一种利用精馏前的络合装置降低多晶硅杂质的系统的制作方法

1.本实用新型属于多晶硅工业生产技术领域，具体涉及一种利用精馏前的络合装置降低多晶硅杂质的系统。


背景技术：

2.金属硅携带进来的b、p、c等杂质，在冷氢化生产三氯氢硅的过程中形成bcl3、pcl3、pcl5、pocl3、甲基氯硅烷等杂质。目前氯硅烷的除杂过程一般经过多级精馏来反复脱除其中的杂质，但仅通过精馏的方式只能脱除和三氯氢硅分凝系数区别较大的物质，另一部分分凝系数非常接近的杂质会与氯硅烷形成共沸物，使得需要更大的精馏能力才能去除，导致分离成本增加，无法满足多晶硅降本增效的需求。
3.含b化合物杂质多为路易斯酸，含p化合物杂质多为路易斯碱，根据路易斯酸碱理论，可以用带有酸性或碱性活性基团的吸附剂对其进行络合和吸附反应。含有酸性或碱性基团的络合剂如若负载到化学惰性的多孔载体上使用，可利用化学键合方式将活性基团与载体固定。
4.本技术的发明人经试验与检测发现，在粗馏塔与精馏塔之间含b、p杂质较多，若增加络合吸附装置，可以最大效去除b、p杂质，为后续的精馏除杂过程降低负荷，有效去除多晶硅产品中的杂质，提高多晶硅产品质量。


技术实现要素：

5.本实用新型旨在针对现有技术中多晶硅的b、p杂质去除困难以及去除效率低的问题，提供一种利用精馏前的络合装置降低多晶硅杂质的系统，能够有效减少三氯氢硅中的b、p杂质，有利于降低精馏系统的整体能耗，同时提高多晶硅产品质量。
6.为实现以上技术目的，本实用新型采用以下技术方案：
7.一种利用精馏前的络合装置降低多晶硅杂质的系统，包括依次连接的粗馏塔、络合吸附装置和精馏塔；所述络合吸附装置的入料口连接粗馏塔的塔釜出料口，所述络合吸附装置的出料口连接精馏塔的入料口。
8.进一步地，所述络合吸附装置包括若干个并联的络合吸附柱，所述络合吸附柱上负载有硅胶类负载药剂。
9.更进一步地，所述络合吸附柱为立式床层结构，底部为入料口，顶部为出料口。
10.更进一步地，所述络合吸附柱的外围设置有备用再生加热夹套。
11.进一步地，所述粗馏塔的塔釜处设置有粗馏塔再沸器。
12.更进一步地，所述粗馏塔的塔顶设置有依次连接的粗馏塔冷凝器、粗馏塔回流罐、粗馏塔泵和低沸塔。
13.进一步地，所述精馏塔的塔釜设置有精馏塔再沸器，所述精馏塔的塔釜出料口连接高沸塔。
14.更进一步地，所述精馏塔塔顶设置有依次连接的精馏塔冷凝器、精馏塔回流罐和
精馏塔泵。
15.与现有技术相比，本实用新型所产生的有益效果是：
16.本实用新型提供了粗馏塔——络合吸附装置——精馏塔的多晶硅提纯系统，先经粗馏塔粗馏在粗馏塔顶得到干净的三氯氢硅物料，然后在粗馏塔塔釜和精馏塔之间含b、p较多的关键位置设置络合吸附装置，经络合吸附除掉此处较多的b、p杂质，之后再进入精馏塔精馏提纯。本实用新型的技术方案不仅能在粗馏和精馏之间的关键位置处有效去除b、p杂质，提高多晶硅产品质量；而且同等的除杂效率情况下，在精馏前利用络合吸附装置除b、p等杂质，相比于不采用络合吸附装置而仅采用精馏塔除杂质，可有效减少所需的精馏塔设备数量，显著减少精馏系统的整体负荷，相较精馏负荷产生的费用更加经济，达到了降本增效的效果；利用本实用新型的多晶硅提纯装置，可以将三氯氢硅中的b、p杂质分别有效降低90％、35％以上，同时有效降低精馏负荷10～20％，对生产高品质的多晶硅具有明显的降本、增效、提质的效果。
附图说明
17.图1为本实用新型实施例的降低多晶硅杂质系统的结构示意图；
18.图中标记说明：1-粗馏塔；2-粗馏塔冷凝器；3-粗馏塔回流罐；4-粗馏塔泵；5-粗馏塔再沸器；6-a络合吸附柱；7-b络合吸附柱；8-c络合吸附柱；9-精馏塔；10-精馏塔冷凝器；11-精馏塔回流罐；12-精馏塔泵；13-精馏塔再沸器。
具体实施方式
19.下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。
20.在本实用新型的描述中，需要理解的是，术语“同轴”、“底部”、“一端”、“顶部”、“中部”、“另一端”、“上”、“一侧”、“顶部”、“内”、“前部”、“中央”、“两端”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型的限制。
21.实施例1
22.结合图1所示，本实用新型实施例提供了一种利用精馏前的络合装置降低多晶硅杂质的系统，包括依次连接的粗馏塔1、络合吸附装置和精馏塔9；所述络合吸附装置的入料口连接粗馏塔1的塔釜出料口，所述络合吸附装置的出料口连接精馏塔9的入料口。
23.所述络合吸附装置包括三个并联的络合吸附柱，分别为a络合吸附柱6、b络合吸附柱7和c络合吸附柱8。所述络合吸附柱为立式床层结构，底部为入料口，顶部为出料口，所述络合吸附柱的立式床层结构上负载有络合吸附剂；每个络合吸附柱的容积为7.5m3(外部尺寸为：φ1000mm
×
高度10000mm)，工作温度在10～90℃之间。所述络合吸附柱的外围设置有备用再生加热夹套，用于在温度较低或者较高的情况下，起到保温作用，减少一定能耗。
24.络合吸附剂中的吸附剂通常具有大的比表面积以及合适的孔体积、较优的孔径，
且对吸附质或者吸附物质具有一定的吸附选择性能的物质，例如各种分子筛、活性炭、硅胶、活性氧化铝等，本实用新型实施例的络合吸附柱的络合吸附剂为硅胶类负载药剂。
25.工作时，三个并联的络合吸附柱采取两开一闭、交替运行的工作方式，能够实现两台络合吸附柱连续运行，提高工作效率，同时，有利于对关闭的络合吸附柱更换已到使用寿命的络合吸附剂。
26.所述粗馏塔1的塔釜设置有粗馏塔再沸器5；粗馏塔1的塔顶设置有依次连接的粗馏塔冷凝器2、粗馏塔回流罐3、粗馏塔泵4和低沸塔。主物料中的主要物质粗三氯氢硅经粗馏塔1的入料口进入，然后通过粗馏塔1塔釜处设置的粗馏塔再沸器5将粗三氯氢硅中的少量轻组分杂质二氯二氢硅、b等分离出去，轻组分经粗馏塔冷凝器2、粗馏塔回流罐3和粗馏塔泵4进入到低沸塔中，通过低沸塔的分离将其中少量有效的三氯氢硅再返回到粗馏塔1的主物料中。
27.粗馏后的主物料经粗馏塔1的塔釜出料口流入络合吸附柱的底部入口，主物料进入络合吸附柱中和络合吸附剂充分接触反应，吸附去除部分难除掉的b、p杂质，然后主物料从络合吸附柱的顶部出口采出并进入精馏塔9中进一步处理。
28.所述精馏塔9的塔釜设置有精馏塔再沸器13，所述精馏塔9的塔釜出料口连接高沸塔；所述精馏塔9塔顶设置有依次连接的精馏塔冷凝器10、精馏塔回流罐11和精馏塔泵12。从络合吸附柱顶部采出的主物料进入精馏塔9后，通过精馏塔9塔釜处设置的精馏塔再沸器13将主物料中的高沸杂质四氯化硅、p等排入到高沸塔中，高沸杂质通过高沸塔的分离将其中少量有效的三氯氢硅再返回到精馏塔的主物料中，精馏塔9的主物料经精馏塔9精馏后通过精馏塔冷凝器10、精馏塔回流罐11和精馏塔泵12得到高度纯净的纯三氯氢硅，其中的b含量小于0.3ppb，p含量小于1ppb，金属杂质(fe、cr、ni、cu、zn、na)总含量小于5ppb；得到的纯三氯氢硅最终进入到还原炉中反应生产多晶硅。
29.实施例2
30.通入粗馏塔1的主物料主要物质为粗三氯氢硅，其中，b含量在4.13ppm左右，p含量在1.7ppm左右，从粗馏塔1的塔釜出料口流出的主物料以10～60t/h的流量经过络合吸附装置，粗馏后的主物料和络合吸附剂充分接触反应，吸附去除部分难除掉的b、p杂质，然后主物料从络合吸附柱的顶部出口采出并进入精馏塔9中，通过精馏塔9塔釜处设置的精馏塔再沸器13将主物料中的高沸杂质四氯化硅、p等排入到高沸塔中，高沸杂质通过高沸塔的分离将其中少量有效的三氯氢硅再返回到精馏塔9的主物料中，精馏塔9的主物料经精馏塔9的精馏后通过精馏塔冷凝器10、精馏塔回流罐11和精馏塔泵12得到高度纯净的纯三氯氢硅，其中的b含量小于0.3ppb，p含量小于1ppb，金属杂质(fe、cr、ni、cu、zn、na)总含量小于5ppb；得到的纯三氯氢硅最终进入到还原炉中反应生产多晶硅。
31.在本实用新型实施例中，粗馏后的主物料经络合吸附作用后，主物料的b含量降低到0.17ppm左右，p含量降低到1.1ppm，对b和p的去除效率分别达到90％和35％以上，具有较佳的除杂效果；经络合吸附除掉大部分的b和一定量的p后，再将主物料送入精馏塔精馏处理，可以有效减少精馏系统的整体负荷，相较于依靠增加精馏塔设备数量或增大精馏塔的回流比(相当于增大蒸汽热量和能耗)来达到同样的除杂效率，本实用新型实施例在精馏前采用络合吸附装置进行络合吸附除杂更加经济，达到了降本增效的效果，能有效降低精馏负荷10～20％，对生产高品质的多晶硅具有明显的降本、增效、提质的效果。
32.以上所述仅为本技术的实施例而已，并不用以限制本实用新型。凡在本实用新型的申请范围内所做的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。