用于制备甲基异戊基酮的装置及方法与流程

本发明涉及有机合成，具体涉及用于制备甲基异戊基酮的装置及方法。

背景技术：

1、甲基异戊基酮(methyl isoamyl ketone简称miak)，化学名为5-甲基-2-己酮，为淡香气的无色透明液体。主要用作醋酸纤维素、丙烯酸树脂、聚乙烯醇缩甲醛树脂等的溶剂。也可用于有机合成，是制备对苯二胺类橡胶防老剂7ppd、77pd、tmppd的主要原料。然而目前甲基异戊基酮工业化装置普遍采用间歇釜式两步法或一步法合成。在催化剂的作用下，使反应物通过缩合、脱水及加氢反应生成甲基异戊基酮。但相关技术中使用的甲基异戊基酮工业化装置及合成方法中有很多不足：使用的催化剂催化活性差，反应物转化率低，选择性差，产品纯度不高，副反应较多，合成步骤多，工艺复杂，设备腐蚀性强并产生大量废液，不适合于工业化生产。

2、因此，目前用于制备甲基异戊基酮的装置及制备其的方法仍有待改进。

技术实现思路

1、针对现有技术存在的不足，本发明目的是提供一种用于制备甲基异戊基酮的装置及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

2、在本发明的一个方面，提供了一种用于制备甲基异戊基酮的装置，该装置包括：反应物混合器、换热器和反应釜；所述反应物混合器包括第一反应物入口以及脱水催化剂入口，以将第一反应物以及脱水催化剂混合；所述换热器的入口与所述反应物混合器的出口相连，以对混合反应物进行加热；所述反应釜包括文丘里喷射器、还原气体入口以及加氢催化剂入口；所述文丘里喷射器设于所述反应釜的顶部，所述文丘里喷射器的入口和所述换热器的出口相连，第二反应物入口与所述文丘里喷射器的入口相连。

3、进一步地，该装置包括固液分离单元，所述固液分离单元包括混合物入口、洁净液体产物出口以及浆状催化剂出口，所述混合物入口和所述换热器的出口相连，所述浆状催化剂出口和所述文丘里喷射器的入口相连。

4、更进一步地，所述反应釜底部设有物料出口，所述物料出口和所述换热器的入口相连，所述装置进一步包括循环泵，以在所述反应釜、所述固液分离单元以及所述换热器之间形成物料循环回路。

5、所述循环泵设于所述物料出口和所述换热器的出口之间的管路中。

6、再更进一步地，所述循环泵的扬程被配置为可令所述循环泵的进口和出口之间的压力差不低于0.3mpa。

7、再更进一步地，所述循环泵的循环量为所述反应釜的容积的20～50倍。

8、再更进一步地，所述循环泵为磁力泵或离心泵。

9、进一步地，所述固液分离单元为错流过滤器。

10、进一步地，该装置还包括还原气体缓冲罐；所述还原气体缓冲罐包括液体产物入口、甲基异戊基酮出口、吹扫气体出口以及气体放空口；其中，所述液体产物入口和所述洁净液体产物出口相连，所述吹扫气体出口和所述浆状催化剂出口相连，以将浆状催化剂吹扫至所述文丘里喷射器内。

11、更进一步地，所述还原气体缓冲罐和所述反应釜通过平衡管相连，以稳定所述反应釜内的还原气体分压。

12、更进一步地，所述还原气体缓冲罐进一步包括加压管，以对所述还原气体缓冲罐内进行氢气加压补偿。

13、进一步地，所述反应釜的长径比为2-8。

14、进一步地，所述文丘里喷射器包括依次相连的物料入口、喷嘴、混合室以及扩散器，并具有和所述混合室连通的气室，所述物料入口位于所述反应釜顶部，且所述物料入口和所述换热器的出口相连，所述扩散器的开口朝向所述反应釜内部。

15、进一步地，所述文丘里喷射器中：所述物料入口和所述喷嘴之间具有进口段。

16、进一步地，所述文丘里喷射器中：所述物料入口的内径不低于所述喷嘴的内径的10倍。

17、进一步地，所述文丘里喷射器中：所述混合室的内径不小于所述喷嘴的内径，且不大于所述喷嘴的内径的2倍。

18、进一步地，所述文丘里喷射器中：所述扩散器的长度不小于所述混合室的长度的30倍。

19、进一步地，所述文丘里喷射器中：所述扩散器的内壁与所述扩散器的轴线的夹角为7-15度。

20、进一步地，所述文丘里喷射器中：所述物料入口的内径、所述喷嘴的内径、所述混合室的内径、所述混合室的长度以及所述扩散器的长度的比例为(38-42)：(2-3.5)：(4-6)：(25-40)：(1300-1500)。

21、进一步地，所述反应釜内无挡板和冷却盘管。

22、进一步地，所述反应釜内无搅拌运动部件。

23、在本发明的另一方面，提供一种利用如前所述的装置制备甲基异戊基酮的方法，其步骤包括：将第一反应物和脱水催化剂于所述反应物混合器进行混合，经所述换热器进行换热处理后，再输送至所述文丘里喷射器；将第二反应物自所述第二反应物入口输送至所述文丘里喷射器；向所述反应釜内通入还原性气体以及加氢催化剂以进行反应。

24、进一步地，所述第一反应物包括丙酮。

25、进一步地，所述脱水催化剂包括碱液。

26、进一步地，所述第二反应物包括异丁醛。

27、进一步地，所述还原性气体包括氢气。

28、进一步地，所述加氢催化剂包括贵金属催化剂。

29、进一步地，所述丙酮和所述异丁醛的摩尔比为(3-5)：1。

30、进一步地，所述贵金属催化剂包括1-5％粉状的钯碳催化剂、铂碳催化剂或镍炭催化剂。

31、进一步地，所述反应包括同步进行的脱水反应以及加氢反应，所述反应的温度为80-100℃。

32、进一步地，该方法包括：将所述反应釜内物料自所述物料出口排出，和经过预先混合的所述第一反应物以及所述脱水催化剂混合后供给至所述换热器；将经过所述换热器换热的物料供给至固液分离单元进行固液分离处理以获得洁净液体产物以及浆状催化剂，所述洁净液体产物自所述固液分离单元排出，所述浆状催化剂供给至所述文丘里喷射器进行循环套用。

33、更进一步地，所述方法包括控制所述文丘里喷射器的喷嘴处流体线速度为80-120m/s。

34、更进一步地，所述方法包括令所述文丘里喷射器的扩散器的开口位于反应釜内液体的液面以下。

35、更进一步地，将所述洁净液体产物供给至还原气体缓冲罐内进行气液分离，以获得甲基异戊基酮产物以及分离还原气。

36、再更进一步地，该方法进一步包括：所述还原气体缓冲罐通过平衡管和所述反应釜相连，控制所述还原气体缓冲罐供给至所述反应釜内的气体，以稳定所述反应釜内的还原气体分压。

37、再更进一步地，该方法进一步包括：所述还原气体缓冲罐包括吹扫气体出口，所述吹扫气体出口和所述固液分离单元相连，以将所述浆状催化剂吹扫至所述文丘里喷射器内，实现所述浆状催化剂的循环套用。

38、再更进一步地，该方法进一步包括：利用所述固液分离单元截留固体催化剂，获得的洁净液体产物自液体产物出口，按80-150l/h的流量供给至所述还原气体缓冲罐。

39、再更进一步地，该方法进一步包括：利用加压管对所述还原气体缓冲罐内进行氢气加压补偿。

40、本发明提出的方法以及装置，至少具有以下优点的至少之一：

41、1.本发明对传统工艺进行改进，将脱水反应和催化加氢反应在一个反应器内同步进行，缩短了工艺流程，减少了对设备的投入，降低了产品的生产成本，大大降低了脱水产物发生副反应的几率，提高了产品的选择性。

42、2.本发明用于制备甲基异戊基酮的装置具有以下优势：①采用独立的换热器，换热面积不会受到限制，传热能效更大。②反应釜顶部设置文丘里喷射器，可令物料充分混合并提高反应效率，反应釜内无需设置挡板、搅拌桨等部件，因此设备长径比不受限制，反应釜内部空间内无运动部件，气密性能良好。

43、3.本发明的制备甲基异戊基酮的方法不再使用酸液进行脱水，避免了酸液的产生和对设备的腐蚀，减少了废液的排放，降低了废液处理成本。

44、上述概述仅仅是为了说明书的目的，并不意图以任何方式进行限制。除上述描述的示意性的方面、实施方式和特征之外，通过参考附图和以下的详细描述，本技术进一步的方面、实施方式和特征将会是容易明白的。

45、附图说明

46、在附图中，除非另外规定，否则贯穿多个附图相同的附图标记表示相同或相似的部件或元素。这些附图不一定是按照比例绘制的。应该理解，这些附图仅描绘了根据本技术公开的一些实施方式，而不应将其视为是对本技术范围的限制。

47、图1为根据本发明一实施例的制备甲基异戊基酮的装置的结构示意图；

48、图2为根据本发明一实施例的制备甲基异戊基酮的装置的结构示意图；

49、图3为相关技术以及根据本发明一实施例的过滤器的过滤原理示意图；

50、图4为根据本发明一实施例的制备甲基异戊基酮的装置中使用的文丘里喷射器的部分结构示意图；

51、图5为根据本发明一实施例的制备甲基异戊基酮的方法的流程图。