一种高效生产甲基丙烯酸甲酯的装置与方法与流程

本发明涉及化工产品生产，具体涉及一种高效生产甲基丙烯酸甲酯的装置及方法。

背景技术：

1、甲基丙烯酸甲酯(mma)是一种重要的有机化工原料，也是一种均一聚合或共聚合的单体。作为mma最主要的应用产品，均一聚合物聚甲基丙烯酸甲酯(pmma)为无色透明的塑料，具有易加工成型及易调色特点，能够加工成薄板、棒状、管状、押铸片及粉状，广泛应用于家电、汽车、建筑、卫生洁具、仪器仪表以及广告装潢等行业。

2、我国mma生产，主要采用ach法、c4和c2法，其中ach法产能占68.8％，c4法的产能约占31.2％。随着社会环保理念的更新，c3路线由于使用剧毒hcn作为原料，并且存在废酸问题，已经开始逐步被其他方法取代。c2路线技术先进，原料优势明显，环保，但该技术门槛高，目前国内仅有一套工业化装置，是今后发展方向；而c4路线因原料来源丰富、环保污染小而成为当今研究开发的重点，并日趋成熟，展示出良好的工业化前景。不管是c2路线还是c4路线生产mma，都会涉及到甲基丙烯酸酯化反应工艺。

3、目前国内外采用甲基丙烯酸酯化生产mma的装置主要采用先反应，再精馏的生产工艺，单台反应器中甲基丙烯酸的转化率约65％左右，在后续分离过程中涉及到反应物：甲基丙烯酸、甲醇和反应产物：mma、水，四种物质的分离，这其中涉及到甲基丙烯酸-水，mma-水，mma-甲醇的共沸问题，常规的精馏分离难度大，需要向系统加入萃取剂，打破共沸，因此后续分离涉及到甲醇萃取、甲醇回收、脱酸、脱轻、mma提纯等过程，每个过程需要设置一座精馏塔，因此操作复杂，分离能耗高，甲基丙烯酸及mma经多次精馏，易发生聚合，降低mma的产品收率。

4、为此，国内也有相关专家尝试采用反应精馏技术，将原料甲基丙烯酸完全反应，降低体系分离难度，专利cn107056617a即公开了反应精馏生产mma的工艺，将甲基丙烯酸的酯化反应在一座精馏塔内进行，将精馏塔设为精馏段和反应段，在反应段装有固体超强酸hy分子筛作为催化剂和填料，促进反应的进行。实验研究表明，操作温度为90℃左右，该酯化反应的转化率较高，但是该体系温度高于80℃时，体系在常压下将沸腾，反应段需要加压，但是加压后精馏塔下部由于富集甲基丙烯酸，塔釜温度均在100℃以上，此时甲基丙烯酸极易发生聚合，引起精馏塔的堵塞问题，实际操作难度大。

技术实现思路

1、发明目的：本发明目的在于针对现有技术的不足，提供一种高效生产甲基丙烯酸甲酯的装置。

2、本发明的另一目的是提供一种高效生产甲基丙烯酸甲酯的方法。

3、技术方案：本发明所述高效生产甲基丙烯酸甲酯的装置，包括精馏塔、若干侧反应器、离心萃取器、提纯塔、脱油塔和有机相混合器；所述若干侧反应器与所述精馏塔相连；所述精馏塔塔顶出口与所述离心萃取器连接；所述离心萃取器的轻组分出口与提纯塔连接，重组分出口与脱油塔连接；所述提纯塔的塔顶出口与所述脱油塔的塔顶出口一起连接到所述有机相混合器，所述有机相混合器的物料出口与若干侧反应器连接；所述提纯塔的塔釜为甲基丙烯酸甲酯采出口，n为侧反应器的台数，取值为1～5。

4、进一步地，甲基丙烯酸原料进口设置在第一侧反应器上，甲醇原料进口分别设置在若干侧反应器上；所述第一侧反应器的物料出口与所述精馏塔的第一物料进口连接；所述精馏塔的第n侧线采出口与第n侧反应器的进料口连接，所述第n侧反应器的物料出口与所述精馏塔的第n物料进口连接。

5、进一步地，所述精馏塔的塔釜物料出口分为两路，一路与第一再沸器连接，所述第一再沸器的出口与所述精馏塔的塔釜回流口连接；另一路与若干侧反应器连接。

6、进一步地，所述精馏塔塔顶出口经第一冷凝器后分为两路，一路回流至所述精馏塔塔顶，一路与所述离心萃取器连接。

7、进一步地，所述提纯塔的塔顶出口经过第二冷凝器后分为两路，一路回流至所述提纯塔的塔顶，一路与所述有机相混合器连接；所述脱油塔的塔顶出口经过第三冷凝器后分为两路，一路回流至所述脱油塔的塔顶，一路与所述有机相混合器连接；所述提纯塔的塔釜物料出口与第二再沸器连接，所述第二再沸器的出口与所述提纯塔的塔釜回流口连接。

8、进一步地，所述脱油塔的塔釜水出口与减压阀连接，所述减压阀与第二冷凝器连接，所述第二冷凝器的出口与压缩机连接，所述压缩机的出口与闪蒸罐连接，所述闪蒸罐的气相出口与所述脱油塔连接，所述闪蒸罐的液相出口与外部连接。

9、本发明所述高效生产甲基丙烯酸甲酯的方法，包括如下步骤：

10、(1)反应精馏过程：带有阻聚剂的甲基丙烯酸原料从第一侧反应器中进料，甲醇原料分成若干流股分别进入若干侧反应器，第一侧反应器反应得到的产物和剩余反应物进入精馏塔内，反应混合物在精馏塔和若干侧反应器之间循环；精馏塔塔顶的蒸汽经冷凝器冷凝后部分回流至精馏塔，部分采出进入离心萃取器；精馏塔塔釜液部分采出进入侧反应器，部分采出进入再沸器升温，再沸后蒸汽回流至精馏塔；

11、(2)离心萃取分离过程：离心萃取器中的物料经离心萃取，重组分项进入脱油塔，轻组分相进入提纯塔；

12、(3)甲基丙烯酸甲酯提纯过程：提纯塔的轻组分经精馏分离，塔顶采出过量的甲醇溶液，塔釜采出甲基丙烯酸甲酯，此处采出的甲基丙烯酸甲酯质量分数不低于99.9％；

13、(4)水相提纯过程：脱油塔中的重组分为含少量甲基丙烯酸甲酯和甲醇的水相，经精馏提纯，塔顶采出甲基丙烯酸甲酯、甲醇溶液，塔釜采出水，此处采出水的质量分数不低于99.99％；

14、(5)有机相循环过程：提纯塔塔顶采出过量的甲醇溶液和脱油塔塔顶采出的甲基丙烯酸甲酯、甲醇溶液，经混合器混合返回至若干侧反应器进行循环反应；

15、(6)内部换热过程：脱油塔塔釜采出物料经减压阀减压，作为冷源与甲提纯塔塔顶第二冷凝器换热，提纯塔塔顶蒸汽作为热源与第二冷凝器换热，经升温后的脱油塔塔釜物料进入压缩机加压后，进入闪蒸罐闪蒸分离，气相进入脱油塔塔釜作为塔釜热源，液相作为副产水采出。

16、优选地，进入第一侧反应器的甲醇原料为甲醇原料总量的40％～100％。

17、优选地，所述精馏塔的压力为0.005mpa～0.02mpa，所述若干台侧反应器的压力为0.1mpa～0.3mpa；所述离心萃取器为常压，温度为20～40℃；所述提纯塔的压力为0.06～0.08mpa；所述脱油塔的压力为0.15～0.2mpa；所述减压阀的压力为0.008～0.012mpa；所述压缩机的压力为0.2～0.3mpa。

18、优选地，所述精馏塔内的反应混合物分别通过对应的侧线采出口进入若干侧反应器进行循环，相邻侧线采出口之间间隔3～5块塔板；若干侧反应器内的混合物料分别通过对应的物料进口进入所述精馏塔内，相邻物料进口之间间隔1～3块塔板。

19、有益效果：(1)本发明采用不同工况反应精馏工艺，无需外加共沸剂，即可实现甲基丙烯酸的转化率达99.9％以上，反应产物流股几乎无甲基丙烯酸的存在，保证了产品收率，降低后续分离难度；(2)本发明针对甲基丙烯酸甲酯、水、甲醇共沸难分离体系，设置离心萃取，无需外加共沸剂，有效实现共沸体系分离，无需外加萃取剂，即可实现密度接近的油相和水相分离，分离能耗显著降低；(3)通过设置提纯塔t2和脱油塔t3塔间釜液闪蒸式热泵换热，将提纯塔t2塔顶蒸汽与脱油塔t3塔釜物料换热，选择脱油塔t3塔釜物料进行变压操作，缩短甲基丙烯酸甲酯在体系的操作流程，降低了甲基丙烯酸甲酯的聚合风险，保证产品收率，大幅降低精馏过程操作能耗；(4)本发明设置甲基丙烯酸甲酯提纯塔t2和脱油塔t3塔顶体系内循环，有效保提高了甲醇的利用率和甲基丙烯酸甲酯回收率。