甲醚投料速度为100l/h，同时适度增加第二段降温夹层管路的开度，根据络合反应主要位置，微调bf3气体进量，让络合点维持在第二段塔身温控区域处；通过微调三氟化硼和苯甲醚物料比，把络合反应主要位置控制在第二、三段塔身温控区域位置，控制第一段塔身温控区域温度在5℃，第二至第四段塔身温控区域温度控制在25℃，控制稳定后转为自动控制，观察第四段塔身温控区域的温度，当第四段塔身温控区域的温度开始下降时，说明络合液络合完全，取络合液测定络合液的密度并通过密度和络合度的关系换算得到络合度为0.9。
49.实施例 2一种分离硼同位素的分段式降温络合装置，和实施例1的区别在于，塔身包括3段温控区域，分别为第一段塔身温控区域、第二段塔身温控区域和第三段塔身温控区域，每段塔身温控区域设有降温夹层包覆在塔身外，分别为第一段降温夹层、第二段降温夹层和第三段降温夹层，所述第一段降温夹层、第二段降温夹层和第三段降温夹层采用并联方式相连后与制冷机连接，冷媒介质为冷冻水；正常工作时，（1）打开制冷机，将冷冻水（乙二醇和水的体积比为4:6）温度降至-5
℃，通过控制调节阀的开度调节第一至第三段降温夹层中冷冻水的流量为10m3/h，将络合塔塔身降温至5℃；（2）打开真空泵，使络合塔内真空度达到10kpa，关闭真空泵；（3）将处理合格后的苯甲醚经过塔顶苯甲醚进料口泵入到塔内，进料速度为25l/h，当络合塔底部液位计显示为1/2时，停止苯甲醚进料，打开计量泵进行苯甲醚的塔内循环，流速控制在15.5l/h；（4）苯甲醚在络合塔内循环运转平稳后，从络合塔底部的三氟化硼进气口向塔内通入三氟化硼气体，投料速度缓慢增加至19kg/h，此时三氟化硼和苯甲醚的摩尔比为2.0:1，观察络合塔的温度；若第三段塔身温控区域温度升高，手动调节第三段降温夹层中冷冻水的流速，控制第三段塔身温控区域的温度为20℃，当第三段塔身温控区域温度稳定后，由于过量的三氟化硼气体，络合反应发生位置逐步上移，第二段塔身温控区域温度升高后，手动调节第二段降温夹层中冷冻水的流速，控制第二段塔身温控区域的温度为20℃，同时保持第三段塔身温控区域的温度为20℃，第一段塔身温控区域的温度为5℃；关闭循环管路阀门，打开去往交换精馏塔的阀门，将络合液连续输送到交换精馏塔内，同时向络合塔内连续加入苯甲醚，苯甲醚流速为35l/h，保持络合塔液位在1/3左右，此时三氟化硼和苯甲醚的摩尔比为0.85:1，苯甲醚和三氟化硼气体刚好络合，络合主要发生位置维持在第二段塔身温控区域。同时缓慢同步增加苯甲醚和三氟化硼通入量，最终三氟化硼投料速度至54kg/h，苯甲醚投料速度为100l/h。同时适度增加第二段降温夹层管路的开度，根据络合反应主要位置，微调bf3气体进量，让络合点维持在第二段塔身温控区域处；通过微调三氟化硼和苯甲醚物料比，把络合反应主要位置控制在第二段塔身温控区域位置，控制第一段塔身温控区域温度在5℃，第二、三段塔身温控区域温度控制在20℃。控制稳定后转为自动控制，观察第三段塔身温控区域的温度，当第三段塔身温控区域的温度开始下降时，说明络合液络合完全，取络合液测定络合液的密度并通过密度和络合度的关系换算得到络合度为0.89。
50.实施例3 采用实施例1所述的分离硼同位素的分段式降温络合装置进行三氟化硼和苯甲醚的络合；正常工作时，（1）打开制冷机，将冷冻水温度降至-5℃，通过控制调节阀的开度调节第一至第四段降温夹层中冷冻水的流量为8m3/h，将络合塔塔身降温至10℃；（2）打开真空泵，使络合塔内真空度达到50kpa，关闭真空泵；（3）将处理合格后的苯甲醚经过塔身上部苯甲醚进料口泵入到塔内，进料速度为25l/h，当络合塔底部液位计显示为1/2时，停止苯甲醚进料，打开计量泵7进行苯甲醚的络合塔内循环，流速控制在30l/h；控制苯甲醚流速，是为了防止后续络合速率过快，更好的调控络合塔温度，找到最佳络合反应点。（4）苯甲醚在络合塔内循环运转平稳后，从络合塔底部的三氟化硼进气口向塔内通入自然丰度的三氟化硼气体，投料速度缓慢增加至19kg/h，此时三氟化硼和苯甲醚的摩尔比为1:1，观察络合塔的温度；随着第四段塔身温控区域温度升高，手动调节第四段降温夹层中冷冻水的流速，控制第四段塔身温控区域的温度为30℃，当第四段塔身温控区域温度稳定后，由于过量的三氟化硼气体，且随着内循环时间增长，苯甲醚吸收三氟化硼能力下降，多余三氟化硼气体会上升，络合反应主要发生位置会随三氟化硼气体上升逐步上移；当第三段塔身温控区域温度升高后，手动调节第三段降温夹层中冷冻水的流速，控制第三段塔身温控区域的温度
为30℃，同时保持第四段塔身温控区域的温度为30℃，第一段和第二段塔身温控区域的温度为10℃；关闭循环管路阀门，打开去往交换精馏塔的阀门，使络合液连续输送到交换精馏塔，同时向络合塔内连续加入苯甲醚，苯甲醚流速为32l/h，保持络合塔液位在1/3左右，此时三氟化硼和苯甲醚的摩尔比为0.95:1，苯甲醚和三氟化硼气体刚好络合，络合主要发生位置维持在第三段塔身温控区域；30分钟后缓慢增加三氟化硼投料速度至30kg/h，此时三氟化硼和苯甲醚的摩尔比为1.5:1，络合反应发生点上移，当第二段塔身温控区域的温度上升时，手动调整第一至第四段降温夹层中冷冻水的流速，控制第一段塔身温控区域的温度为10℃，第二至第四塔身温控区域的温度为30℃，调节苯甲醚流速为51l/h，此时，络合反应主要发生在第二段塔身温控区域处；同时缓慢同步增加苯甲醚和三氟化硼通入量，最终三氟化硼投料速度为59kg/h，苯甲醚投料速度为100l/h，同时适度增加第二段降温夹层管路的开度，根据络合反应主要位置，微调bf3气体进量，让络合点维持在第二段塔身温控区域处；通过微调三氟化硼和苯甲醚物料比，把络合反应主要位置控制在第二、三段塔身温控区域位置，控制第一段塔身温控区域温度在10℃，第二至第四段塔身温控区域温度控制在30℃，控制稳定后转为自动控制，观察第四段塔身温控区域的温度，当第四段塔身温控区域的温度开始下降时，说明络合液络合完全，取络合液测定络合液的密度并通过密度和络合度的关系换算得到络合度为0.91。
51.实施例4和实施例1不同在于，当络合反应上移到第二段塔身温控区域时，第二段塔身温控区域温度控制在35℃，控制稳定后取络合液，按照实施例1中方法测定络合度为0.65，络合度降低。另外，由于后续化学交换精馏工序温度控制在25℃，络合液温度下降，络合度不足，会吸收交换工序中的三氟化硼造成压力不稳定。
52.综上所述，本发明分段式降温络合装置通过局部精准控温，络合塔的降温效果更好，可控制三氟化硼气体和苯甲醚的络合反应点在特定的温控区域，保持络合反应的稳定，改善苯甲醚和三氟化硼的络合环境，大大提高了苯甲醚和三氟化硼的络合效率。
53.最后说明的是，以上优选实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其做出各种各样的改变，而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。