一种用于合成氨基金属配合物的一体式装置的制作方法

1.本实用新型涉及应用于化工合成反应的机械装置领域，尤其涉及一种用于合成氨基金属配合物的一体式装置。


背景技术：

2.ic电路在高度集成化的方向上快速发展，随着其集成度的显著提高，器件特征尺寸不断减小所带来的栅介质氧化层的不断减薄，过去常用的sio2薄膜在如此薄的情况下容易因为电子隧穿效应等原因而使器件失效，为了克服这些问题，只能采用介电常数较高的高k介质替代传统的sio2介质。目前铪、锆基和镧系基等高k介质材料是替代sio2栅极介质材料的首选。因此，高k薄膜前驱体材料成为半导体行业的研究热点之一，其中氨基金属配合物是重要的高k薄膜制备的重要前驱体材料。
3.文献报道氨基金属配合物制备方法一般为：将金属氯化物、有机胺和溶剂混合于反应器中，在低温下缓慢加入有机锂试剂，再加热反应；反应结束再进行过滤将溶有产品的液体进行分段蒸馏，得到目标产品。
4.现有的实验装置在反应完成后需要将合成装置和加热装置进行切换或重新搭建，且需要对反应所得的产物进行转移、过滤操作才可继续进行后续的提纯、蒸馏操作，多步操作过程中流程繁琐、容易浪费原料、操作不安全等问题，均会导致整体工作效率降低。


技术实现要素：

5.本实用新型提供一种用于合成氨基金属配合物的一体式装置，以克服在进行氨基金属配合物合成反应过程中，由于转移产品、搭建装置等分部操作导致降低效率的技术问题。
6.为了实现上述目的，本实用新型的技术方案是：
7.一种用于合成氨基金属配合物的一体式装置，包括：釜体、磁力搅拌器、釜体盖，所述釜体外部包裹夹层结构，并放置于磁力搅拌器上，釜体上方连接釜体盖，所述釜体盖顶部连接进料管路和冷凝管路；
8.所述夹层结构外壁设有冷热媒入口和冷热媒出口，所述冷热媒入口的水平位置低于所述冷热媒出口的水平位置，所述冷热媒入口和冷热媒出口固定连接冷热媒循环系统；
9.进料管路包括：进料口阀、自动进料器和原料罐，所述进料口阀一端依次连接自动进料器和原料罐，另一端连接釜体盖；
10.冷凝管路包括：蒸馏头、冷凝管、尾接管和收集瓶，所述蒸馏头一端依次连接冷凝管、尾接管和收集瓶，另一端连接釜体盖，所述冷凝管连接冷媒循环系统。
11.进一步地，所述釜与釜体盖之间用法兰盘密封。
12.进一步地，尾接管固定连接真空系统。
13.进一步地，还包括手操箱，所述手操箱内部包括所述釜体、磁力搅拌器、进料管路和冷凝管路；所述手操箱外部包括冷热媒循环系统、冷媒循环系统和真空系统。
14.进一步地，还包括温度探头插口，所述温度探头插口连接在釜体盖顶部，温度探头插口中插入温度探头。
15.有益效果：本实用新型提供了一种用于合成氨基金属配合物的一体式装置。通过在釜体盖上连接进料管路和冷凝管路、釜体外附加夹层结构的方法，使得整体装置达到一步反应和一体化效果，使得操作流程简化，也避免了原方法中产生的浪费原料、操作不安全导致的工作效率低的问题。
附图说明
16.为了更清楚地说明本实用新型实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本实用新型的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
17.图1为本实用新型公开的一种用于合成氨基金属配合物的一体式装置结构图；
18.图2为本实用新型公开的一种用于合成氨基金属配合物的一体式装置与辅助设备联用示意图；
19.图中：1、釜体；2、磁力搅拌器；3、蒸馏头；4、冷凝管；5、尾接管；6、收集瓶；7、自动进料器；8、原料罐；11、夹层结构；12、法兰盘；13、釜体盖；14、温控探头插口；15、进料口阀；111、冷热媒入口；112、冷热媒出口；21、冷热媒循环系统；22、冷媒循环系统；23、真空系统；24、手操箱。
具体实施方式
20.为使本实用新型实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。
21.实施例1
22.本实施例提供了一种用于合成氨基金属配合物的一体式装置，如图1所示，包括：釜体1、磁力搅拌器2、釜体盖13，所述釜体1外部包裹夹层结构11，并放置于磁力搅拌器2上，釜体1上方连接釜体盖13，所述釜体盖13顶部连接进料管路和冷凝管路；
23.所述夹层结构11外壁设有冷热媒入口111和冷热媒出口112，所述冷热媒入口111的水平位置低于所述冷热媒出口112的水平位置，所述冷热媒入口111和冷热媒出口112固定连接冷热媒循环系统21；
24.进料管路包括：进料口阀15、自动进料器7和原料罐8，所述进料口阀15一端依次连接自动进料器7和原料罐8，另一端连接釜体盖13；
25.冷凝管路包括：蒸馏头3、冷凝管4、尾接管5和收集瓶6，所述蒸馏头3一端依次连接冷凝管4、尾接管5和收集瓶6，另一端连接釜体盖13；
26.将进料管路、冷凝管路以及温度探头分别连接到釜体盖13顶部，实现在一体化结构中进行一步骤反应的功能，可以大幅简化操作流程。
27.实施例2
28.在具体实施例中，如图2所示，冷热媒循环系统21与冷热媒入口111和冷热媒出口112固定连接，当通过夹层结构11通入冷热媒时，冷热媒入口111比出口112水平位置低的设计使得冷热媒在夹层结构11中得以缓冲，避免温度急上急下，有利于反应顺利进行；
29.在具体实施例中，如图2所示，冷媒循环系统22与冷凝管4固定连接，可以在不拆分装置的情况下进行产物冷凝，简化操作流程并且提升了操作的安全性；在具体实施例中，如图1、图2所示，真空系统23与尾接管5固定连接，磨口用四氟胶带进行密封，同时釜体1与釜体盖13之间通过法兰盘12密封，使实验在密闭真空环境下进行，便于实施减压蒸馏操作；
30.在具体实施例中，如图2所示，手操箱24内部的釜体1、磁力搅拌器2、进料管路和冷凝管路，与手操箱24外部的冷热媒循环系统21、冷媒循环系统22和真空系统23分隔开，实现内外部热量隔绝的同时，使实验操作更安全。
31.具体实施时，原料罐8通过自动进料器7向反应釜供料，进料口阀15打开，使反应物定量进入到釜体1内，同时冷热媒循环系统21通过冷热媒入口111向夹层结构11中通入冷媒，冷媒充满整个夹层结构11，并随着反应的进行从夹层结构11的冷热媒出口112流出，进行循环；；真空系统23启动的同时法兰盘12将釜体1与釜体盖13锁紧，使整个实验环境处于真空状态；磁力搅拌器2启动，同时冷热媒循环系统21通过冷热媒入口111向夹层结构中通入热媒开始进行加热反应，反应过程中温度探头插口14中插入温度探头以监测环境温度；反应完毕后，产物气体通过蒸馏头3排出进入冷凝管4，同时冷媒循环系统22向冷凝管4的外夹层通入冷媒将产物气体冷凝，冷凝后的液体产物通过尾接管5进入到收集瓶6中。
32.最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本实用新型的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本实用新型进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本实用新型各实施例技术方案的范围。