一种多级式全氟聚醚酰氟合成装置的制作方法

本技术涉及合成技术的领域，尤其是涉及一种多级式全氟聚醚酰氟合成装置。

背景技术：

1、全氟聚醚酰氟衍生物(全氟聚醚/全氟聚醚酯)是重要的有机氟聚合物，可以广泛应用于电子工业、精密仪器、核工业、特种化工行业、国防军工等领域。近年来，随着液晶电视生产与精密仪器、电子行业需求，其需求及品质要求越来越高，不同分子量的全氟聚醚/全氟聚醚酯还有着不同的市场需求。全氟聚醚酰氟是合成全氟聚醚衍生物的重要中间体，因此，大规模连续生产高品质的全氟聚醚酰氟具有非常重要的意义。

2、公开号为cn112876669a的发明专利公开了一种全氟聚醚端基氟化的方法，所述方法包括：(1)使用紫外光照射氟气和惰性气体的混合气，进行活化；(2)将活化后的混合气通入装有全氟聚醚酰氟的反应釜中进行反应，得到端基氟化的全氟聚醚。

3、该合成全氟聚醚酰氟的方法采用单釜反应制备目标产物，该方法合成的全氟聚醚酰氟的分子量分布较宽，且各种分子量的产物混合在同一个反应釜内，无法得到分布在较窄的目标分子量范围内的产物。

技术实现思路

1、为了能够得到分子量分布在较窄的目标范围内的产物，本技术提供一种多级式全氟聚醚酰氟合成装置。

2、本技术提供的一种多级式全氟聚醚酰氟合成装置采用如下的技术方案：

3、一种多级式全氟聚醚酰氟合成装置，包括hfpo储罐、hfp储罐、引发剂反应釜、一级聚合反应釜、二级聚合反应釜以及三级聚合反应釜，所述引发剂反应釜、一级聚合反应釜、二级聚合反应釜以及三级聚合反应釜依次连接设置，所述引发剂反应釜、一级聚合反应釜、二级聚合反应釜以及三级聚合反应釜均通过第一出气管与hfpo储罐连接，所述一级聚合反应釜、二级聚合反应釜以及三级聚合反应釜均通过第二出气管与hfp储罐连接，所述一级聚合反应釜与引发剂反应釜通过第一进料管连接，所述一级聚合反应釜通过第一出料管与二级聚合反应釜连接，所述二级聚合反应釜通过第二出料管与三级聚合反应釜连接，所述引发剂反应釜、一级聚合反应釜、二级聚合反应釜以及三级聚合反应釜上均设有温度控制装置以及搅拌装置。

4、通过采用上述技术方案，hfpo储罐先通过第一出气管将hfpo输送至引发剂反应釜中反应生成活性单体，引发剂反应釜内的活性单体经第一进料管输送至一级聚合反应釜中，hfp储罐通过第二出气管将hfp输送至一级聚合反应釜中进行第一次聚合反应，初次产物通过第一出料管输送至二级聚合反应釜中，hfpo储罐通过第一出气管将hfpo输送至二级聚合反应釜，hfp储罐通过第二出气管将hfp输送至二级聚合反应釜，进行第二次聚合反应，二次产物通过第二出料管输送至三级聚合反应釜中，hfpo储罐通过第一出气管将hfpo输送至三级聚合反应釜，hfp储罐通过第二出气管将hfp输送至三级聚合反应釜，进行第三次聚合反应，通过三次聚合反应，可以将产物的分子量尽量控制在目标的范围内。

5、可选的，所述二级聚合反应釜有两个且均通过第一出料管与一级聚合反应釜连接，所述三级聚合反应釜有四个且每两个三级聚合反应釜通过第二出料管与一个二级聚合反应釜连接。

6、初次产物在输送至二级聚合反应釜中进行第二次聚合反应时会加入原料，使物料体积增大，所需的反应釜体积较大，通过采用上述技术方案，初次产物经两个第二进料管分别输送至两个二级聚合反应釜中进行反应，控制了物料的体积，减小了二级聚合反应釜的体积，二次产物再经两个第三进料管输送至两个三级聚合反应釜中进行反应，减小了三级聚合反应釜的体积。

7、可选的，所述搅拌装置包括搅拌电机、搅拌轴以及两组搅拌桨，所述搅拌电机的传动轴沿竖直向下方向伸入各反应釜内部，所述搅拌轴与搅拌电机的传动轴同轴连接，两组所述搅拌桨沿搅拌轴轴向分布。

8、通过采用上述技术方案，搅拌单机转动通过传动轴带动搅拌桨转动，搅拌桨用于搅拌一级聚合反应釜、二级聚合反应釜、三级聚合反应釜以及引发剂反应釜内的物料，增加各物料之间的混合均匀程度，两组搅拌桨的设置可以增强搅拌效果。

9、可选的，所述温度控制装置包括盘管以及夹套，所述盘管设于各反应釜内部且外套于搅拌电机的传动轴上，所述夹套外套于各反应釜的外壁上。

10、通过采用上述技术方案，在进行反应前，通过盘管对引发剂反应釜、一级聚合反应釜、二级聚合反应釜、三级聚合反应釜内部进行加热，除去水分，使各釜内尽量保持干燥，在进行反应时，夹套对引发剂反应釜、一级聚合反应釜、二级聚合反应釜、三级聚合反应釜进行降温，使各釜的温度维持在合适的范围内，提高反应的温稳定性。

11、可选的，所述第一出气管沿远离hfpo储罐方向依次设置有第一干燥管以及第二干燥管，所述第二出气管沿远离hfp储罐方向依次设置有第一干燥管以及第二干燥管。

12、通过采用上述技术方案，从hfpo储罐以及hfp储罐中流出的气体会依次经过第一干燥管以及第二干燥管进行干燥，出气气体中的水分，减少水分进入各釜中影响反应的发生。

13、可选的，所述第一出气管以及第二出气管上均设有气体质量流量计，所述气体质量流量计设于第二干燥管远离第一干燥管一侧。

14、通过采用上述技术方案，通过气体质量流量计可以观测放出的气体的多少，从而控制气体的加入量。

15、可选的，各所述反应釜的上端均开设有第一进气口和第二进气口，所述第一进气口与第一出气管连接，所述第二进气口与第二出气管连接，所述第一进气口和第二进气口均连接有气体进料管，所述气体进料管竖直向下设置且下端位于各反应釜内的物料液面之下。

16、通过采用上述技术方案，气体进料管伸入釜体内部的下半部分，使得从第一进气口流入的hfpo和从第二进气口流入的hfp可以直接输送至液体物料内，增加混合程度。

17、可选的，所述一级聚合反应釜、二级聚合反应釜以及三级聚合反应釜的体积大小相同，所述引发剂反应釜的体积大小小于一级聚合反应釜的体积大小。

18、引发剂的用量较少，通过采用上述技术方案，减小引发剂反应釜的体积可以节省空间。

19、可选的，所述一级聚合反应釜、二级聚合反应釜、三级聚合反应釜以及引发剂反应釜内均设有用于探测釜内液位的液位计。

20、通过采用上述技术方案，液位计用于探测一级聚合反应釜、二级聚合反应釜、三级聚合反应釜以及引发剂反应釜内的液体量多少，便于控制加量程度。

21、可选的，各所述反应釜的上端均设有沿竖直向下方向伸入各反应釜内物料液面之下的温度计。

22、通过采用上述技术方案，温度计用于探测一级聚合反应釜、二级聚合反应釜、三级聚合反应釜以及引发剂反应釜内的液体温度，便于控制反应的温度高低。

23、综上所述，本技术包括以下至少一种有益技术效果：

24、1.物料依次在一级聚合反应釜、二级聚合反应釜以及三级聚合反应釜进行聚合反应，便于控制产物的分子量在较窄的目标范围内；

25、2.在反应前先通过盘管对各反应釜内部进行加热除水，降低水分对反应的影响；

26、3.物料在进行多次聚合反应时溶液的体积会增大，通过设置两个二级聚合反应釜和四个三级聚合反应釜可以使物料被均分至多个反应釜中进行聚合反应，减小反应釜的体积有利于维持反应的稳定性以及节省车间的空间。