一种碳化硅纳米管的制备方法与流程

本发明涉及纳米材料制备，特别涉及一种碳化硅纳米管的制备方法。

背景技术：

1、碳化硅是硅与碳相键结而成的陶瓷状化合物，被广泛用于制造高温、高压半导体，目前制备s i c纳米材料的主要方法有模板生长法、碳热还原法、化学气相沉积法和有机前驱体热解法等。

2、授权公告号cn 105217634 b的发明专利公开了一种碳化硅纳米管的制备方法，包括以下步骤：在水浴下向埃洛石的悬浊液中滴加八烷基三甲基溴化铵溶液，滴加完毕后再滴加丙酮，滴加完毕后于相同条件下继续搅拌，最后离心分离，洗涤烘干并研磨；将粉末置于管式炉中通n2保护下碳化，将碳化后的固体物放入瓶中，加入盐酸溶液，搅拌，固液分离，洗涤，烘干；将得到的颗粒置于管式炉中，在氩气保护下，程序升温煅烧后冷却至室温，将煅烧的产物浸泡于氢氟酸与盐酸的混合酸中，清洗掉未反应二氧化硅，用去离子水洗涤烘干，得到碳化硅纳米管。

3、但是上述制备方法经过本领域技术人员实际应用后发现仍旧存在一些缺点，较为明显的就是在进行步骤一时，技术人员在完成物料的混合后，需要对物料进行离心分离、洗涤以及烘干等操作，由于设备限制，期间需要对物料进行多次转运，不仅增加了碳化硅纳米管的生产难度，降低了碳化硅纳米管的生产效率，同时对于生产成本也有明显增加，无法有效适用于工业化生产。

4、因此，发明一种碳化硅纳米管的制备方法来解决上述问题很有必要。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种碳化硅纳米管的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

2、为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种碳化硅纳米管的制备方法，所述碳化硅纳米管的制备方法通过碳化硅纳米管的制备设备实现，所述碳化硅纳米管的制备设备包括反应釜，所述反应釜顶部两侧均设置有物料滴加机构，所述反应釜顶部以及反应釜内部共同设置有驱动烘干机构，所述驱动烘干机构外侧由下至上依次设置有液体封堵机构、搅拌推料机构和气体封堵机构，所述搅拌推料机构外侧设置有悬挂式过滤机构；

3、所述驱动烘干机构包括驱动电机、驱动轴、供气管和气孔；

4、所述驱动电机固定设置于反应釜顶部，所述驱动轴位于反应釜内部且与驱动电机传动连接，所述供气管通过旋转接头转动连接于驱动轴底端，所述气孔开设于驱动轴正面顶部；

5、所述液体封堵机构包括封堵板、第一伸缩杆、环形遮挡板、升降板、第二伸缩杆、导向杆、第一环形固定板和第一弹簧；

6、所述封堵板滑动套接设置于驱动轴外侧，所述第一伸缩杆设置有两个，两个所述第一伸缩杆分别固定设置于封堵板底部两侧，所述环形遮挡板固定设置于封堵板底部外侧，所述升降板套接设置于驱动轴外侧且与驱动轴螺纹连接，所述第二伸缩杆和导向杆均设置有两个，两个所述第二伸缩杆分别固定设置于升降板顶部两侧且均与封堵板固定连接，两个所述导向杆分别固定设置于升降板底部两侧且均滑动贯穿反应釜内壁并延伸至反应釜外部，所述第一环形固定板与反应釜内壁固定连接，所述第一弹簧设置有两个，两个所述第一弹簧分别固定设置于第一环形固定板顶部两侧且均与封堵板固定连接；

7、所述搅拌推料机构包括导向框、滑动柱、升降套管和弧形推板；

8、所述导向框固定嵌套设置于驱动轴正面，所述滑动柱滑动设置于导向框内侧，所述升降套管滑动套接设置于驱动轴外侧且与滑动柱固定连接，所述弧形推板设置有多个，多个所述弧形推板均匀固定设置于升降套管外侧。

9、优选的，所述物料滴加机构包括储液斗、滴液管和调节阀。

10、优选的，所述储液斗固定嵌套设置于储液斗顶部，所述滴液管固定连接于储液斗底部，所述调节阀设置于滴液管上。

11、优选的，所述气体封堵机构包括固定套环、第二弹簧、封堵套管和避让槽。

12、优选的，所述固定套环固定套接设置于驱动轴外侧，所述第二弹簧与封堵套管均滑动套接设置于驱动轴外侧，所述第二弹簧一端与固定套环固定连接以及另一端与封堵套管固定连接，所述封堵套管对气孔进行封堵，所述封堵套管与升降套管固定连接，所述避让槽开设于封堵套管正面。

13、优选的，所述悬挂式过滤机构包括滤板、环形连接板、物料通道、第二环形固定板、第三弹簧和第三环形固定板。

14、优选的，所述滤板通过轴承转动套接设置于升降套管外侧，所述第一伸缩杆的内轴与滤板固定连接，所述封堵板顶部均匀固定设置有多个防堵凸起，多个所述防堵凸起对滤板上的滤孔进行填充，所述环形连接板固定设置于滤板顶部外侧，所述物料通道开设于环形连接板左侧底部，所述第二环形固定板固定设置于环形连接板顶部，所述第三弹簧设置有两个且分别固定设置于第二环形固定板顶部两侧，所述第三环形固定板与反应釜内壁固定连接且与两个第三弹簧固定连接。

15、优选的，所述方法具体包括以下步骤：

16、s1、向反应釜内部加入埃洛石悬浊液，分别向两个储液斗中加入八烷基三甲基溴化铵溶液以及丙酮，启动驱动电机，驱动电机启动后带动驱动轴转动，驱动轴转动时通过导向框、滑动柱和升降套管带动多个弧形推板转动，进而对埃洛石悬浊液进行搅拌，随后先后开启两个供气管，使八烷基三甲基溴化铵溶液以及丙酮先后滴加到埃洛石悬浊液中；

17、s2、驱动轴转动时带动升降板持续下降，升降板下降时带动第二伸缩杆的外轴同步下降，当升降板下降距离达到第一阈值时，第二伸缩杆被拉伸至最大值，此时溶液混合完毕，后续随着升降板的继续下降，升降板通过第二伸缩杆带动封堵板下降，封堵板解除对滤板的封堵，此时位于滤板上方的溶液被滤板所过滤，溶液由出料口被输出，固体物则留存在滤板顶部；

18、s3、当升降板下降距离达到第二阈值时，溶液被全部过滤，同时第一伸缩杆被拉伸至最大值，后续随着升降板的继续下降，封堵板通过第一伸缩杆带动滤板同步下降，滤板下降时则通过升降套管带动封堵套管同步下降，封堵套管下降后不再对气孔进行封堵，此时供气管输入到驱动轴内部的热气流通过气孔进入到反应釜内部，进而对反应釜内腔进行增压；

19、s4、重复多次向反应釜内部输入清洗水，进而对固体物进行多次洗涤，由于反应釜内部气压增强，清洗水被气压所推动，进而快速穿过滤板被输出，当升降板下降距离达到第三阈值时，固体物清洗完毕，此时持续输入到反应釜内部的热气流对固体物进行烘干，清洗以及烘干过程中，多个弧形推板仍旧持续对固体物进行推动，进而加快固体物清洗以及烘干效率；

20、s5、当升降板下降距离达到第四阈值时，物料通道逐渐与出料口连通，此时在多个弧形推板的推动下，烘干后的固体物通过物料通道进入到出料口内侧，然后被排出；

21、s6、将排出后的固体物研磨为粉末，随后进行碳化处理，进而在埃洛石表面形成炭质层，然后将碳化后的固体物与盐酸溶液混合反应，经固液分离后对固体物进行洗涤并干燥，制得碳层包覆的氧化硅的碳硅结合颗粒，对上述颗粒进行煅烧处理，然后将煅烧产物浸泡于氢氟酸与盐酸的混合酸中反应，反应完成后进行洗涤烘干，得到碳化硅纳米管。

22、本发明的技术效果和优点：

23、本发明通过设置有驱动烘干机构、液体封堵机构、搅拌推料机构、气体封堵机构和悬挂式过滤机构，以便于利用驱动烘干机构对液体封堵机构以及搅拌推料机构进行驱动，进而使搅拌推料机构完成溶液的均匀混合，同时随着液体封堵机构被不断驱动，液体封堵机构首先解除对搅拌推料机构的封堵，进而完成固体物的过滤，随后液体封堵机构完成对气体封堵机构的触发，进而使热气流被输入到反应釜内部，进而先后完成反应釜内腔的增压以及固体物的烘干，加快后续洗涤水的排出，最后液体封堵机构则可以带动悬挂式过滤机构下降至出料物质，进而使搅拌推料机构完成对固体物的输出，相较于现有技术中的同类型装置以及方法，本发明无需对物料多次转运，可以快速固体物的制备以及预处理，提高碳化硅纳米管生产效率的同时降低其生产难度以及生产成本，更加适用于碳化硅纳米管的工业化生产。