一种燃料电池浆料混合装置的制作方法

文档序号:31691279发布日期:2022-09-30 23:19阅读:58来源:国知局
一种燃料电池浆料混合装置的制作方法

1.本实用新型属于燃料电池技术领域,涉及一种燃料电池浆料混合装置。


背景技术:

2.燃料电池是一种能够将燃料和氧化剂中的化学能通过电化学反应转变为电能的连续发电装置。和现有的燃油类引擎(汽油和柴油发动机)相比,燃料电池具有环境友好的特点,能源效率高、功率范围广,在车用发电机、固定电站、移动电源等各个领域都有着广泛的应用前景,因此受到世界各个国家和地区的普遍重视。燃料电池技术主要根据电解质不同分为几种类型:碱性燃料电池、磷酸燃料电池、熔融碳酸盐燃料电池、质子交换膜燃料电池和固体氧化物燃料电池等。其中质子交换膜燃料电池的发展相对成熟,市场应用前景广泛。
3.作为质子交换膜燃料电池的核心部件,膜电极不仅是电子产生和分离的重要场所,同时承载了气体和产物水的传输,对质子交换膜燃料电池的电化学性能有十分重要的影响。其中膜电极主要由质子交换膜、催化剂和扩散层构成,作为影响膜电极电化学性能的关键,燃料电池浆料的制备工艺至关重要,燃料电池浆料制备工艺的好坏,直接影响到所制备出的膜电极的性能,并最终影响到燃料电池的发电性能。
4.电池浆料制备工艺主要是将催化剂、溶剂、粘结剂等按一定的顺序及配比加入设备中进行混合,将混合后浆料通过一定的设备进行分散匀浆,制备过程繁琐,生产效率低制约着膜电极产业化发展,同时浆料的混合分散效果直接影响后续涂层生产的工艺和质量。
5.在燃料电池浆料的制备过程中,加料搅拌及后续超声、剪切和均质等分散过程工艺繁琐,容易引入气体,导致浆料中存在气泡,这些气泡给燃料电池浆料的涂布过程带来挑战,容易造成催化层表面产生气孔和针点等缺陷点。同时由于更换设备等操作过程可能引入线毛等少量杂质,或分散后浆料自发团聚引起的大颗粒团聚体对涂层质量也会产生影响。
6.此外,在燃料电池浆料的制备过程中,由于各种原料之间的物理性质存在着差异,不同的活性物质之间存在着密度、粒径、比表面积等差别,因此在投料时易出现分层的现象,从而导致制备出的电池浆料各处成分不均一并出现颗粒团聚现象,影响电池浆料的涂覆质量,涂覆后得到的膜电极表面会出现颗粒划痕等缺陷,严重影响膜电极的生产效率和合格率。
7.因此,在现有的燃料电池浆料的混合过程中,易出现气泡和混合不均的问题,需要对现有的浆料混合装置的结构进行改进以解决这一技术问题。


技术实现要素:

8.针对现有技术存在的不足,本实用新型的目的在于提供一种燃料电池浆料混合装置,通过搅拌装置的机械搅拌结合超声发生装置的超声分散作用进一步增强了颗粒在溶剂中的均匀分散,有利于形成一致性好,稳定性强的电池浆料,通过抽真空装置对壳体抽真
空,结合超声发生装置产生的超声波震荡,有助于电池浆料内的气体逸散,实现了彻底的真空消泡效果。原料混合和浆料制备过程可持续进行,搅拌时间短,混合效率高,可控性强,装置结构简单、操作方便,易于进行工业化应用。
9.为达此目的,本实用新型采用以下技术方案:
10.本实用新型提供了一种燃料电池浆料混合装置,所述燃料电池浆料混合装置包括壳体,所述壳体内设置有搅拌装置,所述壳体外接抽真空装置,所述抽真空装置用于对壳体内腔抽真空,所述壳体外接超声发生装置,所述壳体外接排液管,所述排液管上设置有过滤装置。
11.本实用新型在混合装置中增设了抽真空装置,可通过抽真空装置对壳体抽真空,结合超声发生装置产生的超声波震荡,有助于电池浆料内的气体逸散,实现了彻底的真空消泡效果,提高了成品浆料的质量。此外,超声发生装置在电池浆料中产生强烈的空化效果,同时能够使附着于壳体内壁上的粘性浆料或固体粉料脱落,提高分散效率和浆料的均一程度。通过搅拌装置的机械搅拌结合超声发生装置的超声分散作用进一步增强了颗粒在溶剂中的均匀分散,有利于形成一致性好,稳定性强的电池浆料。原料混合和浆料制备过程可持续进行,搅拌时间短,混合效率高,可控性强,装置结构简单、操作方便,易于进行工业化应用。
12.作为本实用新型一种优选的技术方案,所述搅拌装置包括位于所述壳体内部的搅拌轴和设置于所述搅拌轴上的搅拌桨,所述搅拌轴一端伸出所述壳体顶部与电机传动连接,所述电机带动所述搅拌轴旋转。
13.本实用新型对搅拌桨的类型不作具体要求和特殊限定,示例性地,所述搅拌桨可以为桨叶式搅拌桨、涡轮式搅拌桨、推进式搅拌桨或螺杆式搅拌桨。
14.作为本实用新型一种优选的技术方案,所述壳体为双层结构,包括由内至外套设的内壳和外壳,所述内壳和所述外壳之间形成介质空腔。
15.作为本实用新型一种优选的技术方案,所述外壳上设置有换热介质入口和换热介质出口,通过所述换热介质入口向介质空腔通入换热介质,换热介质换热后由所述换热介质出口排出。
16.本实用新型中,换热介质入口和换热介质出口开设于外壳上但不贯穿内壳,换热介质入口和换热介质出口与介质空腔连通。
17.作为本实用新型一种优选的技术方案,所述换热介质入口位于所述壳体外壁下部,所述换热介质出口位于所述壳体外壁上部。
18.本实用新型提供的壳体为双层保温结构,外壳上设有换热介质入口和换热介质出口,通过换热介质入口向介质空腔内注入冷却液或热介质,可以对混合装置进行冷却或加热从而保持壳体内的物料或浆料温度恒定。加入物料后随着搅拌装置开启,混合装置内的物料和物料之间,物料和搅拌桨之间相互摩擦和撞击会产生热量,为了防止混合装置内的温度过高,通过向介质空腔内注入冷却液把热量带走,给混合装置降温。如室内温度较低,物料温度较低,不利于浆料分散,通过向介质空腔内注入热介质,给混合装置升温。
19.作为本实用新型一种优选的技术方案,所述壳体顶部开设进气口和进料口。
20.所述进料口处设置有进料漏斗,通所述进料漏斗向壳体内注入液体原料和固体原料。
21.本实用新型在进料口处设置进料漏斗,方便粉体及液体物料加入,不易洒落。
22.作为本实用新型一种优选的技术方案,所述进料口分为第一进料口和第二进料口,所述第一进料口和所述第二进料口分别通入液体原料和固体原料。
23.本实用新型将进料口分为第一进料口和第二进料口,分别通入液体原料和固体原料,确保液体原料和固体原料从不同的进料口分别进料,这是因为在固体原料(催化剂粉末)进料时会因粒度过小而漂浮在进料口处,此时如果液体原料和固体原料由同一个进料口通入,液体原料和催化剂粉末接触易产生燃爆风险。
24.作为本实用新型一种优选的技术方案,所述过滤装置内设置有过滤组件,所述过滤组件包括依次层叠的若干层滤网,所述滤网的孔径沿排液方向逐级减小。
25.作为本实用新型一种优选的技术方案,所述过滤组件沿排液方向包括依次层叠的初级滤网、次级滤网和终极滤网,所述初级滤网的孔径>所述次级滤网的孔径>所述终极滤网的孔径。
26.作为本实用新型一种优选的技术方案,所述初级滤网的目数为50~100目,例如可以是50目、55目、60目、65目、70目、75目、80目、85目、90目、95目或100目,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
27.所述次级滤网的目数为100~200目,例如可以是100目、110目、120目、130目、140目、150目、160目、170目、180目、190目或200目,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
28.所述终极滤网的目数为200~300目,例如可以是200目、210目、220目、230目、240目、250目、260目、270目、280目、290目或300目,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
29.采用本实用新型提供的燃料电池浆料混合装置对燃料电池浆料进行混合以制备电池浆料,浆料制备方法包括如下步骤:
30.(ⅰ)通过进料漏斗向壳体内注入各类液体原料,通过进气口向壳体内通入保护气体,搅拌装置进行第一次低速搅拌,对各类液体原料进行初步混合;
31.(ⅱ)通过进料漏斗向壳体内加入催化剂,搅拌装置进行第二次低速搅拌,将催化剂与液体原料混合均匀;
32.(ⅲ)开启抽真空装置,对壳体内进行抽真空,搅拌装置进行高速搅拌,催化剂与液体原料混合均匀得到电池浆料,随后泄压并对电池浆料进行超声,超声后过滤排出。
33.优选地,步骤(ⅰ)中,所述液体原料包括水、醇类和粘结剂。
34.优选地,所述粘结剂包括全氟磺酸树脂、磺化三氟苯乙烯树脂、聚甲基苯基磺酸硅氧烷树脂、磺化聚苯乙烯-聚乙烯共聚物树脂或磺化苯乙烯-聚乙烯/丁烯-聚苯乙烯树脂中的任意一种或至少两种的组合。
35.优选地,所述醇类包括甲醇、乙醇、乙二醇、丙醇、异丙醇或甘油中的任意一种或至少两种的组合。
36.优选地,所述保护气体包括氮气。
37.优选地,所述第一次低速搅拌的搅拌速率为100~200r/min,例如可以是100r/min、110r/min、120r/min、130r/min、140r/min、150r/min、160r/min、170r/min、180r/min、190r/min或200r/min,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样
适用。
38.优选地,所述第一次低速搅拌的搅拌时间为30~100min,例如可以是30min、35min、40min、45min、50min、55min、60min、65min、70min、75min、80min、85min、90min、95min或100min,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
39.优选地,步骤(ⅱ)中,所述催化剂包括pt/c催化剂,进一步优选地,所述pt/c催化剂中铂的负载量为20~60wt%,例如可以是20wt%、25wt%、30wt%、35wt%、40wt%、45wt%、50wt%、55wt%或60wt%,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
40.优选地,第二次低速搅拌的搅拌速率为500~1000r/min,例如可以是500r/min、550r/min、600r/min、650r/min、700r/min、750r/min、800r/min、850r/min、900r/min、950r/min或1000r/min,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
41.优选地,第二次低速搅拌的搅拌时间为30~100min,例如可以是30min、35min、40min、45min、50min、55min、60min、65min、70min、75min、80min、85min、90min、95min或100min,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
42.本实用新型限定了两次低速搅拌的搅拌速率分别是100~200r/min和500~1000r/min,在两次低速搅拌过程中,通过控制搅拌速率,调整电池浆料所处的混合状态,在第一次低速搅拌时采用的搅拌速率更低,这是因为,在第一次搅拌时需要确保电池浆料处于层流状态下,在初步混合阶段,大颗粒物料受到层流剪切力和表面张力的双重作用,层流剪切力的法向分力和表面张力在大颗粒物料的内部产生压差,使大颗粒物料的内部出现应力集中现象,发生变形并开裂,最终导致大颗粒物料的破碎分解成小颗粒,第一次低速搅拌时采用的搅拌速率不宜超过200r/min,否则层流剪切力无法发挥破碎效果,大颗粒无法充分破碎,影响后续浆料分散;在第二次低速搅拌时,提高了搅拌速率,此时电池浆料仍处于层流状态,但层流剪切力的作用加大,产生了切向分力,而切向分力作用效果是使大颗粒物料发生旋转,在大颗粒物料旋转过程中,其内部应力集中不断开裂破碎,旋转破碎的大颗粒物料产生激烈的碰撞,使得破碎成小颗粒的物料进一步粉碎。
43.优选地,步骤(ⅲ)中,所述抽真空的真空度为0~-0.1mpa,例如可以是0mpa、-0.01mpa、-0.02mpa、-0.03mpa、-0.04mpa、-0.05mpa、-0.06mpa、-0.07mpa、-0.08mpa、-0.09mpa或-0.1mpa,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
44.本实用新型特别限定了抽真空的真空度为0~-0.1mpa,在燃料电池浆料领域,真空度对分散效果产生直接影响,高真空度有利于物料缝隙和表面的气体排出,降低液体吸附难度,物料在完全失重或重力减小的情况下,分散均匀的难度将大大降低。
45.优选地,所述高速搅拌的搅拌速率为1500~2000r/min,例如可以是1500r/min、1550r/min、1600r/min、1650r/min、1700r/min、1750r/min、1800r/min、1850r/min、1900r/min、1950r/min或2000r/min,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
46.优选地,所述高速搅拌的搅拌时间为1~10h,例如可以是1h、2h、3h、4h、5h、6h、7h、8h、9h或10h,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
47.本实用新型在混合的最后采用高速搅拌完成最终的混合分散,通过高速搅拌使得
电池浆料处于湍流状态,湍流状态下的流场变化迅速且复杂,存在着固体分散相与液体连续相之间的相互作用,在这种情况下,物料液滴表面会产生剧烈振动,发生变形,当变形的程度足够大时,液滴无法维持稳定的球形,破裂成两个或更多的小液滴。但并非搅拌速率越高越好,本实用新型针对燃料电池浆料的自身特性特别限定了高速搅拌的搅拌速率范围为1500~2000r/min,其下限1500r/min是保持电池浆料处于湍流状态的最低值,随着搅拌速率的增大,湍流剪切强度也不断增大,电池浆料混合的均匀程度越高,达到平衡时的颗粒粒径越小,但过高的湍流剪切强度会打断粘结剂的分子链,使粘结剂分子链长度变短,削弱粘结剂的粘合作用,因此本实用新型限定了高速搅拌的搅拌速率上限为2000r/min,一旦超过这一上限值,虽然能保证电池浆料的混匀效果,但会影响电池浆料的其他电化学性能,本实用新型综合考量了电池浆料的混合效果及电化学性能,限定了高速搅拌的搅拌速率为1500~2000r/min。
48.优选地,所述超声的功率为100~300w,例如可以是100w、120w、140w、160w、180w、200w、220w、240w、260w、280w或300w,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
49.优选地,所述超声的时间为5~30min,例如可以是5min、10min、15min、20min、25min或30min,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
50.本实用新型利用了超声波的瞬时空化效应,对极小颗粒进行微观尺寸上的搅拌分散,瞬时空化效应需要在相当高的超声强度下产生,伴随着微观气泡大量形成和生长,当气泡尺寸达到某一临界值,气泡生长速率快速增加,然后瞬间破裂,形成冲击波对极小颗粒进行二次分散,同时造成局部的高温高压。本实用新型针对燃料电池的浆料特性,对超声功率的数值范围进行了特殊限定,在100~300w功率范围内的超声功率可以在充分发挥超声空化效应的同时促进电池浆料流动,随着超声产生的微纳米气泡的破裂,由高浓度区域向低浓度区域扩散,从而带动液体流动,经模拟测算,由超声作用产生的浆料流速可达3.5m/s,通过超声带动的浆料流动结合搅拌装置的机械混合,促使电池浆料在壳体内产生大循环,进一步提升混合效果。
51.本实用新型所述的数值范围不仅包括上述例举的点值,还包括没有例举出的上述数值范围之间的任意的点值,限于篇幅及出于简明的考虑,本实用新型不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
52.与现有技术相比,本实用新型的有益效果为:
53.本实用新型在混合装置中增设了抽真空装置,可通过抽真空装置对壳体抽真空,结合超声发生装置产生的超声波震荡,有助于电池浆料内的气体逸散,实现了彻底的真空消泡效果,提高了成品浆料的质量。此外,超声发生装置在电池浆料中产生强烈的空化效果,同时能够使附着于壳体内壁上的粘性浆料或固体粉料脱落,提高分散效率和浆料的均一程度。通过搅拌装置的机械搅拌结合超声发生装置的超声分散作用进一步增强了颗粒在溶剂中的均匀分散,有利于形成一致性好,稳定性强的电池浆料。原料混合和浆料制备过程可持续进行,搅拌时间短,混合效率高,可控性强,装置结构简单、操作方便,易于进行工业化应用。
附图说明
54.图1为本实用新型一个具体实施方式提供的燃料电池浆料混合装置的结构示意图。
55.其中,1-搅拌装置;2-壳体;3-进气口;4-第一进料口;5-第二进料口;6-抽真空装置;7-换热介质入口;8-换热介质出口;9-排液管;10-过滤装置;11-超声发生装置;12-电机。
具体实施方式
56.需要理解的是,在本实用新型的描述中,术语“中心”、“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本实用新型和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本实用新型的限制。此外,术语“第一”、“第二”等仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此,限定有“第一”、“第二”等的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本实用新型的描述中,除非另有说明,“多个”的含义是两个或两个以上。
57.需要说明的是,在本实用新型的描述中,除非另有明确的规定和限定,术语“设置”、“相连”、“连接”应做广义理解,例如,可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或一体连接;可以是机械连接,也可以是电连接;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连,可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言,可以通过具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。
58.下面通过具体实施方式来进一步说明本实用新型的技术方案。
59.在一个具体实施方式中,本实用新型提供了一种燃料电池浆料混合装置,如图1所示,所述燃料电池浆料混合装置包括壳体2,所述壳体2内设置有搅拌装置1,所述壳体2外接抽真空装置6,所述抽真空装置6用于对壳体2内腔抽真空,所述壳体2外接有超声发生装置11,所述壳体2外接排液管9,所述排液管9上设置有过滤装置10。
60.本实用新型在混合装置中增设了抽真空装置6,可通过抽真空装置6对壳体2抽真空,结合超声发生装置11产生的超声波震荡,有助于电池浆料内的气体逸散,实现了彻底的真空消泡效果,提高了成品浆料的质量。此外,超声发生装置11在电池浆料中产生强烈的空化效果,同时能够使附着于壳体2内壁上的粘性浆料或固体粉料脱落,提高分散效率和浆料的均一程度。通过搅拌装置1的机械搅拌结合超声发生装置11的超声分散作用进一步增强了颗粒在溶剂中的均匀分散,有利于形成一致性好,稳定性强的电池浆料。原料混合和浆料制备过程可持续进行,搅拌时间短,混合效率高,可控性强,装置结构简单、操作方便,易于进行工业化应用。
61.进一步地,所述搅拌装置1包括位于所述壳体2内部的搅拌轴和设置于所述搅拌轴上的搅拌桨,所述搅拌轴一端伸出所述壳体2顶部与电机12传动连接,所述电机12带动所述搅拌轴旋转;
62.进一步地,所述搅拌桨为桨叶式搅拌桨、涡轮式搅拌桨、推进式搅拌桨或螺杆式搅拌桨。
63.进一步地,所述壳体2为双层结构,包括由内至外套设的内壳和外壳,所述内壳和所述外壳之间形成介质空腔。
64.进一步地,所述外壳上设置有换热介质入口7和换热介质出口8,通过所述换热介质入口7向介质空腔通入换热介质,换热介质换热后由所述换热介质出口8排出。
65.本实用新型中,换热介质入口7和换热介质出口8开设于外壳上但不贯穿内壳,换热介质入口7和换热介质出口8与介质空腔连通。
66.进一步地,所述换热介质入口7位于所述壳体2外壁下部,所述换热介质出口8位于所述壳体2外壁上部。
67.本实用新型提供的壳体2为双层保温结构,外壳上设有换热介质入口7和换热介质出口8,通过换热介质入口7向介质空腔内注入冷却液或热介质,可以对混合装置进行冷却或加热从而保持壳体2内的物料或浆料温度恒定。加入物料后随着搅拌装置1开启,混合装置内的物料和物料之间,物料和搅拌桨之间相互摩擦和撞击会产生热量,为了防止混合装置内的温度过高,通过向介质空腔内注入冷却液把热量带走,给混合装置降温。如室内温度较低,物料温度较低,不利于浆料分散,通过向介质空腔内注入热介质,给混合装置升温。
68.进一步地,所述壳体2顶部开设进气口3和进料口。
69.进一步地,所述进料口处设置有进料漏斗,通所述进料漏斗向壳体2内注入液体原料和固体原料。
70.本实用新型在进料口处设置进料漏斗,方便粉体及液体物料加入,不易洒落。进一步地,所述进料口分为第一进料口4和第二进料口5,分别通入液体原料和固体原料。
71.本实用新型将进料口分为第一进料口4和第二进料口5,分别通入液体原料和固体原料,确保液体原料和固体原料从不同的进料口分别进料,这是因为在固体原料(催化剂粉末)进料时会因粒度过小而漂浮在进料口处,此时如果液体原料和固体原料由同一个进料口通入,液体原料和催化剂粉末接触易产生燃爆风险。
72.进一步地,所述过滤装置10内设置有过滤组件,所述过滤组件包括依次层叠的若干层滤网,所述滤网的孔径沿排液方向逐级减小。
73.进一步地,所述过滤组件沿排液方向包括依次层叠的初级滤网、次级滤网和终极滤网,所述初级滤网的孔径>所述次级滤网的孔径>所述终极滤网的孔径。
74.进一步地,所述初级滤网的目数为50~100目,所述次级滤网的目数为100~200目,所述终极滤网的目数为200~300目。
75.在另一个具体实施方式中,本实用新型提供了一种采用上述的燃料电池浆料混合装置对燃料电池浆料进行混合的浆料制备方法,所述浆料制备方法具体包括如下步骤:
76.(ⅰ)通过进料漏斗向壳体2内注入各类液体原料,通过进气口3向壳体2内通入保护气体,搅拌装置1进行第一次低速搅拌,对各类液体原料进行初步混合;
77.(ⅱ)通过进料漏斗向壳体2内加入催化剂,搅拌装置1进行第二次低速搅拌,将催化剂与液体原料混合均匀;
78.(ⅲ)开启抽真空装置6,对壳体2内进行抽真空,搅拌装置1进行高速搅拌,催化剂与液体原料混合均匀得到电池浆料,随后泄压并对电池浆料进行超声,超声后过滤排出。
79.进一步地,步骤(ⅰ)中,所述液体原料包括水、醇类和粘结剂。
80.进一步地,所述粘结剂包括全氟磺酸树脂、磺化三氟苯乙烯树脂、聚甲基苯基磺酸
硅氧烷树脂、磺化聚苯乙烯-聚乙烯共聚物树脂或磺化苯乙烯-聚乙烯/丁烯-聚苯乙烯树脂中的任意一种或至少两种的组合。
81.进一步地,所述醇类包括甲醇、乙醇、乙二醇、丙醇、异丙醇或甘油中的任意一种或至少两种的组合。
82.进一步地,所述保护气体包括氮气。
83.进一步地,所述第一次低速搅拌的搅拌速率为100~200r/min。
84.进一步地,所述第一次低速搅拌的搅拌时间为30~100min。
85.进一步地,步骤(ⅱ)中,所述催化剂包括pt/c催化剂,更进一步地,所述pt/c催化剂中铂的负载量为20~60wt%。
86.优选地,第二次低速搅拌的搅拌速率为500~1000r/min。
87.进一步地,第二次低速搅拌的搅拌时间为30~100min。
88.本实用新型限定了两次低速搅拌的搅拌速率分别是100~200r/min和500~1000r/min,在两次低速搅拌过程中,通过控制搅拌速率,调整电池浆料所处的混合状态,在第一次低速搅拌时采用的搅拌速率更低,这是因为,在第一次搅拌时需要确保电池浆料处于层流状态下,在初步混合阶段,大颗粒物料受到层流剪切力和表面张力的双重作用,层流剪切力的法向分力和表面张力在大颗粒物料的内部产生压差,使大颗粒物料的内部出现应力集中现象,发生变形并开裂,最终导致大颗粒物料的破碎分解成小颗粒,第一次低速搅拌时采用的搅拌速率不宜超过200r/min,否则层流剪切力无法发挥破碎效果,大颗粒无法充分破碎,影响后续浆料分散;在第二次低速搅拌时,提高了搅拌速率,此时电池浆料仍处于层流状态,但层流剪切力的作用加大,产生了切向分力,而切向分力作用效果是使大颗粒物料发生旋转,在大颗粒物料旋转过程中,其内部应力集中不断开裂破碎,旋转破碎的大颗粒物料产生激烈的碰撞,使得破碎成小颗粒的物料进一步粉碎。
89.进一步地,步骤(ⅲ)中,所述抽真空的真空度为0~-0.1mpa。
90.本实用新型特别限定了抽真空的真空度为0~-0.1mpa,在燃料电池浆料领域,真空度对分散效果产生直接影响,高真空度有利于物料缝隙和表面的气体排出,降低液体吸附难度,物料在完全失重或重力减小的情况下,分散均匀的难度将大大降低。
91.进一步地,所述高速搅拌的搅拌速率为1500~2000r/min。
92.进一步地,所述高速搅拌的搅拌时间为1~10h。
93.本实用新型在混合的最后采用高速搅拌完成最终的混合分散,通过高速搅拌使得电池浆料处于湍流状态,湍流状态下的流场变化迅速且复杂,存在着固体分散相与液体连续相之间的相互作用,在这种情况下,物料液滴表面会产生剧烈振动,发生变形,当变形的程度足够大时,液滴无法维持稳定的球形,破裂成两个或更多的小液滴。但并非搅拌速率越高越好,本实用新型针对燃料电池浆料的自身特性特别限定了高速搅拌的搅拌速率范围为1500~2000r/min,其下限1500r/min是保持电池浆料处于湍流状态的最低值,随着搅拌速率的增大,湍流剪切强度也不断增大,电池浆料混合的均匀程度越高,达到平衡时的颗粒粒径越小,但过高的湍流剪切强度会打断粘结剂的分子链,使粘结剂分子链长度变短,削弱粘结剂的粘合作用,因此本实用新型限定了高速搅拌的搅拌速率上限为2000r/min,一旦超过这一上限值,虽然能保证电池浆料的混匀效果,但会影响电池浆料的其他电化学性能,本实用新型综合考量了电池浆料的混合效果及电化学性能,限定了高速搅拌的搅拌速率为1500
~2000r/min。
94.进一步地,所述超声的功率为100~300w。
95.进一步地,所述超声的时间为5~30min。
96.本实用新型利用了超声波的瞬时空化效应,对极小颗粒进行微观尺寸上的搅拌分散,瞬时空化效应需要在相当高的超声强度下产生,伴随着微观气泡大量形成和生长,当气泡尺寸达到某一临界值,气泡生长速率快速增加,然后瞬间破裂,形成冲击波对极小颗粒进行二次分散,同时造成局部的高温高压。本实用新型针对燃料电池的浆料特性,对超声功率的数值范围进行了特殊限定,在100~300w功率范围内的超声功率可以在充分发挥超声空化效应的同时促进电池浆料流动,随着超声产生的微纳米气泡的破裂,由高浓度区域向低浓度区域扩散,从而带动液体流动,经模拟测算,由超声作用产生的浆料流速可达3.5m/s,通过超声带动的浆料流动结合搅拌装置1的机械混合,促使电池浆料在壳体2内产生大循环,进一步提升混合效果。
97.实施例1
98.本实施例提供了一种采用上述具体实施方式提供的混合装置制备燃料电池浆料的方法,所述方法具体包括如下步骤:
99.(1)通过进料漏斗向壳体2内注入各类液体原料(4kg水、14kg异丙醇及1kg全氟磺酸树脂液),通过进气口3向壳体2内通入氮气,搅拌装置1进行第一次低速搅拌,第一次低速搅拌的搅拌速率为100r/min,搅拌时间为100min,对各类液体原料进行初步混合;
100.(2)通过进料漏斗向壳体2内加入2kg的pt/c催化剂颗粒(铂的负载量为20wt%),搅拌装置1进行第二次低速搅拌,第二次低速搅拌的搅拌速率为500r/min,搅拌时间为100min,将催化剂与液体原料混合均匀;
101.(3)开启抽真空装置6,对壳体2抽真空至0mpa,搅拌装置1进行高速搅拌,高速搅拌的搅拌速率为1500r/min,搅拌时间为10h;催化剂与液体原料混合均匀得到电池浆料,随后泄压并对电池浆料进行超声,超声功率为100w,超声时间为30min,超声后过滤排出。
102.实施例2
103.本实施例提供了一种采用上述具体实施方式提供的混合装置制备燃料电池浆料的方法,所述方法具体包括如下步骤:
104.(1)通过进料漏斗向壳体2内注入各类液体原料(4kg水、14kg异丙醇及1kg全氟磺酸树脂液),通过进气口3向壳体2内通入氮气,搅拌装置1进行第一次低速搅拌,第一次低速搅拌的搅拌速率为120r/min,搅拌时间为80min,对各类液体原料进行初步混合;
105.(2)通过进料漏斗向壳体2内加入2kg的pt/c催化剂颗粒(铂的负载量为30wt%),搅拌装置1进行第二次低速搅拌,第二次低速搅拌的搅拌速率为650r/min,搅拌时间为80min,将催化剂与液体原料混合均匀;
106.(3)开启抽真空装置6,对壳体2抽真空至-0.03mpa,搅拌装置1进行高速搅拌,高速搅拌的搅拌速率为1600r/min,搅拌时间为7h;催化剂与液体原料混合均匀得到电池浆料,随后泄压并对电池浆料进行超声,超声功率为150w,超声时间为25min,超声后过滤排出。
107.实施例3
108.本实施例提供了一种采用上述具体实施方式提供的混合装置制备燃料电池浆料的方法,所述方法具体包括如下步骤:
109.(1)通过进料漏斗向壳体2内注入各类液体原料(4kg水、14kg异丙醇及1kg全氟磺酸树脂液),通过进气口3向壳体2内通入氮气,搅拌装置1进行第一次低速搅拌,第一次低速搅拌的搅拌速率为150r/min,搅拌时间为60min,对各类液体原料进行初步混合;
110.(2)通过进料漏斗向壳体2内加入2kg的pt/c催化剂颗粒(铂的负载量为40wt%),搅拌装置1进行第二次低速搅拌,第二次低速搅拌的搅拌速率为750r/min,搅拌时间为60min,将催化剂与液体原料混合均匀;
111.(3)开启抽真空装置6,对壳体2抽真空至-0.05mpa,搅拌装置1进行高速搅拌,高速搅拌的搅拌速率为1700r/min,搅拌时间为5h;催化剂与液体原料混合均匀得到电池浆料,随后泄压并对电池浆料进行超声,超声功率为200w,超声时间为18min,超声后过滤排出。
112.实施例4
113.本实施例提供了一种采用上述具体实施方式提供的混合装置制备燃料电池浆料的方法,所述方法具体包括如下步骤:
114.(1)通过进料漏斗向壳体2内注入各类液体原料(4kg水、14kg异丙醇及1kg全氟磺酸树脂液),通过进气口3向壳体2内通入氮气,搅拌装置1进行第一次低速搅拌,第一次低速搅拌的搅拌速率为180r/min,搅拌时间为50min,对各类液体原料进行初步混合;
115.(2)通过进料漏斗向壳体2内加入2kg的pt/c催化剂颗粒(铂的负载量为50wt%),搅拌装置1进行第二次低速搅拌,第二次低速搅拌的搅拌速率为850r/min,搅拌时间为50min,将催化剂与液体原料混合均匀;
116.(3)开启抽真空装置6,对壳体2抽真空至-0.08mpa,搅拌装置1进行高速搅拌,高速搅拌的搅拌速率为1800r/min,搅拌时间为3h;催化剂与液体原料混合均匀得到电池浆料,随后泄压并对电池浆料进行超声,超声功率为250w,超声时间为12min,超声后过滤排出。
117.实施例5
118.本实施例提供了一种采用上述具体实施方式提供的混合装置制备燃料电池浆料的方法,所述方法具体包括如下步骤:
119.(1)通过进料漏斗向壳体2内注入各类液体原料(4kg水、14kg异丙醇及1kg全氟磺酸树脂液),通过进气口3向壳体2内通入氮气,搅拌装置1进行第一次低速搅拌,第一次低速搅拌的搅拌速率为200r/min,搅拌时间为30min,对各类液体原料进行初步混合;
120.(2)通过进料漏斗向壳体2内加入2kg的pt/c催化剂颗粒(铂的负载量为60wt%),搅拌装置1进行第二次低速搅拌,第二次低速搅拌的搅拌速率为1000r/min,搅拌时间为30min,将催化剂与液体原料混合均匀;
121.(3)开启抽真空装置6,对壳体2抽真空至-0.1mpa,搅拌装置1进行高速搅拌,高速搅拌的搅拌速率为2000r/min,搅拌时间为1h;催化剂与液体原料混合均匀得到电池浆料,随后泄压并对电池浆料进行超声,超声功率为300w,超声时间为5min,超声后过滤排出。
122.实施例6
123.本实施例提供了一种采用上述具体实施方式提供的混合装置制备燃料电池浆料的方法,所述方法与实施例3的区别在于,第一次低速搅拌的搅拌速率降低至80r/min,其他操作步骤和工艺参数与实施例3完全相同。
124.实施例7
125.本实施例提供了一种采用上述具体实施方式提供的混合装置制备燃料电池浆料
的方法,所述方法与实施例3的区别在于,第一次低速搅拌的搅拌速率提高至120r/min,其他操作步骤和工艺参数与实施例3完全相同。
126.实施例8
127.本实施例提供了一种采用上述具体实施方式提供的混合装置制备燃料电池浆料的方法,所述方法与实施例3的区别在于,第二次低速搅拌的搅拌速率降低至450r/min,其他操作步骤和工艺参数与实施例3完全相同。
128.实施例9
129.本实施例提供了一种采用上述具体实施方式提供的混合装置制备燃料电池浆料的方法,所述方法与实施例3的区别在于,第二次低速搅拌的搅拌速率提高至1100r/min,其他操作步骤和工艺参数与实施例3完全相同。
130.实施例10
131.本实施例提供了一种采用上述具体实施方式提供的混合装置制备燃料电池浆料的方法,所述方法与实施例3的区别在于,高速搅拌的搅拌速率降低至1300r/min,其他操作步骤和工艺参数与实施例3完全相同。
132.实施例11
133.本实施例提供了一种采用上述具体实施方式提供的混合装置制备燃料电池浆料的方法,所述方法与实施例3的区别在于,高速搅拌的搅拌速率提高至2200r/min,其他操作步骤和工艺参数与实施例3完全相同。
134.对实施例1-11制备得到的燃料电池浆料进行涂布制备得到膜电极,观察膜电极表面涂层形貌,实施例1-11制备得到的涂层光滑无裂纹。
135.对实施例1-11制备的燃料电池浆料的粒度进行测试,测试方法为:取一定量分散后的燃料电池浆料在激光粒度仪中进行测试,每个样品测量三次,取平均值;放置24h后,再次测试。
136.测试结果如表1所示:
137.表1
138.[0139][0140]
由表1提供的测试数据可以看出,在放置24h后,实施例1-5中的燃料电池浆料的粒度并未出现明显变化,而实施例6-11中的燃料电池浆料的粒度明显增加,这表明实施例1-5中的燃料电池浆料的分散性情况更优。而实施例6-11中调整了不同阶段的搅拌速率,从而影响了浆料的分散均一性,进而影响了电池浆料的粒度大小。
[0141]
申请人声明,以上所述仅为本实用新型的具体实施方式,但本实用新型的保护范围并不局限于此,所属技术领域的技术人员应该明了,任何属于本技术领域的技术人员在本实用新型揭露的技术范围内,可轻易想到的变化或替换,均落在本实用新型的保护范围和公开范围之内。
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