13的制作方法

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co同位素分离尾气纯化装置
技术领域
1.本实用新型涉及气体纯化技术领域，特别是涉及一种
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co同位素分离尾气纯化装置。


背景技术：

2.13
co气体是用于合成多种碳-13标记化合物的重要起始原料，例如，用于合成
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c-尿素，再通过
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c-尿素制备碳-13尿素呼气试验药盒，以用于幽门螺杆菌的诊断。目前，主要采用低温精馏法来制取
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co，具体利用
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co和
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co挥发度的差别，实现
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co和
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co同位素分离，在
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co的生产过程中，将产生大量
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co尾气，由于
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co有毒，存在环境安全危险，需要处理后进行排放，增大了
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co的生产成本。因此，有必要对
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co同位素分离产生的co尾气进行回收，例如，将回收后的
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co尾气作为半导体器件刻蚀气体使用，以创造良好的经济效益，减少尾气排放和环境污染，实现资源的循环利用。在co作为半导体器件刻蚀吹扫清洁气体使用时，co中含有的微量杂质能使具有高密度集成电路的产品产生缺陷，因此，应用于大规模集成电路的高纯co纯度要求大于99.999％，在
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co尾气的提纯过程中，需要去除尾气中的h2、ch4、o2、n2、co2、h2o、fe、ni金属离子等杂质。
3.目前，co的纯化方法主要包括精馏法、吸附法以及膜分离法，其中，由于o2、n2以及co的沸点接近，使得精馏难度较大；同时因为o2、n2、co的分子大小相近，难以用吸附的方法除去o2、n2杂质，而在高纯气体的输送和储存过程中，由于采用钢制管道和储罐，系统内由于会不断形成co2、fe、ni金属离子等杂质；受限于技术发展，现阶段膜分离的方法只能分离和co分子大小差别较大的物质，如h2等，难以实现co与o2及n2的分离，使得co的纯化难度大，纯化效果不足。
4.此外，当前co气体的纯化主要集中在两个方面，其一是通过合成气纯化制备高纯氢气和高纯co，上述方法在中国发明专利zl201610058980.x，zl200610018674.x中记载，但上述方法中，co气体并非来源于
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co同位素分离尾气，co气体提纯时的原料气组分也与
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co同位素分离尾气中的组分不同，且制备的co气体纯度未达到电子级99.999％的标准；其二是甲酸或甲酸钠裂解制备高纯co，上述方法在中国发明专利zl201510593143.2，zl201711293669.4，zl201610779796.4等中记载，但上述方法主要侧重co原料的制备过程，产品的纯度依赖于原料来源，气体纯化作用较小，同时纯度未达到99.999％的标准。


技术实现要素：

5.基于此，有必要针对
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co同位素分离产生的尾气纯化难度大、纯化效果不足，气体纯度难以满足电子级应用标准的技术问题，提供一种易于操作、纯化效果好，纯化后的气体各项指标均符合电子级应用标准的
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co同位素分离尾气纯化装置。
6.一种
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co同位素分离尾气纯化装置，包括用于接入和压缩待纯化co尾气的第一隔膜压缩机、与第一隔膜压缩机输出端连通的除水塔、与除水塔输出端连通的吸附塔、与吸附塔输出端连通的脱轻塔、设置在吸附塔与脱轻塔连接管路上的除尘器和第一过滤器、与脱
轻塔塔底连通的脱重塔、与脱重塔塔顶连通的第二过滤器以及与第二过滤器输出端连通的第二隔膜压缩机，所述第二隔膜压缩机的输出端输出co纯化产品；
7.13
co同位素分离尾气纯化装置还包括第一中间储罐和第二中间储罐，所述第一中间储罐设置在第一隔膜压缩机与除水塔的连接管路上，并用于储放第一隔膜压缩机的压缩产物；所述第二中间储罐设置在第二过滤器与第二隔膜压缩机的连接管路上，并用于储放待压缩co纯化气体。
8.在其中一个实施例中，所述脱轻塔的塔顶设有第一管路，所述第一管路上设有第一冷凝器，所述第一冷凝器通过第一管路分别与脱轻塔内腔和环境连通，第一冷凝器上连接有用于排出轻组分的排轻管道，第一冷凝器的底部还设有与脱轻塔内腔连通的第一回流管。
9.在其中一个实施例中，所述脱轻塔的塔身于邻近脱轻塔塔底的部位设有与脱轻塔内腔连通的第一分液管，所述第一分液管的输出端连接至脱轻塔与脱重塔的连接管路上，第一分液管上设有第一再沸器；所述脱重塔的塔底设有脱重管路，脱重塔的塔身于邻近脱重塔塔底的部位设有与脱重塔内腔连通的第二分液管，所述第二分液管的输出端连接至脱重管路，且第二分液管上设有第二再沸器。
10.在其中一个实施例中，脱重塔的塔顶设有第二管路，所述第二管路上设有第二冷凝器，所述第二冷凝器通过第二管路与脱重塔内腔连通，第二冷凝器上连接有采出管，所述采出管上设有第二过滤器，第二冷凝器的底部还设有与脱重塔内腔连通的第二回流管。
11.在其中一个实施例中，第一冷凝器和第二冷凝器分别设有与吸附塔连通的冷氮气出口。
12.在其中一个实施例中，脱轻塔和脱重塔为填料精馏塔，脱轻塔和脱重塔内的填料为θ环、三角螺旋或压延孔板，填料直径为2mm～30mm。
13.在其中一个实施例中，脱轻塔和脱重塔由不锈钢材料制成。
14.在其中一个实施例中，第一过滤器和第二过滤器的过滤精度分别为0.003微米～0.5微米。
15.在其中一个实施例中，脱轻塔和脱重塔的高度为2m～15m；脱轻塔和脱重塔的直径为50mm～200mm。
16.在其中一个实施例中，除水塔和吸附塔直径为50mm～300mm，高度为0.5m～3m。
17.实施本实用新型的
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co同位素分离尾气纯化装置，将第一隔膜压缩机、除水塔、吸附塔、脱轻塔、除尘器、第一过滤器、脱重塔、第二过滤器以及第二隔膜压缩机依序连通，可连续进行尾气的增压除水、吸附、过滤除尘、精馏及过滤压缩等作业，实现了尾气纯化的连续操作，设备投入少，操作简单，生产能力大，产品收率高，经济性好；纯化后，与co沸点接近的o2和n2含量都降低到1ppm以下，得到纯度大于99.999％的co纯化产品；将吸附与精馏的方法相结合，使h2o、co2杂质含量都降低到1ppm以下，甲烷和氢气降低至0.5ppm以下；将除水塔和精馏相结合，能将铁、镍金属离子将至10ppb以下；采用脱轻塔进行排轻，用脱重塔进行脱重处理，使精馏体系轻组分和重组分杂质含量降低，采用除水塔、吸附塔吸附部分杂质化合物，降低连续精馏过程中的排轻量和脱重量，提高产品收率，提高生产能力和产品质量；通过控制精馏和吸附参数，可使总杂质含量小于10ppm，极大的提高了co的纯度，生产出的高纯co产品质量稳定，适合大规模连续工业化生产。
附图说明
18.图1为本实用新型的一个实施例中
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co同位素分离尾气纯化装置的结构示意图；
19.图2为本实用新型的一个实施例中
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co同位素分离尾气纯化方法的流程图。
具体实施方式
20.为使本实用新型的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本实用新型的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本实用新型。但是本实用新型能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本实用新型内涵的情况下做类似改进，因此本实用新型不受下面公开的具体实施例的限制。
21.高纯度co应用于半导体器件吹扫和刻蚀工艺时，对co气体的纯度要求较高，以避免co中含有的微量杂质对半导体器件造成损伤。目前，半导体用超高纯co的技术指标要求如下表所示：
22.表1电子级高纯co技术指标
[0023][0024][0025]
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co同位素分离尾气中主要杂质为h2、ch4、o2、n2、co2、h2o、fe、ni金属离子等杂质，有些浓度仅为1
×
10-6
甚至1
×
10-9
体积比(即ppm或ppb)级别，为了制得高纯co，需要对其进行进一步纯化，除去上述杂质。
[0026]
其中，o2、n2的沸点和co接近，三者的沸点数据如下表所示：
[0027]
表2 o2、n2以及co沸点指标
[0028]
化合物结构式沸点/℃氧气o
2-183氮气n
2-195.8一氧化碳co-191.5
[0029]
由于o2、n2的沸点和co接近，精馏难度较大，同时因为氧、氮、co的分子大小相近，难以用吸附的方法除去氧、氮杂质，而在高纯气体的输送和储存过程中，由于采用钢制管道和储罐，系统内由于会不断形成co2、fe、ni金属离子等杂质，上述为高纯co生产中的关键难题。
[0030]
基于此，本实用新型提供了一种采用多种纯化方式相结合、连续的
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co同位素分离尾气纯化装置10，该装置易于操作、纯化效果好，纯化后的气体各项指标均符合电子级应用标准，可实现尾气纯化的大规模应用。具体的，请参阅图1，本实施例的
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co同位素分离尾气纯化装置10包括用于接入和压缩待纯化co尾气的第一隔膜压缩机101、与第一隔膜压缩机101输出端连通的除水塔102、与除水塔102输出端连通的吸附塔103、与吸附塔103输出端连通的脱轻塔104、设置在吸附塔103与脱轻塔104连接管路上的除尘器105和第一过滤器106、与脱轻塔104塔底连通的脱重塔107、与脱重塔107塔顶连通的第二过滤器108以及与第二过滤器108输出端连通的第二隔膜压缩机109，第二隔膜压缩机109的输出端输出co纯化产品，本实施例中，除水塔102内可加入吸水树脂颗粒、cacl2、caso4以及市面上常见的其他干燥剂，吸附塔103内设置有干燥剂及二氧化碳吸附剂，用于除去尾气中h2o和co2。
[0031]
进一步的，
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co同位素分离尾气纯化装置10还包括第一中间储罐110和第二中间储罐111，第一中间储罐110设置在第一隔膜压缩机101与除水塔102的连接管路上，并用于存储第一隔膜压缩机101的压缩产物；第二中间储罐111设置在第二过滤器108与第二隔膜压缩机109的连接管路上，并用于存储待压缩co纯化气体。第一中间储罐110用作co压缩尾气的临时存储或缓冲容器，并用于对co压缩尾气稳压，第二中间储罐111用作co终产物的存储容器，并用于对co终产物稳压，纯化结束后，可直接取用第二中间储罐111内的co气体，也可将第二中间储罐111内的co气体进一步通入第二隔膜压缩机109进行压缩，将气体压缩至钢瓶等包装容器中，以便对co气体进行运输和保存。
[0032]
在
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co同位素分离尾气纯化装置10的使用过程中，待纯化尾气经由第一隔膜压缩机101的输入端接入第一隔膜压缩机101内，通过第一隔膜压缩机101对的压缩作用，压缩后经过除水塔102，将尾气中的h2o除去，本实施例中，第一隔膜压缩机101用于对待纯化co尾气增压，还可设置储罐对增压后的尾气进行储存。尾气在通入吸附塔103后，混合气中的h2o和co2被吸附塔103内的吸附剂吸附，从而除去co2，并进一步除去尾气中的h2o。除去h2o和co2的尾气经除尘过滤后，在脱轻塔104中除去沸点较低的n2、h2等轻组分杂质，随后在脱重塔107的作用下，实现co与o2、ch4等重组分杂质的分离，co从脱重塔107塔顶输出后，经第二过滤器108过滤，并被第二隔膜压缩机109压缩后，得到高纯co产品。本实施例的
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co同位素分离尾气纯化装置10为连续结构，待纯化co尾气进入第一隔膜压缩机101后，逐一通入各设备内，并在相应的设备内进行分离作业，并最终从
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co同位素分离尾气纯化装置10的输出端，即第二隔膜压缩机109末端输出高纯co产品，能够实现尾气的大规模连续纯化，降低了尾气的纯化难度。此外，采用吸附与精馏相结合、除水塔102与精馏相结合的方式，能够将尾气中的各项杂质指标降低至co电子级应用标准以下，满足了co气体的工业化应用。
[0033]
一实施例中，除水塔102的塔底设有与第一隔膜压缩机101连通的第一进料口，除水塔102的塔顶设有第一出料口；吸附塔103的塔底设有与第一出料口连通的第二进料口，吸附塔103的塔顶设有第二出料口。如此，当尾气通入除水塔102和吸附塔103后，向下一设备流动，以除去尾气中h2o和co2。
[0034]
进一步的，本实施例中，脱轻塔104的进料口位于脱轻塔104的中部，脱重塔107的进料口位于脱重塔107的中部，如此，在通入脱轻塔104和脱重塔107后，尾气在预设的精馏压力下分离，预先分馏出的产物以气体形式从脱轻塔104或脱重塔107的塔顶输出，剩余物料则经由脱轻塔104或脱重塔107的塔底输出至下一设备或输出至外部设备进行统一处理。
[0035]
请再次参阅图1，脱轻塔104的塔顶设有第一管路1041，第一管路上设有第一冷凝器1042，第一冷凝器1042通过第一管路分别与脱轻塔104内腔和环境连通，第一冷凝器1042上连接有用于排出轻组分的排轻管道，第一冷凝器1042的底部还设有与脱轻塔104内腔连通的第一回流管1043，将液化的co回流到脱轻塔104中。脱轻塔104的塔身于邻近脱轻塔104塔底的部位设有与脱轻塔104内腔连通的第一分液管1044，第一分液管1044的输出端连接至脱轻塔104与脱重塔107的连接管路上，第一分液管1044上设有第一再沸器1045，通过设置第一再沸器1045，给脱轻塔104内物料提供精馏所需的热量。脱重塔107的塔底设有脱重管路1071，脱重塔107的塔身于邻近脱重塔107塔底的部位设有与脱重塔107内腔连通的第二分液管1072，第二分液管1072的输出端连接至脱重管路1071，且第二分液管1072上设有第二再沸器1073。通过设置第二再沸器1073，给脱重塔107内物料提供精馏所需的热量。
[0036]
进一步的，脱重塔107的塔顶设有第二管路，第二管路上设有第二冷凝器1075，第二冷凝器1075通过第二管路与脱重塔107内腔连通，第二冷凝器1075上连接有采出管1074，采出管1074上设有第二过滤器，第二冷凝器1075的底部还设有与脱重塔107内腔连通的第二回流管1076。通过设置第二回流管1076，将液化的co回流到脱轻塔104中。
[0037]
需要说明的是，本实施例中，第一冷凝器1042与第一再沸器1045可以是一体式结构，也可以通过管道连通，以使得经第一再沸器1045处理后的气体在第一冷凝器1042处冷凝，并回流至脱轻塔104。同样的，第二冷凝器1075与第二再沸器1073可以是一体式结构，也可以通过管道连通，以使得经第二再沸器1073处理后的气体在第二冷凝器1075处冷凝，并回流至脱重塔107。此外，本实施例中，第一冷凝器1042和第二冷凝器1075均为分凝器，气体一部分冷凝回流，一部分通过塔顶管道排出。
[0038]
进一步的，本实施例中，脱轻塔104的回流比为30～1500，脱重塔107的回流比为3～50，脱轻塔104和脱重塔107塔顶用液氮作为冷源，即第一冷凝器1042和第二冷凝器1075采用液氮作为冷源，第一冷凝器1042和第二冷凝器1075分别设有与吸附塔103连通的冷氮气出口，以使得液氮在对第一冷凝器1042和第二冷凝器1075降温汽化后形成冷氮气，并使冷氮气进入吸附塔103，以提供吸附塔103冷源，实现了冷量的充分利用，节省液氮10％以上。脱轻塔104和脱重塔107为填料精馏塔，二者精馏压力不同，脱轻塔104和脱重塔107内的填料可以为θ环、三角螺旋或压延孔板，填料材质选用不锈钢，填料直径为2mm～30mm，优选为2mm～10mm。进一步的，脱轻塔104和脱重塔107的材质为不锈钢，脱轻塔104和脱重塔107的高度为2m～15m，优选为5m～12m；直径为50mm～200mm，优选为100mm～150mm；除水塔102和吸附塔103直径为50mm～300mm，高度为0.5m～3m；第一过滤器106和第二过滤器108的过滤精度为0.003微米～0.5微米。
[0039]
一实施例中，
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co同位素分离尾气纯化装置10的工作过程如下：
[0040]
将待纯化的回收
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co同位素分离尾气用第一隔膜压缩机101压缩至第一中间储罐110中，压力为1.5～3.0mpa，以3kg/h～30kg/h的流量进入除水塔102，然后进入吸附塔103进行吸附，吸附压力为1.5～3.0mpa，温度-80℃～-10℃。吸附后的co经过除尘器105和第一
过滤器106后，以3kg/h～30kg/h的流量进入脱轻塔104中部，在塔底温度为-180℃～-150℃，塔顶温度为-181℃～-151℃，精馏压力为0.3mpa～2.0mpa的条件下进行一次精馏，气相部分通过塔顶排轻管道排出，排轻流量0.10kg/h～2kg/h。脱轻塔104塔底液部分进入脱轻塔104塔底的第一再沸器1045，部分通过塔底出料口，以2.9kg/h～28kg/h的流量，由脱重塔107进料口进入脱重塔107进行二次精馏，脱重塔107塔底温度为-183℃～-151℃，塔顶温度为-184℃～-152℃，精馏压力为0.2mpa～1.9mpa，脱重塔107塔顶气相采出，进入脱重塔107塔顶第二冷凝器1075，脱重塔107塔顶冷凝器为分凝器，经冷凝器冷凝后，液相回流，气相作为电子级co产品经第二过滤器108后采出，以2.8kg/h～26kg/h的流量进入第二中间储罐111，经第二隔膜压缩机109压缩得到高纯co瓶装产品，脱重塔107塔底液部分进入脱重塔107塔底的第二再沸器1073，部分作为重组分杂质采出，塔底排重流量0.10kg/h～2kg/h。
[0041]
请参阅图2，本实用新型还公开了一种
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co同位素分离尾气纯化方法20，该方法采用前述
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co同位素分离尾气纯化装置10实施分离纯化作业，包括以下步骤：
[0042]
s1：对待纯化co尾气增压，并通过第一中间储罐110稳压存储，对稳压后的物料除水，并吸附除去尾气中预设种类的气体杂质。
[0043]
步骤s1中，将待纯化co尾气用隔膜压缩机压缩，并依序通入除水塔102和吸附塔103，进行除水和气体吸附；待纯化co尾气的温度为-20℃～30℃，隔膜压缩机压力为1.5～3.0mpa，除水塔102和吸附塔103内尾气的流量为3kg/h～30kg/h，吸附塔103吸附压力为1.5～3.0mpa，吸附温度为-80℃～-10℃。
[0044]
s2：对吸附后的尾气除尘过滤。
[0045]
步骤s2中，将吸附塔103输出的尾气依序通入除尘器105和第一过滤器106，以除去尾气中的固体颗粒杂质。
[0046]
s3：通过脱轻塔104和脱重塔107对过滤后的尾气进行精馏。
[0047]
步骤s3中，过滤后的尾气进入脱轻塔104中部，在塔底温度为-180℃～-150℃，塔顶温度为-181℃～-151℃，精馏压力为0.3mpa～2.0mpa的条件下进行一次精馏，一次精馏的气相经脱轻塔104塔顶排出，进入脱轻塔104的尾气流量为3kg/h～30kg/h，脱轻塔104塔顶排轻流量为0.10kg/h～2kg/h。采出部分脱轻塔104塔底液进入脱重塔107，在脱重塔107塔底温度为-183℃～-151℃，塔顶温度为-184℃～-152℃，精馏压力为0.2mpa-1.9mpa的条件下进行二次精馏，精馏气体经脱重塔107顶部冷凝输出，进入脱重塔107的尾气流量为2.90kg/h～28kg/h，脱重塔107塔底脱重流量为0.10kg/h～2kg/h，脱重塔107塔顶采出速率为2.80kg/h～26kg/h。
[0048]
本实施例中，仅采出部分脱轻塔104塔底液进入脱重塔107进行二次精馏，剩余部分的脱轻塔104塔底液(即脱轻塔104塔底液上层液体)则通过脱轻塔104底部的第一分液管1044进入第一再沸器1045再沸腾，给脱轻塔104内物料提供精馏所需的热量。同样的，脱重塔107的塔底液仅部分采出处理，剩余部分的脱重塔107塔底液(即脱重塔107塔底液上层液体)则通过脱重塔107底部的第二分液管1072进入第二再沸器1073再沸腾，给脱重塔107内物料提供精馏所需的热量。
[0049]
进一步的，步骤s3中，脱轻塔104的顶部和脱重塔107的顶部分别设置冷凝器，以冷凝回流液相，脱轻塔104的回流比为30～1500，脱重塔107的回流比为3～50。具体的，脱轻塔104的顶部设置第一冷凝器1042，脱重塔107的顶部设置第二冷凝器1075，第一冷凝器1042
用于对脱轻塔104塔顶部分气体进行冷凝，第二冷凝器1075用于对脱重塔107塔顶部分气体进行冷凝，将气体液化并回流到精馏塔中。第一冷凝器1042和第二冷凝器1075采用液氮作为冷源，且第一冷凝器1042和第二冷凝器1075出口冷氮气给吸附塔103提供冷源，实现冷量的充分利用，节省液氮10％以上。
[0050]
本实施例中，采用脱轻塔104进行排轻，用脱重塔107进行脱重处理，使精馏体系轻组分和重组分杂质含量降低，采用除水塔102、吸附塔103吸附部分杂质化合物，降低连续精馏过程中的排轻量和排重量，提高产品收率，提高操作安全性，提高生产能力和产品质量。利用除水塔102和脱轻塔104的一次精馏以及脱重塔107的二次精馏相结合，能将铁、镍金属离子将至10ppb以下。将吸附塔103与脱轻塔104的一次精馏以及脱重塔107的二次精馏相结合，将h2o、co2杂质含量都降低到1ppm以下，甲烷和氢气降低至0.5ppm以下。
[0051]
s4：过滤并压缩精馏气体，通过第二中间储罐111稳压存储，以制得co纯化产品。
[0052]
以下结合具体实例，说明采用本实用新型的装置和方法分离纯化
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co同位素分离尾气的效果，纯化前后，气体组成成分和含量用气相色谱仪进行检测，检测器为pdhid，金属离子用icp-ms检测。
[0053]
实施例1
[0054]
取原料气，其组成如下：
[0055]
表3实施例1原料气相组成
[0056][0057]
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co同位素分离尾气纯化装置10的参数：除水塔102和吸附塔103直径为50mm，高度为0.5m。脱轻塔104和脱重塔107为不锈钢材质的精馏塔，填料为直径2mm的不锈钢θ环，精馏塔高度2m，直径为50mm。第一过滤器106和第二过滤器108的过滤精度为0.003微米。
[0058]
操作方法如下：
[0059]
将-20℃的尾气粗品以3kg/h流量用第一隔膜压缩机101压缩至第一中间储罐110中，压力为1.5mpa，以3kg/h的流量进入除水塔102，然后进入吸附塔103进行吸附，吸附压力为1.5mpa，温度-80℃。
[0060]
吸附后的co经过除尘器105和第一过滤器106后，以3kg/h的流量进入脱轻塔104中部，在塔底温度为-180℃，塔顶温度为-181℃，精馏压力为0.3mpa的条件下进行精馏，气相部分通过塔顶排轻出口排出，排轻流量0.40kg/h，回流比30。
[0061]
脱轻塔104塔底液部分进入脱轻塔104塔底第一再沸器1045，部分通过塔底出料口，以2.6kg/h的流量，由脱重塔107的进料口进入脱重塔107进行精馏，脱重塔107塔底温度为-183℃，塔顶温度为-184℃，精馏压力为0.2mpa，脱重塔107塔顶气相采出，进入脱重塔107塔顶的第二冷凝器1075，脱重塔107塔顶的第二冷凝器1075为分凝器，经第二冷凝器1075冷凝后，液相回流，气相作为电子级co产品经第二过滤器后采出，流量2.5kg/h，进入第二中间储罐111，经第二隔膜压缩机109压缩得到高纯co瓶装产品，脱重塔107塔底液部分进入脱重塔107塔底的第二再沸器1073，部分作为重组分杂质采出，塔底排重流量0.10kg/h，回流比3。
[0062]
用分析仪器检测纯化后的co气体中杂质含量，表4为实施例1得到的纯化后co中的杂质含量。计算纯化后高纯co的纯度为99.9999％。
[0063]
表4实施例1纯化后的气体参数
[0064][0065]
脱轻塔104和脱重塔107塔顶冷凝器出口冷氮气给吸附塔提供冷源，并采用液氮给吸附塔提供冷源，纯化过成总液氮消耗降低15％。
[0066]
实施例2
[0067]
取原料气，其组成如下：
[0068]
表5实施例2原料气相组成
[0069][0070]
13
co同位素分离尾气纯化装置10的参数：除水塔102和吸附塔103直径为300mm，高度为3m。脱轻塔104和脱重塔107为不锈钢材质的精馏塔，填料为直径30mm的不锈钢压延孔板填料，精馏塔高度15m，直径为200mm。第一过滤器106和第二过滤器108的过滤精度为0.5微米。
[0071]
操作方法如下：
[0072]
将30℃的尾气粗品以30kg/h流量用第一隔膜压缩机101压缩至第一中间储罐110中，压力为2.0mpa，以30kg/h的流量进入除水塔102，然后进入吸附塔103进行吸附，吸附压力为2.0mpa，温度-10℃。
[0073]
吸附后的co经过除尘器105和第一过滤器106后，以30kg/h的流量进入脱轻塔104中部，在塔底温度为-163℃，塔顶温度为-164℃，精馏压力为1.0mpa的条件下进行精馏，气相部分通过塔顶排轻出口排出，排轻流量2.0kg/h，回流比200。
[0074]
脱轻塔104塔底液部分进入脱轻塔104塔底第一再沸器1045，部分通过塔底出料口，以28kg/h的流量，由脱重塔107的进料口进入脱重塔107进行精馏，脱重塔107塔底温度为-166℃，塔顶温度为-167℃，精馏压力为0.8mpa，脱重塔107塔顶气相采出，进入脱重塔107塔顶的第二冷凝器1075，脱重塔107塔顶的第二冷凝器1075为分凝器，经第二冷凝器1075冷凝后，液相回流，气相作为电子级co产品经第二过滤器后采出，流量26kg/h，进入第二中间储罐111，经第二隔膜压缩机109压缩得到高纯co瓶装产品，脱重塔107塔底液部分进入脱重塔107塔底的第二再沸器1073，部分作为重组分杂质采出，塔底排重流量2.0kg/h，回流比15。
[0075]
用分析仪器检测纯化后的co气体中杂质含量，表6为实施例2得到的纯化后co中的杂质含量。计算纯化后高纯co的纯度为99.9999％。
[0076]
表6实施例2纯化后的气体参数
[0077][0078]
脱轻塔104和脱重塔107塔顶冷凝器出口冷氮气给吸附塔提供冷源，并采用液氮给吸附塔提供冷源，纯化过成总液氮消耗降低10％。
[0079]
实施例3
[0080]
取原料气，其组成如下：
[0081]
表7实施例3原料气相组成
[0082][0083]
13
co同位素分离尾气纯化装置10的参数：除水塔102和吸附塔103直径为200mm，高度为2m。脱轻塔104和脱重塔107为不锈钢材质的精馏塔，填料为直径10mm的不锈钢三角螺旋填料，精馏塔高度12m，直径为150mm。第一过滤器106和第二过滤器108的过滤精度为0.006微米。
[0084]
操作方法如下：
[0085]
将10℃的尾气粗品以10kg/h流量用第一隔膜压缩机101压缩至第一中间储罐110中，压力为3.0mpa，以10kg/h的流量进入除水塔102，然后进入吸附塔103进行吸附，吸附压力为3.0mpa，温度-30℃。
[0086]
吸附后的co经过除尘器105和第一过滤器106后，以10kg/h的流量进入脱轻塔104中部，在塔底温度为-150℃，塔顶温度为-151℃，精馏压力为2.0mpa的条件下进行精馏，气相部分通过塔顶排轻出口排出，排轻流量0.2kg/h，回流比1500。
[0087]
脱轻塔104塔底液部分进入脱轻塔104塔底第一再沸器1045，部分通过塔底出料口，以9.8kg/h的流量，由脱重塔107的进料口进入脱重塔107进行精馏，脱重塔107塔底温度为-151℃，塔顶温度为-152℃，精馏压力为1.9mpa，脱重塔107塔顶气相采出，进入脱重塔107塔顶的第二冷凝器1075，脱重塔107塔顶的第二冷凝器1075为分凝器，经第二冷凝器1075冷凝后，液相回流，气相作为电子级co产品经第二过滤器后采出，流量9.6kg/h，进入第二中间储罐111，经第二隔膜压缩机109压缩得到高纯co瓶装产品，脱重塔107塔底液部分进入脱重塔107塔底的第二再沸器1073，部分作为重组分杂质采出，塔底排重流量0.2kg/h，回流比30。
[0088]
用分析仪器检测纯化后的co气体中杂质含量，表8为实施例3得到的纯化后co中的杂质含量。计算纯化后高纯co的纯度为99.9999％。
[0089]
表8实施例3纯化后的气体参数
[0090][0091]
脱轻塔104和脱重塔107塔顶冷凝器出口冷氮气给吸附塔提供冷源，并采用液氮给吸附塔提供冷源，纯化过成总液氮消耗降低10％。
[0092]
实施例4
[0093]
取原料气，其组成如下：
[0094]
表9实施例4原料气相组成
[0095][0096]
13
co同位素分离尾气纯化装置10的参数：除水塔102和吸附塔103直径为200mm，高度为2m。脱轻塔104和脱重塔107为不锈钢材质的精馏塔，填料为直径6mm的不锈钢压延孔板填料，精馏塔高度5m，直径为100mm。第一过滤器106和第二过滤器108的过滤精度为0.003微米。
[0097]
操作方法如下：
[0098]
将20℃的尾气粗品以10kg/h流量用第一隔膜压缩机101压缩至第一中间储罐110中，压力为2.0mpa，以10kg/h的流量进入除水塔102，然后进入吸附塔103进行吸附，吸附压力为2.0mpa，温度-20℃。
[0099]
吸附后的co经过除尘器105和第一过滤器106后，以10kg/h的流量进入脱轻塔104中部，在塔底温度为-163℃，塔顶温度为-164℃，精馏压力为1.0mpa的条件下进行精馏，气相部分通过塔顶排轻出口排出，排轻流量0.2kg/h，回流比500。
[0100]
脱轻塔104塔底液部分进入脱轻塔104塔底第一再沸器1045，部分通过塔底出料口，以9.8kg/h的流量，由脱重塔107的进料口进入脱重塔107进行精馏，脱重塔107塔底温度为-166℃，塔顶温度为-167℃，精馏压力为0.8mpa，脱重塔107塔顶气相采出，进入脱重塔107塔顶的第二冷凝器1075，脱重塔107塔顶的第二冷凝器1075为分凝器，经第二冷凝器1075冷凝后，液相回流，气相作为电子级co产品经第二过滤器后采出，流量9.6kg/h，进入第二中间储罐111，经第二隔膜压缩机109压缩得到高纯co瓶装产品，脱重塔107塔底液部分进入脱重塔107塔底的第二再沸器1073，部分作为重组分杂质采出，塔底排重流量0.2kg/h，回流比10。
[0101]
用分析仪器检测纯化后的co气体中杂质含量，表10为实施例4得到的纯化后co中的杂质含量。计算纯化后高纯co的纯度为99.9999％。
[0102]
表10实施例4纯化后的气体参数
[0103][0104]
脱轻塔104和脱重塔107塔顶冷凝器出口冷氮气给吸附塔提供冷源，并采用液氮给吸附塔提供冷源，纯化过成总液氮消耗降低10％。
[0105]
实施例5
[0106]
取原料气，其组成如下：
[0107]
表11实施例5原料气相组成
[0108][0109]
13
co同位素分离尾气纯化装置10的参数：除水塔102和吸附塔103直径为200mm，高度为2m。脱轻塔104和脱重塔107为不锈钢材质的精馏塔，填料为直径6mm的不锈钢压延孔板填料，精馏塔高度10m，直径为120mm。第一过滤器106和第二过滤器108的过滤精度为0.003微米。
[0110]
操作方法如下：
[0111]
将20℃的尾气粗品以3kg/h流量用第一隔膜压缩机101压缩至第一中间储罐110中，压力为2.0mpa，以3kg/h的流量进入除水塔102，然后进入吸附塔103进行吸附，吸附压力为2.0mpa，温度-20℃。
[0112]
吸附后的co经过除尘器105和第一过滤器106后，以3kg/h的流量进入脱轻塔104中部，在塔底温度为-163℃，塔顶温度为-164℃，精馏压力为1.0mpa的条件下进行精馏，气相部分通过塔顶排轻出口排出，排轻流量0.1kg/h，回流比1200。
[0113]
脱轻塔104塔底液部分进入脱轻塔104塔底第一再沸器1045，部分通过塔底出料口，以2.9kg/h的流量，由脱重塔107的进料口进入脱重塔107进行精馏，脱重塔107塔底温度为-166℃，塔顶温度为-167℃，精馏压力为0.8mpa，脱重塔107塔顶气相采出，进入脱重塔107塔顶的第二冷凝器1075，脱重塔107塔顶的第二冷凝器1075为分凝器，经第二冷凝器1075冷凝后，液相回流，气相作为电子级co产品经第二过滤器后采出，流量2.8kg/h，进入第二中间储罐111，经第二隔膜压缩机109压缩得到高纯co瓶装产品，脱重塔107塔底液部分进入脱重塔107塔底的第二再沸器1073，部分作为重组分杂质采出，塔底排重流量0.1kg/h，回流比50。
[0114]
用分析仪器检测纯化后的co气体中杂质含量，表12为实施例5得到的纯化后co中的杂质含量。计算纯化后高纯co的纯度为99.9999％。
[0115]
表12实施例5纯化后的气体参数
[0116][0117]
脱轻塔104和脱重塔107塔顶冷凝器出口冷氮气给吸附塔提供冷源，并采用液氮给吸附塔提供冷源，纯化过成总液氮消耗降低12％。
[0118]
实施本实用新型的
13
co同位素分离尾气纯化装置10及方法，将第一隔膜压缩机101、除水塔102、吸附塔103、脱轻塔104、除尘器105、第一过滤器106、脱重塔107、第二过滤器108以及第二隔膜压缩机109依序连通，可连续进行
13
co尾气的增压除水、吸附、过滤除尘、精馏及过滤压缩等作业，实现了
13
co尾气纯化的连续操作，设备投入少，操作简单，生产能力大，产品收率高，经济性好；纯化后，与co沸点接近的o2和n2含量都降低到1ppm以下，得到纯度大于99.999％的co纯化产品；将吸附与精馏的方法相结合，使h2o、co2杂质含量都降低到1ppm以下，甲烷和氢气降低至0.5ppm以下；将除水塔102和精馏相结合，能将铁、镍金属离子将至10ppb以下；采用脱轻塔104进行排轻，用脱重塔107进行脱重处理，使精馏体系轻组分和重组分杂质含量降低，采用除水塔102、吸附塔103吸附部分杂质化合物，降低连续精馏过程中的排轻量和脱重量，提高产品收率，提高生产能力和产品质量；通过控制精馏和吸附参数，可使总杂质含量小于10ppm，极大的提高了co的纯度，生产出的高纯co产品质量稳定，适合大规模连续工业化生产。
[0119]
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
[0120]
以上所述实施例仅表达了本实用新型的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对实用新型专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本实用新型构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本实用新型的保护范围。因此，本实用新型专利的保护范围应以所附权利要求为准。