一种5-甲基-3,4-二苯基异噁唑实验末端重结晶设备的制作方法

1.本实用新型具体涉及一种5-甲基-3,4-二苯基异噁唑实验末端重结晶设备，属于重结晶设备技术领域。


背景技术：

2.5-甲基-3,4-二苯基异噁唑是合成帕瑞昔布钠的关键中间体，同时也是制备伐地昔布的关键中间体，市场需求量较大，现有的5-甲基-3,4-二苯基异噁唑合成路线比较多，如以1,2-二苯乙酮为起始原料，与盐酸羟胺形成肟，在丁基锂/乙酸乙酯存在下，缩合成环，最后脱水生成5-甲基-3,4-二苯基异噁唑；再如以1,2-二苯乙酮为起始原料，首先与四氢吡咯反应，然后进行乙酰化反应，接着环合反应得到5-羟基-5-甲基-3,4-二苯基异噁唑醇，最后经三氟乙酸脱水，得到5-甲基-3,4-二苯基异噁唑；我们在研究合成5-甲基-3,4-二苯基异噁唑路线时，均需对5-甲基-3,4-二苯基异噁唑粗品通过乙醇进行重结晶，现有的重结晶设备一般是组装到合成线上使用的，应用到实验中试时，操作比较繁琐。


技术实现要素：

3.为解决上述问题，本实用新型提出了一种5-甲基-3,4-二苯基异噁唑实验末端重结晶设备，能够实现对粗品进行一次或二次重结晶纯化，完成重结晶和干燥后，直接送出到重结晶釜体。
4.为了提高重结晶效率，我们直接通过对现有的反应釜进行改进，保留反应釜的投料口，并对反应釜的两个进液法兰处分别连接到两组重结晶的供液管阀，在其中一个小径的进液法兰上连接排气管阀，并对剩余进液法兰通过盲板封闭，并拆卸反应釜底阀，更换两个蝶阀，两个蝶阀之间连接中间法兰段，在中间法兰段上设置排液管阀，将重结晶后的排液回收，并对上面的蝶阀进行钻孔和焊接滤网，实现重结晶滤液排出、重结晶产品的烘干和排出；其具体结构如下：
5.本实用新型的5-甲基-3,4-二苯基异噁唑实验末端重结晶设备，包括
6.重结晶釜体，所述重结晶釜体外部安装有加热夹套，所述重结晶釜体上安装有第一电动搅拌桨和粗品投加口；
7.乙醇水管线，所述乙醇水管线输出端接入到重结晶釜体上，所述乙醇水管线输入端接入到乙醇水储罐；
8.调配罐，所述调配罐上设置有第二电动搅拌桨；所述调配罐上设置有氢氧化钠投加口和无水乙醇管线；所述无水乙醇管线接入到无水乙醇储罐；所述调配罐底部通过底阀和计量阀接入到重结晶釜体；通过氢氧化钠投加口和无水乙醇管线分别投入定量的氢氧化钠和无水乙醇，并进行搅拌混合，制备后续重结晶需要的重结晶液，完成备料；
9.排出阀组件，所述排出阀组件包括通过法兰依次连接的第一蝶阀、中间法兰段和第二蝶阀；所述第一蝶阀的阀板为滤网板；所述中间法兰段上设置有至少一排液管阀；
10.接料仓，所述接料仓设置于第二蝶阀底部。
11.操作时，将中试末端生成的5-甲基-3,4-二苯基异噁唑粗品通过粗品投加口投加到重结晶釜体，并通过乙醇水管线打入定量的乙醇水，接着，开启加热夹套和第一电动搅拌桨，在搅拌和加热的条件下，将粗品溶解到乙醇水中，搅拌至溶清，关闭加热夹套和电动搅拌桨，静置降温至常温，接着，打开排液管阀，混合液通过第一蝶阀阀板，进入到中间法兰段，最后通过排液管阀排出，排出后，关闭排液管阀，开启加热夹套、第一电动搅拌桨和抽气管阀，进行烘干或半烘干处理，烘干处理后，根据试验路线可直接排出或进行二次重结晶，二次重结晶时，通过调配罐调配的重结晶液，打入到重结晶釜体，打入前，先关闭抽气管阀，降低加热夹套温度，保持第一电动搅拌桨搅拌，在搅拌和加热的条件下，将一次重结晶品溶解到无水乙醇中，搅拌至溶清，并进行降温静置、排液和烘干流程，最后，打开第一蝶阀和第二蝶阀，对二次重结晶品进行烘干出料，出料时，可开启第一电动搅拌桨。
12.进一步地，所述第一蝶阀的阀板上直接开孔形成滤网板，或在第一阀板中心处开设多个大通孔，并在大通孔顶面焊接金属滤网体。
13.进一步地，所述重结晶釜体上设置有抽气管阀，通过抽气管阀提高烘干效率。
14.进一步地，所述乙醇水管线通过计量阀连接到高位的乙醇水储罐，或通过计量泵体连接到低位的乙醇水储罐；所述无水乙醇管线通过计量阀连接到高位的无水乙醇储罐，或通过计量泵体连接到低位的无水乙醇储罐。
15.与现有技术相比，本实用新型的5-甲基-3,4-二苯基异噁唑实验末端重结晶设备，能够根据试验重结晶需求，实现对粗品进行一次或二次重结晶纯化，完成重结晶和干燥后，直接送出到重结晶釜体进行纯度和收率的检测。
附图说明
16.图1为本实用新型的实施例1整体结构示意图。
17.图2为本实用新型的实施例1第一蝶阀阀板结构示意图。
18.图3为本实用新型的实施例1抽气管阀安装结构示意图。
具体实施方式
19.实施例1：
20.如图1所示的5-甲基-3,4-二苯基异噁唑实验末端重结晶设备，包括
21.重结晶釜体1，所述重结晶釜体1外部安装有加热夹套2，所述重结晶釜体1上安装有第一电动搅拌桨3和粗品投加口4；
22.乙醇水管线5，所述乙醇水管线5输出端接入到重结晶釜体1上，所述乙醇水管线5输入端接入到乙醇水储罐；
23.调配罐，所述调配罐61上设置有第二电动搅拌桨62；所述调配罐61上设置有氢氧化钠投加口63和无水乙醇管线64；所述无水乙醇管线64接入到无水乙醇储罐；所述调配罐61底部通过底阀65和计量阀66接入到重结晶釜体1；通过氢氧化钠投加口和无水乙醇管线分别投入定量的氢氧化钠和无水乙醇，并进行搅拌混合，制备后续重结晶需要的重结晶液，完成备料；
24.排出阀组件，所述排出阀组件包括通过法兰依次连接的第一蝶阀7、中间法兰段8和第二蝶阀9；所述第一蝶阀7的阀板为滤网板；所述中间法兰段8上设置有至少一排液管阀
10；
25.接料仓11，所述接料仓11设置于第二蝶阀9底部。
26.操作时，将中试末端生成的5-甲基-3,4-二苯基异噁唑粗品通过粗品投加口投加到重结晶釜体，并通过乙醇水管线打入定量的乙醇水，接着，开启加热夹套和第一电动搅拌桨，在搅拌和加热的条件下，将粗品溶解到乙醇水中，搅拌至溶清，关闭加热夹套和电动搅拌桨，静置降温至常温，接着，打开排液管阀，混合液通过第一蝶阀阀板，进入到中间法兰段，最后通过排液管阀排出，排出后，关闭排液管阀，开启加热夹套、第一电动搅拌桨和抽气管阀，进行烘干或半烘干处理，烘干处理后，根据试验路线可直接排出或进行二次重结晶，二次重结晶时，通过调配罐调配的重结晶液，打入到重结晶釜体，打入前，先关闭抽气管阀，降低加热夹套温度，保持第一电动搅拌桨搅拌，在搅拌和加热的条件下，将一次重结晶品溶解到无水乙醇中，搅拌至溶清，并进行降温静置、排液和烘干流程，最后，打开第一蝶阀和第二蝶阀，对二次重结晶品进行烘干出料，出料时，可开启第一电动搅拌桨。
27.如图2所示，所述第一蝶阀7的阀板71上直接开孔形成滤网板，或在第一阀板71中心处开设多个大通孔72，并在大通孔72顶面焊接金属滤网体73。
28.如图3所示，所述重结晶釜体1上设置有抽气管阀12，通过抽气管阀提高烘干效率。
29.所述乙醇水管线5通过计量阀连接到高位的乙醇水储罐，或通过计量泵体连接到低位的乙醇水储罐；所述无水乙醇管线64通过计量阀连接到高位的无水乙醇储罐，或通过计量泵体连接到低位的无水乙醇储罐。
30.上述实施例，仅是本实用新型的较佳实施方式，故凡依本实用新型专利申请范围所述的构造、特征及原理所做的等效变化或修饰，均包括于本实用新型专利申请范围内。