一种芭蕉萃取物制备方法与流程

本发明属于植物提取，具体涉及一种芭蕉萃取物制备方法。

背景技术：

1、芭蕉为芭蕉科芭蕉属植物，原产于东亚热带地区，在我国，主要产于广西、云南、贵州、四川等地。作为我国传统药物，芭蕉在《日华子本草》、《本草从新》中均有记载，已有一千余年的药用历史，现收载于《贵州省中药材民族药材质量标准(2019年版)》。芭蕉的花和根茎均可入药，味甘、性寒，归胃、脾、肝经，具有清热解毒、止渴利尿等功效，可用于风热头痛、水肿脚气、血淋、肌肤肿痛、丹毒等疾病。目前，以芭蕉提取物为主要原料的制剂，如骨康胶囊、肿痛舒喷雾剂等广泛应用于临床。芭蕉中含有挥发油类、酚类、生物碱类、苊的衍生物等成分具有抗炎镇痛、促进骨骼形成、抑菌、抗肿瘤、降血糖、降血压等药理作用，具有良好的研究应用前景。

2、芭蕉中的活性物质通常可采用物理或化学处理将它们浓缩或分离出来使用，不同的提取工艺会影响提取物中有效成分的含量及纯度，同样也会影响其生理功能以及在动物体内的生物利用度，传统的提取工艺一般包括蒸馏、溶剂萃取、升华和压榨等途径，具有回收率低、纯度低、活性物质含量少、萃取液体积大、不清洁和高耗能等弊端，限制了提取工艺在规模化生产中的应用。时至今日，微波辅助法、超声辅助法、超临界流体萃取和加压液体萃取等一批高效地新方法代替了传统方法，在食品、生物及医药等领域得到了大范围应用。

3、专利tw201733606a中公开了一种芭蕉科植物的萃取方法，将材料浸泡在盐水中，通过使用低温壁破碎方法从待提取的浸泡材料中提取粗提物，通过使用远红外石材来获得提取物和发酵粗提取液，制备方法虽然简单，但也存在提取率低、纯度低的缺点，制备的芭蕉提取物品质有待进一步提高。

4、因此，为了满足实际需求，有必要提供一种提取率高、制备的芭蕉萃取物纯度高、品质好地芭蕉萃取物制备方法。

技术实现思路

1、针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种提取率高制备的芭蕉萃取物纯度高、品质好的芭蕉萃取物制备方法。

2、为达此目的，本发明的技术方案如下：

3、本发明提供了一种芭蕉萃取物制备方法，具体包括以下步骤：

4、(1)将新鲜的芭蕉原料清洗干净，破碎成为待萃物，然后加入到复合酶解液中，恒温下酶解36-72h；

5、(2)将酶解后的待萃物加入罐组式超声逆流提取机组中进行提取，提取20-30min；

6、(3)将步骤(2)得到的产物加入铺放远红外线石层的发酵罐中进行发酵，得发酵液；

7、(4)利用萃取助剂萃取发酵液，萃取时间为120-180min，然后过滤、加入乙酸乙酯进行反萃取，去除萃取助剂后再减压蒸馏除去乙酸乙酯，产物即为芭蕉萃取物。

8、在本发明的一些实施方案中，步骤(1)中所述芭蕉原料选自芭蕉雄蕊和/或芭蕉皮；所述的复合酶解液浓度为0.5-3g/l，复合酶解液的质量为芭蕉原料的3-5倍，酶解反应温度30-60℃，所述复合酶解液中纤维素酶与角质酶的质量比为1：1-2。

9、在本发明的一些实施方案中，步骤(2)中所述的罐组式超声逆流提取的功率为400-450w。

10、在本发明的一些实施方案中，步骤(3)中所述远红外线石的光谱波长为7-9μm；所述发酵时间为5-7天。

11、在本发明的一些实施方案中，步骤(4)中所述的萃取助剂的质量为发酵液的3-5倍。

12、在本发明的一些实施方案中，步骤(4)中所述的萃取助剂的制备方法包括以下步骤：

13、(1)在氮气保护下，将等摩尔量的1-甲基咪唑与1-氯丁烷混合，并在60-65℃加热回流24-48h，用乙酸乙酯洗涤，然后过滤、干燥；

14、(2)将步骤(1)得到的产物加入无水乙醇中，搅拌均匀，然后加入改性碳纳米管，超声混合，即得萃取助剂。

15、在本发明萃取助剂的制备方法中，所述改性碳纳米管的质量为1-甲基咪唑的1-3倍。

16、在本发明萃取助剂的制备方法中，所述改性碳纳米管的制备方法包括以下步骤：

17、(1)将碳纳米管放入硫酸和硝酸的混合溶液，加热搅拌回流，然后过滤，用去离子水冲洗至ph为6-7，干燥，得到酸化的碳纳米管；

18、(2)在50-80℃下将酸化的碳纳米管干燥3-5h，研磨后加入浓度为1-3mol/lnaoh溶液中，搅拌，缓慢加入h2o2溶液，搅拌均匀，离心去除反应液，将所得固体在80-100℃下烘干，得到羟基化的碳纳米管；

19、(3)在350-400w的微波功率、120-160a电流的磁场下，将羟基化的碳纳米管放在通入氦气流量为15-20sccm、氮气流量为18-25sccm的等离子体中处理10-20min，然后用去离子水冲洗3-5min，烘干后得到改性碳纳米管。

20、在本发明改性碳纳米管的制备方法中，步骤(1)中所述硫酸和硝酸的质量比为1:0.5-1.5，所述碳纳米管的质量为硫酸和硝酸的总质量0.2-0.3倍。

21、在本发明改性碳纳米管的制备方法中，步骤(2)中所述h2o2溶液的质量分数为25-30％，其加入量为碳纳米管的3-5倍。

22、与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

23、本发明提供的芭蕉萃取物制备方法，在将芭蕉原料清洗后，首先使用复合酶解液对待萃取物进行酶解处理，将芭蕉原料的细胞壁组织破坏，有效提升提取效率，再利用罐组式超声逆流提取，在接近室温的条件下有效进行提取，能防止热敏性物质的氧化和逸散，保证了芭蕉萃取物的纯度，在提取时进行香气回收，捕捉原料在喷雾过程中由于高温损失的挥发香气物质；通过远红外线石能量照射发酵，对萃取物中进行辐射杀菌，最后通过萃取助剂萃取，将高沸点、低挥发性、易热解的物质在远低于其沸点温度下萃取出来，在常温状态下提取出芭蕉原料中的有效成分，使得到的芭蕉萃取物纯度高、品质好，有效提升了生产效率。

24、本发明所使用的复合酶解液以纤维素酶与角质酶为原料，按照特定的比例配置而成，该复合酶解液能有效破坏芭蕉原料的细胞壁，促使细胞壁内的成分游离出来，在角质酶的作用下，有效将n-乙胞壁酸和n-乙氨基葡萄糖之间的β-1,4糖键破坏掉，从而为后续萃取提供便利。

25、本发明所使用的萃取助剂以1-甲基咪唑、1-氯丁烷和改性碳纳米管为原料制备得到，提供了一种新颖的萃取助剂思路，萃取助剂可加快生产周期，提高提取率，提高产物纯度，其中，1-甲基咪唑与1-氯丁烷可反应形成咪唑氯盐，促进芭蕉原料中大分子多糖的分解，降低体系黏性，从而提高芭蕉萃取物的提取率和纯度，同时，结合改性碳纳米管的融入，改性碳纳米管具有较大地比表面积，能表现出优异的吸附性能，采用混酸对碳纳米管进行预处理，不仅能够除去改性碳纳米管表面的杂质，还能够对改性碳纳米管的表面产生刻蚀作用，增加与其他原料之间的表面摩擦，增强改性碳纳米管的吸附性，对其进行羟基化改性，可提高其在萃取助剂中的稳定性，可促进芭蕉萃取物的快速富集，进而实现快速分离，进一步改善了萃取效果，另外，采用等离子体对羟基化碳纳米管进行处理，可有效减少其表面能，降低团聚现象发生的几率，使萃取助剂稳定性好，萃取效率更高，萃取出的芭蕉萃取物品质好、纯度高。