一种喷雾干燥的装置的制作方法

1.本实用新型涉及喷雾干燥技术领域，尤其涉及一种喷雾干燥的装置。


背景技术：

2.现有喷雾干燥机的主要构造包括热风分配器、旋风分离器和集料箱，其主要功能是对料浆干燥与造粒，从而能够实现料浆向颗粒的转变。
3.结合锂电池正极材料的制备技术，喷雾干燥法合成磷酸铁锂及其掺杂的正极材料(如磷酸锰铁锂)工艺大多分为两步：第一，将前驱体高温下喷雾干燥、造粒制得部分目标晶体结构。第二，造粒得到的样品补充碳源进一步焙烧，晶体长大及覆碳。
4.上述锂电池正极材料的制备技术中喷雾干燥后的颗粒在焙烧时会产生团聚，最终产品颗粒较大；而且喷雾干燥之后样品再进行补充碳源和高温焙烧，工艺流程较为复杂。


技术实现要素：

5.鉴于现有技术中存在的问题，本实用新型提供一种喷雾干燥的装置，所述喷雾干燥的装置能够应用于锂电池正极材料的制备过程中，可同时具备干燥、造粒、提供晶体生长环境和覆碳膜功能，解决了现有工艺流程复杂且颗粒团聚的问题。
6.为达此目的，本实用新型采用以下技术方案：
7.本实用新型提供一种喷雾干燥的装置，所述喷雾干燥的装置包括喷雾干燥造粒装置、覆膜系统以及与所述喷雾干燥造粒装置的下部一侧相连的晶体生长系统；所述喷雾干燥造粒装置的一端内部设置有料浆喷头；所述覆膜系统中设置有伸入所述喷雾干燥造粒装置内部、与所述料浆喷头相对设置的碳源喷头；所述晶体生长系统包括与所述喷雾干燥造粒装置的下部一侧相连的旋风分离装置。
8.本实用新型提供的喷雾干燥的装置设置有相对方向的碳源喷头和料浆喷头，料浆自料浆喷头向下喷入喷雾干燥造粒装置内，进行干燥和造粒。碳源喷头向上喷入碳源对悬浮状态的颗粒包覆一层有机层和/或碳层，包覆有膜层的颗粒随着气流的作用进入旋风分离装置进行晶体生长，得到最终成品。
9.本实用新型提供的喷雾干燥的装置具有如下优势：1.集干燥、造粒、覆膜和晶体生长于一体，无需额外覆膜和焙烧进行晶体生长，流程简单，更适合工业化生产；2.覆膜在料浆造粒的过程中进行，及时通过膜层将前驱体颗粒隔离，避免了前驱体颗粒的团聚；3.覆膜在悬浮状态下进行，包覆更加均匀，最终锂离子电池正极材料的稳定性更高；4.晶体生长在旋风分离装置内进行，受热更加均匀，且颗粒为螺旋动态生长，不仅能缩短晶化反应时间，还能避免颗粒间团聚，锂离子电池正极材料的稳定性更高。
10.优选地，所述料浆喷头与碳源喷头之间的距离占所述喷雾干燥装置内腔体高度的60％～75％，例如可以是60％、62％、65％、66％、67％、68％、70％、72％或75％等。
11.优选地，所述碳源喷头的设置位置距所述喷雾干燥装置底部的距离占所述喷雾干燥装置内腔体高度的30％～40％，例如可以是30％、32％、35％、37％、38％或40％等。
12.优选地，所述料浆喷头的喷嘴向下设置，所述碳源喷头的喷嘴向上设置。
13.优选地，所述料浆喷头的喷嘴尺寸一体化为0.1～2.5mm，例如可以是0.1mm、0.2mm、0.3mm、0.5mm、0.8mm、1.0mm、1.2mm、1.5mm、2.0mm或2.5mm等。
14.优选地，所述晶体生长系统还包括设置在所述旋风分离装置的下部的第一加热部件。
15.本实用新型优选通过第一加热部件的设置，从而能够为覆膜后的颗粒提供合适的晶体生长温度。
16.优选地，所述旋风分离装置自上向下依次包括气固分离区和晶体生长区，所述第一加热部件设置在晶体生长区。
17.优选地，所述第一加热部件包括设置在晶体生长区外部的加热套。
18.本实用新型优选通过加热套的设置，在提供合适温度的同时不影响旋风分离装置内部的结构。
19.优选地，所述第一加热部件设置有至少两个温区段，优选为两个温区段。
20.本实用新型优选沿气流方向设置至少两个温区段，实现分段加热保证颗粒结构完好，同时两温段能提供更多可调的温度参数选择，从而能够实现更优的精准控温，保障包覆的膜层被碳化且晶体生长完全。
21.本实用新型进一步优选两个温区段，如物料收集装置中样品未完全结晶，优先升高第二温区的温度，最后再升高第一温区的温度，目的在于颗粒能分阶段加热避免突然高温对颗粒结构破坏，同时能够保障结晶完全。
22.优选地，所述第一加热部件与温度控制系统相连。从而优选能够及时监控旋风分离装置内的温度，保障锂离子电池正极材料的晶体生长过程。
23.优选地，所述喷雾干燥的装置还包括供气系统。
24.本实用新型优选还设置有供气系统，能够为喷雾干燥装置提供气源，优选所述气源为氮气。
25.优选地，所述供气系统沿气体输送方向依次包括气体发生器、第一加热器和热风分配器。
26.本实用新型优选通过第一加热器的设置能够对气体进行加热，从而为喷雾干燥装置的料浆干燥提供合适的温度条件。
27.优选地，所述气体发生器包括氮气发生器。
28.优选地，所述供气系统还包括设置在所述气体发生器和第一加热器之间的第一流量计量装置。
29.优选地，所述热风分配器设置在所述喷雾干燥造粒装置的顶部。
30.优选地，所述热风分配器设置在所述料浆喷头的上方。
31.优选地，所述晶体生长系统还包括设置在旋风分离装置中晶体生长区的底部的物料收集装置。本实用新型所述物料收集装置设置在旋风分离装置的下部，即设置在晶体生长区的底部，便于气固分离和晶体生长后对产品的收集。
32.本实用新型通过物料收集装置能够及时收集制备完成的锂离子电池正极材料。
33.优选地，所述物料收集装置包括物料收集箱。
34.优选地，所述物料收集装置的内部设置有筛分部件。优选通过筛分部件的设置能
够将得到的颗粒产品进行筛分。
35.优选地，所述旋风分离装置的晶体生长区底部设置为喇叭状，优选这样设计能够将堆积的颗粒滑至所述物料收集装置的内部。
36.优选地，所述碳源喷头连接有碳源供给系统。
37.优选地，所述碳源供给系统沿碳源输送方向依次包括碳源储存装置和碳源输送装置。
38.本实用新型对所述碳源输送装置没有特殊限定，可采用本领域技术人员熟知的物料输送装置，也可根据实际工艺进行调整，例如可以是可以输送液体的液相泵或可以同时输送气相和液相的气液泵。
39.优选地，所述碳源供给系统还包括设置在所述碳源储存装置和碳源输送装置之间的阀门。
40.优选地，所述阀门包括二通阀。
41.优选地，所述碳源储存装置的外侧设置有第二加热部件。
42.本实用新型通过第二加热部件的设置能够实现碳源的保温、汽化和/或雾化。
43.优选地，所述第二加热部件包括加热套。
44.优选地，所述第一加热器沿气体输送方向设置气体连通管道与所述碳源储存装置相连。
45.本实用新型优选将第一加热器产生的气体通入碳源储存装置内，一方面为碳源提供热源，便于碳源汽化和/或雾化，另一方面以鼓泡的方式将少量液态碳源带入碳源喷头；该气体连通管道也可以关闭，直接将液态碳源泵入碳源喷头以雾化形式喷入喷雾干燥造粒装置内。
46.优选地，所述第一加热器与所述碳源储存装置之间设置有第二流量计量装置。
47.本实用新型对所述第一流量计量装置和第二流量计量装置的类别没有特殊限定，可采用本领域技术人员熟知的任何可用于流量计量的装置或部件，例如可以是质量流量控制器。
48.优选地，所述喷雾干燥造粒装置包括壳体。
49.优选地，所述料浆喷头设置在所述壳体的顶部，所述料浆喷头设置在下部内部与所述料浆喷头相对的位置。
50.优选地，所述喷雾干燥的装置还包括设置在所述喷雾干燥造粒装置的底部的集料装置。
51.优选地，所述喷雾干燥的装置还包括与所述旋风分离装置的顶部出风口相连的尾气处理装置。
52.本实用新型所述尾气中含有氮气，或者是氮气和有机气体的组合，通过尾气处理装置能够实现尾气的合理处理和再次利用。
53.优选地，所述尾气处理装置沿尾气输送方向依次包括气体输送装置、除尘装置和尾气管。本实用新型优选设置除尘装置能够将尾气中夹带的细小颗粒去除。
54.本实用新型对所述气体输送装置没有特殊限定，可采用本领域技术人员熟知的任何可用于含颗粒的气体的输送即可，例如可以是引风机等。
55.优选地，所述喷雾干燥的装置还包括与料浆喷头相连的料浆储存装置。
56.优选地，所述料浆喷头与所述料浆储存装置之间设置有料浆输送装置。
57.本实用新型对所述料浆输送装置没有特殊限定，可采用本领域技术人员熟知的任何可用于含颗粒的液相的输送即可，例如可以是泵等。
58.优选地，所述尾气管设置在所述料浆储存装置中。
59.本实用新型优选将尾气管设置在料浆储存装置中，能够充分利用尾气中的热量加热料浆，更加优化了能量利用。
60.优选地，所述尾气管呈螺旋结构接入料浆储存装置内部。
61.本实用新型进一步优选以夹套加热方式进行换热并将尾气管设计为螺旋管，提高了热量利用率。
62.本实用新型提供的喷雾干燥的装置应用在锂离子电池材料的制备时，其运行方法包括：
63.混合均匀正极材料前驱体和占正极材料前驱体质量的60～200％的水，砂磨后过筛，得到正极材料前驱体的料浆；
64.所述正极材料前驱体的料浆储存在料浆储存装置内，预热至60～80℃并自料浆输送装置以10～33ml/min输送至料浆喷头喷入喷雾干燥造粒装置内，同时气体发生器产生的氮气经第一加热器加热至120～300℃后以100～330m3/h流量经热风分配器以螺旋方式送入喷雾干燥造粒装置内，并通过氮气的温度控制喷雾干燥造粒装置内的温度为100～160℃，对从其下方喷入料浆形成的雾滴进行充分干燥和造粒，得到平均粒径为1～25μm的前驱体颗粒；
65.温度为60～170℃的液态碳源经碳源输送装置以5～30ml/min输送至碳源喷头；或氮气发生器制得的氮气经加热至120～300℃后以鼓泡形式通入温度为60～170℃的液态碳源中将碳源夹带经碳源输送装置以5～30m3/h输送至碳源喷头，并喷入喷雾干燥造粒装置内，以悬浮状态对所述前驱体颗粒进行包膜，得到包膜的前驱体；包膜后的前驱体螺旋向下进入旋风分离装置内进行气固分离，螺旋向下经第一加热部件的两段温区进行晶体生长和碳化，第一温区的温度为300～500℃，第二温区的温度为400～700℃，使包膜后的前驱体完全碳化和长晶，并进入物料收集装置进行产品的收集；
66.旋风分离装置产生的气体经尾气输送装置引入除尘装置内进行除尘后再进入尾气管与料浆储存装置内的料浆换热，进行热量的充分利用。
67.与现有技术相比，本实用新型至少具有以下有益效果：
68.(1)本实用新型提供的喷雾干燥的装置同时具备干燥、造粒、提供晶体生长环境、覆碳膜功能，流程更加简单，能一步从锂离子电池前驱体制得成品；
69.(2)本实用新型提供的喷雾干燥的装置能保持造粒后的形态，极大的避免了成品相互团聚的现象，得到的产品粒径小，包膜均匀，其中收集箱上中下的平均膜厚的最大差仅在0.04nm以内，产品的倍率性能好。
附图说明
70.图1是本实用新型实施例1提供的喷雾干燥的装置示意图。
71.图2是本实用新型应用例1制得的limn
0.03
fe
0.97
po4前驱体的xrd示意图。
72.图3是本实用新型应用例1制得的limn
0.03
fe
0.97
po4前驱体制作的锂离子电池的放
电性能示意图。
73.图中：1、气体发生器；2、第一流量计量装置；3、第一加热器；4、碳源储存装置；5、第二加热部件；6、阀门；7、碳源输送装置；8、热风分配器；9、料浆喷头；10、喷雾干燥装置内腔体；11、碳源喷头；12、集料装置；13、旋风分离装置；14、第一温区；15、第二温区；16、物料收集装置；17、气体输送装置；18、除尘装置；19、料浆储存装置；20、尾气管；21、第二流量计量装置；22、料浆输送装置。
具体实施方式
74.下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本实用新型的技术方案。
75.下面对本实用新型进一步详细说明。但下述的实例仅仅是本实用新型的简易例子，并不代表或限制本实用新型的权利保护范围，本实用新型的保护范围以权利要求书为准。
76.需要理解的是，在本实用新型的描述中，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型的限制。此外，术语“第一”、“第二”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”等的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本实用新型的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。
77.需要说明的是，在本实用新型的描述中，除非另有明确的规定和限定，术语“设置”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以通过具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。
78.本领域技术人员理应了解的是，本实用新型中必然包括用于实现工艺完整的必要管线、常规阀门和通用泵设备，但以上内容不属于本实用新型的主要实用新型点，本领域技术人员可以基于工艺流程和设备结构选型进可以自行增设布局，本实用新型对此不做特殊要求和具体限定。
79.实施例1
80.本实施例提供一种喷雾干燥的装置，如图1所示，所述喷雾干燥的装置包括喷雾干燥造粒装置、覆膜系统以及与所述喷雾干燥造粒装置的下部一侧相连的晶体生长系统；所述喷雾干燥造粒装置的一端内部设置有料浆喷头9；所述覆膜系统中设置有伸入所述喷雾干燥造粒装置内部、与所述料浆喷头9相对设置的碳源喷头11。
81.所述喷雾干燥造粒装置包括壳体。所述料浆喷头9设置在所述壳体的顶部，所述碳源喷头11设置在下部内部与所述料浆喷头9相对的位置。
82.所述料浆喷头9与碳源喷头11之间的距离占所述喷雾干燥装置内腔体10高度的3/4。所述碳源喷头11的设置位置距所述喷雾干燥装置底部的距离占所述喷雾干燥装置内腔体10高度的1/3。所述料浆喷头9的喷嘴向下设置，所述碳源喷头11的喷嘴向上设置。所述料
浆喷头9的喷嘴尺寸一体化为2.0mm。
83.所述晶体生长系统包括与所述喷雾干燥造粒装置的下部一侧相连的旋风分离装置13；所述晶体生长系统还包括设置在所述旋风分离装置13的下部的第一加热部件。所述旋风分离装置13自上向下依次包括气固分离区和晶体生长区，所述第一加热部件设置在晶体生长区。所述第一加热部件包括设置在晶体生长区外部的加热套。所述第一加热部件设置有两个温区段，分别为第一温区14和第二温区15，分别由第一加热套和第二加热套构成。所述第一加热部件与温度控制系统相连。
84.所述晶体生长系统还包括设置在旋风分离装置13中晶体生长区底部的物料收集装置16。所述物料收集装置16包括物料收集箱。所述物料收集装置16的内部设置有筛分部件。所述旋风分离装置13的晶体生长区底部设置为喇叭状，优选这样设计能够将堆积的颗粒滑至所述物料收集装置16的内部。
85.所述喷雾干燥的装置还包括供气系统。所述供气系统沿气体输送方向依次包括气体发生器1、第一加热器3和热风分配器8。所述气体发生器1包括氮气发生器。所述供气系统还包括设置在所述气体发生器1和第一加热器3之间的第一流量计量装置2。所述热风分配器8设置在所述喷雾干燥造粒装置的顶部。所述热风分配器8设置在所述料浆喷头9的上方。
86.所述碳源喷头11连接有碳源供给系统。所述碳源供给系统沿碳源输送方向依次包括碳源储存装置4和碳源输送装置7。所述碳源供给系统还包括设置在所述碳源储存装置4和碳源输送装置7之间的阀门6。所述阀门6包括二通阀。所述碳源储存装置4的外侧设置有第二加热部件5。所述第二加热部件5包括加热套。
87.所述第一加热器3沿气体输送方向设置气体连通管道与所述碳源储存装置4相连。所述第一加热器3与所述碳源储存装置4之间设置有第二流量计量装置21。
88.所述喷雾干燥的装置还包括设置在所述喷雾干燥造粒装置的底部的集料装置12。
89.所述喷雾干燥的装置还包括与所述旋风分离装置13的顶部出风口相连的尾气处理装置。所述尾气处理装置沿尾气输送方向依次包括气体输送装置17、除尘装置18和尾气管20。本实用新型优选设置除尘装置18能够将尾气中夹带的细小颗粒去除。
90.所述喷雾干燥的装置包括与料浆喷头9相连的料浆储存装置19。所述料浆喷头9与所述料浆储存装置19之间设置有料浆输送装置22。所述尾气管20设置在所述料浆储存装置19中。所述尾气管20呈螺旋结构接入料浆储存装置内部。
91.应用例1
92.本应用例提供一种利用实施例1提供的喷雾干燥的装置进行喷雾干燥连续制备正极材料的方法，所述方法包括：
93.取495.61gli2co3、1038.97gfe2o3、2000g(nh4)3po4、34.99gmno2及25g柠檬酸混合均匀，液相法制得limn
0.03
fe
0.97
po4前驱体；
94.混合均匀正极材料前驱体和占正极材料前驱体质量的60％的水，砂磨后过200目筛，得到limn
0.03
fe
0.97
po4正极材料前驱体的料浆；
95.所述正极材料前驱体的料浆储存在料浆储存装置内，预热至70℃并自料浆输送装置以20ml/min输送至料浆喷头喷入喷雾干燥造粒装置内，同时气体发生器产生的氮气经第一加热器加热200℃后以200m3/h流量经热风分配器以螺旋方式送入喷雾干燥造粒装置内，并通过氮气的温度控制喷雾干燥造粒装置内的温度为160℃，对从其下方喷入料浆形成的
小雾滴进行充分干燥和造粒，得到平均粒径为15μm的前驱体颗粒；
96.温度为160℃的液态pvdf经碳源输送装置以10ml/min输送至碳源喷头，并以雾化形式喷入喷雾干燥造粒装置内，以悬浮状态对所述前驱体颗粒进行包膜，得到包膜的前驱体；包膜后的前驱体螺旋向下进入旋风分离装置内进行气固分离，螺旋向下经第一加热部件的两段温区进行晶体生长和碳化，第一温区的温度为400℃，第二温区的温度为600℃，使包膜后的前驱体完全碳化和长晶，并进入物料收集装置进行limn
0.03
fe
0.97
po4正极材料的收集；
97.旋风分离装置产生的气体经尾气输送装置引入除尘装置内进行除尘后再进入尾气管与料浆储存装置内的料浆换热，进行热量的充分利用。
98.本应用例制得的limn
0.03
fe
0.97
po4正极材料的xrd表征结果如图2所示，从图2可以看出，得到的正极材料为橄榄石结构，没有杂相峰。
99.应用例2
100.本应用例提供一种利用实施例1提供的喷雾干燥的装置进行喷雾干燥连续制备正极材料的方法，所述方法包括：
101.取495.61gli2co3、749.76gfe2o3、2000g(nh4)3po4、349.88gmno2及30g酒石酸混合均匀，液相法制得limn
0.3
fe
0.7
po4前驱体；
102.混合均匀正极材料前驱体和占正极材料前驱体质量的100％的水，占正极材料前驱体质量的2％的蔗糖，砂磨后过200目筛，得到正极材料前驱体的料浆；
103.所述正极材料前驱体的料浆储存在料浆储存装置内，预热至70℃并自料浆输送装置以10ml/min输送至料浆喷头喷入喷雾干燥造粒装置内，同时气体发生器产生的氮气经第一加热器加热至180℃后一部分以200m3/h流量经热风分配器以螺旋方式送入喷雾干燥造粒装置内，并通过氮气的温度控制喷雾干燥造粒装置内的温度为150℃，对从其下方喷入料浆形成的小雾滴进行充分干燥和造粒，得到平均粒径为14μm的前驱体颗粒；
104.氮气发生器制得的氮气经加热至180℃后另一部分以鼓泡形式通入温度为120℃的液态乙醇中将乙醇夹带经碳源输送装置以5m3/h输送至碳源喷头，并以雾化形式喷入喷雾干燥造粒装置内，以悬浮状态对所述前驱体颗粒进行包膜，得到包膜的前驱体；包膜后的前驱体螺旋向下进入旋风分离装置内进行气固分离，螺旋向下经第一加热部件的两段温区进行晶体生长和碳化，第一温区的温度为300℃，第二温区的温度为500℃，使包膜后的前驱体完全碳化和长晶，并进入物料收集装置进行limn
0.3
fe
0.7
po4正极材料的收集；
105.旋风分离装置产生的气体经尾气输送装置引入除尘装置内进行除尘后再进入尾气管与料浆储存装置内的料浆换热，进行热量的充分利用。
106.应用例3
107.本应用例提供一种利用实施例1提供的喷雾干燥的装置进行喷雾干燥连续制备正极材料的方法，所述方法包括：
108.取495.61gli2co3、1038.97gfe2o3、2000g(nh4)3po4、34.99gmno2及25g柠檬酸混合均匀，液相法制得limn
0.03
fe
0.97
po4前驱体；
109.混合均匀正极材料前驱体和占正极材料前驱体质量的200％的水，砂磨后过300目筛，得到正极材料前驱体的料浆；
110.所述正极材料前驱体的料浆储存在料浆储存装置内，预热至70℃并自料浆输送装
置以10ml/min输送至料浆喷头喷入喷雾干燥造粒装置内，同时气体发生器产生的氮气经第一加热器加热至140℃后以200m3/h流量经热风分配器以螺旋方式送入喷雾干燥造粒装置内，并通过氮气的温度控制喷雾干燥造粒装置内的温度为120℃，对从其下方喷入料浆形成的小雾滴进行充分干燥和造粒，得到平均粒径为10μm的前驱体颗粒；
111.温度为60℃的液态葡糖糖溶液经碳源输送装置以15ml/min输送至碳源喷头，并以雾化形式喷入喷雾干燥造粒装置内，以悬浮状态对所述前驱体颗粒进行包膜，得到包膜的前驱体；包膜后的前驱体螺旋向下进入旋风分离装置内进行气固分离，螺旋向下经第一加热部件的两段温区进行晶体生长和碳化，第一温区的温度为500℃，第二温区的温度为700℃，使包膜后的前驱体完全碳化和长晶，并进入物料收集装置进行limn
0.03
fe
0.97
po4前驱体的收集；
112.旋风分离装置产生的气体经尾气输送装置引入除尘装置内进行除尘后再进入尾气管与料浆储存装置内的料浆换热，进行热量的充分利用。
113.应用对比例1
114.本应用例提供一种利用常规喷雾干燥装置进行锂离子电池材料的制备方法，所述制备方法包括：
115.取495.61gli2co3、1038.97gfe2o3、2000g(nh4)3po4、34.99gmno2及25g柠檬酸混合均匀，液相法制得limn
0.03
fe
0.97
po4前驱体；
116.混合均匀正极材料前驱体和占正极材料前驱体质量的60％的水，砂磨后过200目筛，得到limn
0.03
fe
0.97
po4正极材料前驱体的料浆；所述正极材料前驱体的料浆储存在料浆储存装置内，预热至70℃并自料浆输送装置以20ml/min输送至料浆喷头向下喷入喷雾干燥造粒装置内，同时气体发生器产生的氮气经第一加热器加热至200℃后以200m3/h流量经热风分配器以螺旋方式送入喷雾干燥造粒装置内，并通过氮气的温度控制喷雾干燥造粒装置内的温度为160℃，对从其下方喷入料浆形成的小雾滴进行充分干燥和造粒，经旋风分离装置进行旋风分离后得到前驱体颗粒。
117.所述前驱体颗粒置于石英舟内，然后置于包膜装置内进行pvdf的包膜，得到包膜后的颗粒；
118.所述包膜后的颗粒置于焙烧装置内，氮气氛下，进行400℃一烧、600℃二烧，得到limn
0.03
fe
0.97
po4正极材料。
119.以应用例1～3和应用对比例1得到的正极材料进行扣式锂离子电池的制备和测试：将800g正极材料、100g导电剂乙炔黑、100g粘结剂聚偏氟乙烯(pvdf)，加入到800g的n-甲基吡咯烷酮溶液(nmp溶液)中，在真空搅拌机中搅拌2h，制得正极浆料；将浆料均匀地涂布在铝箔上，然后置于真空干燥箱中120℃干燥12h，辊压后冲切成直径14mm的圆片作为正极片。将正极片、负极片(直径14.5mm的金属锂片)、隔膜(celgard2400微孔聚丙烯膜)和电解液(1mo1/llipf6/ec+dmc(体积比1:1))在充满氢气的手套箱中组装成cr2025型扣式锂离子电池。
120.充放电测试：把制作好的试验电池，在25
±
0.5℃条件下，用锂离子电池充放电测试系统进行充放电测试，充放电条件：充电终止电压3.75v；放电终止电压2.00v；充放电电流密度：0.1c、1c、3c、5c。测试结果如表1所示，其中应用例1的测试结果如图3所示。
121.包膜均匀性测试：通过样品tem检测包覆后的正极材料的膜的厚度和均匀性，结果
如表2所示。
122.表1
[0123][0124][0125]
表2
[0126][0127]
从表1～2可以看出如下几点：
[0128]
(1)综合应用例1～3可以看出，本实用新型提供的喷雾干燥连续制备正极材料的方法得到的包膜的正极材料包膜均匀，其中收集箱上中下的平均膜厚的最大差仅在0.04nm以内，因此正极材料的1c放电容量的最大差距在0.4mah/g以内；而且本实用新型制得的正极材料倍率性能优良，其在0.1c放电容量在157mah/g的基础上5c的放电容量仍然可达到142mah/g以上；
[0129]
(2)综合应用例1和应用对比例1可以看出，应用例1中以悬浮状态经喷入的碳源进行包膜并引入晶体生长系统中依次进行气固分离和晶体生长，在类似的工艺条件下，相较于应用对比例1中置于石英舟中以堆置状态进行包膜，并堆置状态下进行二次焙烧而言，应用例1包膜更均匀，上中下的最大差仅为0.02nm，1c放电容量的最大差仅为0.3mah/g，且1c、3c和5c放电容量分别高达160.0mah/g、150.7mah/g、147.0mah/g，而应用对比例1中石英舟上中下的最大差高达0.37nm，放电容量相差也较大，1c、3c和5c放电容量分别仅为150.3mah/g、137.1mah/g、130.3mah/g，放电容量下降明显，倍率性能明显比应用例1差，由此表明，本实用新型通过将喷雾干燥、造粒、覆有机膜和高温焙烧集于一体，不仅实现了连续化生产，而且正极材料的倍率性能和包膜均匀性更佳。
[0130]
综上所述，本实用新型提供的喷雾干燥的装置不仅大大地简化了正极材料制备流程，而且成品的倍率性优异，极大地促进了喷雾干燥法的工业化应用。
[0131]
本实用新型通过上述实施例来说明本实用新型的详细结构特征，但本实用新型并不局限于上述详细结构特征，即不意味着本实用新型必须依赖上述详细结构特征才能实
施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本实用新型的任何改进，对本实用新型所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等，均落在本实用新型的保护范围和公开范围之内。