一种光敏型聚酰亚胺酯型前驱体树脂连续生产装置的制作方法

1.本实用新型涉及高分子材料制备技术领域，具体涉及一种光敏型聚酰亚胺酯型前驱体树脂连续生产装置。


背景技术：

2.光敏型聚酰亚胺(photosensitive polyimid，缩写为pspi)在微电子领域是不可或缺的封装材料。目前该材料前驱体树脂主要为酯型、离子型、自光敏性，侧链改进型。上述类型主要产业化应用型号为酯型和离子型，酯型又是最主要的的使用型号。目前，光敏型聚酰亚胺酯型前驱体的常见的生产方式一般有酰氯法和亚胺二炭酸法两种。然而这两种方法都需要多步反应进行，目前现有的生产方法大部分为釜式法生产。其中，釜式反应生产主要有以下弊端：(1)釜式反应由于搅拌不充分，导热不均匀，导致底物反应程度不一致或反应不彻底，这在一定程度上影响聚合物分子量分布进而影响材料的性能。(2)釜式反应一般为间歇式或半间歇式操作，周期长效率低，批次一致性差。
3.中国专利cn111892818a、cn109427440b和cn114133564a分别公开用于其他领域的聚酰亚胺产品连续生产工艺，都无法适用于光敏型聚酰亚胺酯型前驱体的复杂生产工艺要求。其中cn114133564a公布了一种微通道反应器制备聚酰亚胺的生产工艺，使用微通道设备，无法克服光敏型聚酰亚胺酯型前驱体，生产过程中容易出现副产物盐堵塞和低温下粘度变高流动性变差的问题。


技术实现要素：

4.本实用新型的目的是提供一种光敏型聚酰亚胺酯型前驱体树脂连续生产装置，用于解决现有的生产方法不能适用光敏型聚酰亚胺酯型前驱体生产的问题。
5.为实现上述目的，本实用新型采取以下技术方案：
6.一种光敏型聚酰亚胺酯型前驱体树脂连续生产装置，包括主动管道混合器，
7.所述主动管道混合器包括机壳和电动机，
8.所述机壳由顶盖和底板上下盖合形成；
9.所述机壳内设置有物料管道，所述物料管道盘曲在所述机壳的底板上，其上设置有混合反应料进口、液体物料进口和成品出料口；
10.所述物料管道内装有柔性搅拌轴，所述柔性搅拌轴上连有搅拌叶片，所述柔性搅拌轴与所述电动机的输出轴固定连接。
11.优选地，所述底板上设置有凹槽，所述凹槽的横截面为半圆形，凹槽在底板上相邻紧密布置，所述物料管道镶嵌在底板上的凹槽内，混合反应料进口、液体物料进口和成品出料口分别于底板的凹槽端部并伸出机壳。
12.优选地，所述顶盖的内壁上设置有与底板的凹槽相对应的同径凹槽，与底板的凹槽配合形成完整管道。
13.优选地，所述主动管道混合器还包括控温管路，所述控温管路位于所述机壳的底
板上，且设置于所述物料管道镶嵌的凹槽间隙之间，所述控温管路上设置有控温介质口。
14.优选地，还包括第一配料罐、第三配料罐、第一液体物料储罐、第二液体物料储罐、第一微通道反应模块、第二微通道反应模块、第三微通道反应模块、第一流量泵、第二流量泵、第三流量泵、第四流量泵、第五流量泵、第六流量泵、第一管道混合器、第二管道混合器；第二微通道反应器模块上设置有第一进料口和第二进料口，第三微通道反应模块上设置有第一进料口和第二进料口；
15.所述第一配料罐的出料口通过第一流量泵与所述第一微通道反应模块的进料口连通；第一微通道反应模块的出料口先后依次通过第一管道混合器、第五流量泵与第二微通道反应模块的第一进料口连通；第一液体物料储罐通过第二流量泵与第二微通道反应模块的第二进料口连通；第二微通道反应模块的出料口先后依次通过第二管道混合器、第六流量泵与第三微通道反应模块的第一进料口连通；第二配料罐的出料口通过第三流量泵与第三微通道反应模块的第二进料口连通；第三微通道反应模块的出料口与主动管道混合器的混合反应料进口连通；第二液体物料储罐通过第四流量泵与主动管道混合器的液体物料进口连通。
16.优选地，还包括第二配料罐和第四配料罐，所述第三配料罐和所述第一配料罐的出料口并列连接，共同连通至所述第一流量泵的进口；所述第四配料罐与第二配料罐的出料口并列连接，共同连通至所述第三流量泵进口。
17.与现有技术相比，本实用新型的有益效果是：
18.本实用新型公开了一种光敏型聚酰亚胺酯型前驱体树脂连续生产装置，混合反应料从混合反应料进口通入、液体物料从液体物料进口通入，两者在物料管道内进一步混合反应，期间物料管道内柔性搅拌轴的搅拌作用下，聚合反应继续反应，直至得到稳定的聚合物溶液，最后从主动管道混合器的成品出料口流出，适应于光敏型聚酰亚胺酯型前驱体生产的需要，由此生产得到的树脂一致性强，几乎没有批次差异性，自动化程度高，占地空间小，能耗低。此外，本实用新型还具有以下优点：
19.(1)将不具备溶解性质粉体物料使用乳化搅拌罐配置成乳浊液，满足管径较大微通道反应器的进料条件；
20.(2)配料罐采用双配置，可以交替配料满足连续生产的物料供给；
21.(3)流道较短的微通道反应器和管道混合器的搭配使用，使每步反应的产物进入到下一工序都是均匀一致的；
22.(4)微通道反应模块配合主动管道混合器使用，解决了副反应固体盐颗粒的堵塞问题和低温下高分子溶液粘度增长造成的流动性差的问题；
23.(5)使用主动管道混合器流道长短控制聚合程度，得到产物一致性强；
24.(6)主动管道混合器使用了夹板结构、可弯曲的柔性搅拌轴，可以为聚合反应提供温度稳定，混合程度好的反应环境。
附图说明
25.图1是本实用新型实施例1提供的主动管道混合器的内部结构示意图；
26.图2是本实用新型实施例1提供的主动管道混合器的顶盖的结构示意图：
27.图3是本实用新型实施例1提供的光敏型聚酰亚胺酯型前驱体树脂连续生产装置
的结构示意图；
28.附图标记说明：11-底板，12-顶盖；2-物料管道，31-电动机，32-柔性搅拌轴；41-混合反应料进口，42-液体物料进口，43-成品出料口；5-控温管路，50-控温介质口；a1-第一配料罐，a2-第二配料罐，a3-第三配料罐，a4-第四配料罐；b1-第一液体物料储罐，b2-第二液体物料储罐；c1-第一微通道反应模块，c2-第二微通道反应模块，c3-第三微通道反应模块；w1-第一流量泵，w2-第二流量泵，w3-第三流量泵，w4-第四流量泵，w5-第五流量泵，w6-第六流量泵；p1-第一管道混合器，p2-第二管道混合器；d-主动管道混合器。
具体实施方式
29.下面将参照附图更详细地描述本实用新型的示例性实施方式。虽然附图中显示了本实用新型的示例性实施方式，然而应当理解，可以以各种形式实现本实用新型而不应被这里阐述的实施方式所限制。相反，提供这些实施方式是为了能够更透彻地理解本实用新型，并且能够将本实用新型的范围完整的传达给本领域的技术人员。
30.本实用新型公开了一种光敏型聚酰亚胺酯型前驱体树脂连续生产装置，混合反应料从混合反应料进口通入、液体物料从液体物料进口通入，两者在物料管道2内进一步混合反应，期间物料管道2内柔性搅拌轴32的搅拌作用下，聚合反应继续反应，直至得到稳定的聚合物溶液，最后从主动管道混合器d的成品出料口43流出，适应于光敏型聚酰亚胺酯型前驱体生产的需要。
31.实施例1
32.实施例1提供一种主动管道混合器，下面结合附图对其结构进行详细描述。
33.参考图1和图2，该主动管道混合器d包括机壳，机壳由顶盖12和底板11上下盖合形成。
34.机壳内设置有物料管道2，所述物料管道2盘曲在所述机壳的底板11上，其上设置有混合反应料进口41、液体物料进口42和成品出料口43，且混合反应料进口41与所述液体物料进口42分别设置在所述机壳的两侧，液体物料进口42与混合反应料进口41位于所述机壳的同侧。
35.具体地，顶盖12和底板11均为板式结构，底板11上设置有凹槽，所述凹槽的横截面为半圆形，凹槽在底板11上相邻紧密布置，所述物料管道2镶嵌在底板11上的凹槽内，混合反应料进口41、液体物料进口42和成品出料口43分别于底板11的凹槽端部并伸出机壳。
36.顶盖12的内壁上设置有与底板11的凹槽相对应的同径凹槽，与底板11的凹槽配合形成完整管道，其中顶盖12和底板11的凹槽的横截面均为半圆，而两者合并之后形成完整的圆。
37.该主动管道混合器d还包括电动机31，所述物料管道2内装有柔性搅拌轴32，所述柔性搅拌轴32上连有搅拌叶片，所述柔性搅拌轴32与所述电动机31的输出轴固定连接。
38.所述电动机31的输出轴与所述物料管道2的端部密封连接，电动机31的输出轴与所述柔性搅拌轴32相连，为所述柔性搅拌轴32提供搅拌动力，带动所述柔性搅拌轴32转动。
39.该主动管道混合器d还包括控温管路5，所述控温管路5位于所述机壳的底板11上，且设置于所述物料管道2镶嵌的凹槽间隙之间，所述控温管路5上设置有控温介质口50。
40.控温介质从控温介质口50进入后，保存在所述控温管路5内，使控温管路5维持一
定的温度，此控温管路5可以单独使用也可以多层叠加使用累计到需求的混合管的长度。
41.具体地，物料管道2的直径为8-12mm，长度为10-20m，控温可以是25-30℃。
42.物料管道2中的柔性搅拌轴32，可以提供更长的停留时间和混合效果，进一步聚合反应和均匀性平衡反应，满足聚合反应液随着反应进行粘度变大的工况。
43.实施例2
44.实施例2提供一种光敏型聚酰亚胺酯型前驱体树脂连续生产装置，下面结合附图对其结构进行详细描述。
45.参考图3，该光敏型聚酰亚胺酯型前驱体树脂连续生产装置除了包括主动管道混合器d，还包括第一配料罐a1、第二配料罐a2、第三配料罐a3、第四配料罐a4、第一液体物料储罐b1、第二液体物料储罐b2、第一微通道反应模块c1、第二微通道反应模块c2、第三微通道反应模块c3、第一流量泵w1、第二流量泵w2、第三流量泵w3、第四流量泵w4、第五流量泵w5、第六流量泵w6、第一管道混合器p1、第二管道混合器p2，
46.其中，除主动管道混合器d外，其它均为现有设备。
47.更具体地，第一配料罐a1和第三配料罐a3安装有乳化搅拌器，第二配料罐a2和第四配料罐a4安装有搅拌器；
48.第一液体物料储罐b1内储存有液体物理如氯化亚砜，其化学式为socl2；
49.第一微通道反应模块c1的通道直径采用800-1000μm型号，满足浊液进入要求，反应通道内部采用倒心形结构，可以使此步反应快速完成，配套控制温度模块，控温范围室温至100℃。
50.第二微通道反应器模块c2上设置有第一进料口和第二进料口，第二微通道反应模块c2的通道直径采用100-300μm型号，满足均相溶液进入要求，反应通道内部采用倒心形结构，可以使此步反应快速完成，配套控制温度模块，控温范围室温至-20-25℃，材质使用玻璃或石英材质，可以满足酸性环境反应。
51.第三微通道反应模块c3上设置有第一进料口和第二进料口，第三微通道反应模块c3采用二段结构模式，包括第一段通道和第二段通道，第一段通道的直径可以使800-1000μm，通道采用倒心形短道设置，反应流道长度可以是50-100mm，控温-20-0℃，该阶段实现物料的快速混合均匀；第二段通道的直径可以使1-3mm，通道采用倒心形短道设置，反应流道长度可以是150-500mm，控温0-15℃，该阶段实现物料的快速完成初步聚合反应；
52.第一流量泵w1、第二流量泵w2、第三流量泵w3、第四流量泵w4、第五流量泵w5、第六流量泵w6为市场常见的微小流量泵；
53.第一管道混合器p1、第二管道混合器p2为市场常见小型管道混合器。
54.这些设备的连接关系如下：
55.所述第一配料罐a1和所述第三配料罐a3的出料口并列连接，并通过第一流量泵w1与所述第一微通道反应模块c1的进料口连通；第一微通道反应模块c2的出料口先后依次通过第一管道混合器p1、第五流量泵w5与第二微通道反应模块c2的第一进料口连通；
56.第一液体物料储罐b1通过第二流量泵w2与第二微通道反应模块c2的第二进料口连通；
57.第二微通道反应模块c2的出料口先后依次通过第二管道混合器p2、第六流量泵w6与第三微通道反应模块c3的第一进料口连通；
58.第二配料罐a2和第四配料罐a4的出料口并列连接，并通过第三流量泵w3与第三微通道反应模块c3的第二进料口连通；
59.第三微通道反应模块c3的出料口与主动管道混合器d的混合反应料进口41连通；
60.第二液体物料储罐b2通过第四流量泵w4与主动管道混合器d的液体物料进口42连通。
61.反应后的成品从主动管道混合器d的成品出料口43流出。
62.其中，中间的设备的连接处使用扩口连接。
63.本实用新型按照上述合成例进行过程说明；
64.将粉体二苯酐、hema、吡啶和nmp按照工艺要求比例加入到第一配料罐a1中高速搅拌，形成乳浊液，通过第一流量泵w1控制流量，通过800-1000μm的第一微通道反应器模块c1，形成相溶液；
65.相溶液由第一微通道反应器模块c1流出进入第一管道混合器p1，使微通道反应器中多通道物料进一步混合均匀；
66.通过第五流量泵w5控制流量进入0-10℃控温的第二微通道反应器模块c2的第一进料口，同时第一液体物料储罐b1的液体氯化亚砜socl2经过第二流量泵w2进入第二微通道反应器模块c2的第二进料口，两种物料在第二微通道反应器模块c2的通道混合，快速完成反应，得到的反应液为均相溶液。
67.上述均相溶液由第二微通道反应器模块c2流出进入第二管道混合器p2，使物料进一步混合均匀，通过第六流量泵w6进入0-10℃控温的第三微通道反应模块c3的第一进料口；粉体、4-oda和nmp按照工艺要求比例加入到第二配料罐a2中高速搅拌，溶解成均一溶液，通过第三流量泵w3的液体物料同时进入第三微通道反应模块c3的第二进料口，在微小空间单元中两种物料混合，完成初步聚合反应，此步较短的流道和较大的管径可以在聚合物粘度没有大比例上涨时流出，避免了低温下高分子溶液粘度高流动性差的问题。
68.由第三微通道反应模块c3中流出的物料混合物，进入主动管道混合器d的混合反应料进口41，在物料管道2内柔性搅拌轴32的搅拌作用下，聚合反应继续反应，直至进行到要求的范围；与此同时，第二液体物料储罐b2的液体物料，如反应淬灭剂通过第四流量泵w4进入主动管道混合器d的液体物料进口42，两种物料在主动管道混合器d的物料管道2内混合均匀并淬灭，得到稳定的聚合物溶液，最后从主动管道混合器d的成品出料口43流出。该步骤可以使流出的反应液，稳定不再发生变化，得到质量统一的产物。反应液进入后段处理设备进行后处理工艺。
69.在第一配料罐a1和第二配料罐a2的物料进入反应体系后，在第三配料罐a3和第四配料罐a4中进行配料，就可以实现树脂的连续化生产。
70.最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本实用新型的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本实用新型进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本实用新型各实施例技术方案的精神和范围。