一种基于金刚石对顶砧可视可控加压系统及其使用方法

本发明涉及金刚石对顶砧加压，特别是指一种基于金刚石对顶砧可视可控加压系统及其使用方法。

背景技术：

1、金刚石对顶砧是一种能够产生百万大气压强量级（gpa）的超高压实验装置，具有体积小、操作容易和安全性高等优点，是高压科学领域最重要实验仪器之一。金刚石对顶砧与现代仪器分析技术结合，可以对超高压条件下物质的结构和性质进行原位测量和研究，可以观察到常压下无法观察到的新现象和新规律。金刚石对顶砧是通过挤压两颗相对放置的金刚石压砧，使位于其中间且带有小孔的金属密封垫片变薄，进而使放入小孔（样品腔）的样品获得超高压环境。

2、通常，实验人员采用对称、分步、多次旋转加压螺栓的方式对金刚石对顶砧进行加压，使其样品腔产生高压。然而，对称、分步、多次旋转螺栓加压方式存在严重不足。具体不足为：对称加压时很难使成对的加压螺栓保持相同的旋转角度，容易导致样品腔发生偏移现象；分步加压时很难使两对加压螺栓保持相同的旋转角度，容易导致样品腔发生变形现象；多次加压时很容易导致四个加压螺栓的旋转角度偏差越来越大，进而导致样品腔发生漏液现象。最关键的是，采用上述加压方式对金刚石对顶砧进行加压，通常只能使样品腔接近目标压强，而不能准确达到目标压强。

3、针对上述问题，公开号为201810304022 .5的专利公开一种基于金刚石对顶砧压机的四轴联动加压设备，该设备利用四个电机联动同时旋转加压螺栓，通过输入相同转矩对金刚石对顶砧实现均匀加压。但是，该装置在对金刚石对顶砧进行加压时，无法对加压状态进行原位观察，因此对加压过程中可能出现的样品腔偏移、变形和漏液等现象不能有效避免。此外，该装置不能对金刚石对顶砧的加压过程进行实时监测和精确控制，无法有效控制样品腔内的压强和加压过程中的加压步长。

技术实现思路

1、本发明提出一种基于金刚石对顶砧可视可控加压系统及其使用方法，解决了现有技术中加压时不能对金刚石对顶砧的加压过程进行实时监测和精确控制的问题。

2、本发明的技术方案是这样实现的：

3、一种基于金刚石对顶砧可视可控加压系统，包括金刚石对顶砧，金刚石对顶砧安装在固定装置上，金刚石对顶砧的上方设有用于获取金刚石对顶砧样品腔内压强的压强检测组件和用于获取金刚石对顶砧加压状态的加压检测组件。压强检测组件为显微激光拉曼光谱仪，可以对金刚石对顶砧内样品腔进行实时观察，同时能够采集样品腔中红宝石微球的荧光光谱，根据红宝石微球特征荧光峰中心波长的位置确定样品腔内的压强；加压检测组件为迈克尔逊干涉仪，迈克尔逊干涉仪中的活动反光镜与金刚石对顶砧相连，调节活动反光镜角度使迈克尔逊干涉仪产生形状规则的等倾干涉圆环。加压时，协调控制四个加压螺栓的旋转角度，使等倾干涉圆环中心位置保持不变，进而使金刚石对顶砧实现均匀加压；同时控制等倾干涉圆环的吞吐数量和红宝石微球特征荧光峰中心波长的位置变化量，使金刚石对顶砧实现精确加压和相等步长加压。

4、所述压强检测组件包括用于对金刚石对顶砧内样品腔进行聚焦和成像的显微镜和用于采集样品腔内红宝石微球荧光光谱的拉曼光谱仪，显微镜位于金刚石对顶砧的正上方，显微镜与拉曼光谱仪连接，显微镜和拉曼光谱仪分别与计算机连接。显微镜能够将样品腔图像呈现在计算机的显示屏上，使操作人员能够实时查看样品腔的状态；拉曼光谱仪将采集到的红宝石微球的荧光光谱呈现在计算机的显示屏上，使操作人员能够实时获取金刚石对顶砧内样品腔压强。

5、所述金刚石对顶砧包括两个平行布置的上支撑块和下支撑块，上支撑块的上侧设有环形铁片，上支撑块的下侧设有上托块，下支撑块的上侧设有下托块，上托块与下托块之间设有相对布置的上金刚石压砧和下金刚石压砧，上金刚石压砧和下金刚石压砧之间设有金属密封垫片，金属密封垫片上设有小孔，小孔与上金刚石压砧和下金刚石压砧形成的空间为金刚石对顶砧的样品腔，上支撑块和下支撑块通过多个加压螺栓连接。转动加压螺栓能够使上支撑块和下支撑块之间的间距缩小，进而压缩样品腔体积产生高压，实现对样品腔内样品的加压目的。

6、所述加压螺栓上设有弹簧片，弹簧片位于上支撑块与加压螺栓的头部之间。弹簧片能够保证加压螺栓对上支撑块加压稳定。

7、所述加压检测组件为迈克尔逊干涉仪，迈克尔逊干涉仪包括十字支架和活动反光镜，十字支架上固定设有激光器、分光镜、补偿板、固定反光镜和摄像头，活动反光镜通过连接架固定在金刚石对顶砧上，活动反光镜与金刚石对顶砧的上支撑块的上表面平行布置，摄像头与计算机连接。激光器安装在十字支架的左端，固定反光镜安装在十字支架的右端，摄像头安装在十字支架的上端，分光镜安装在十字支架的中心并呈45度角放置，补偿板安装在分光镜和固定反光镜之间并呈45度角放置，活动反光镜位于十字支架的下端，激光器发出激光后摄像头能够采集到等倾干涉圆环，并且可将等倾干涉圆环呈现在计算机的显示屏上。

8、所述连接架包括环形磁铁和连接杆，环形磁铁吸附在金刚石对顶砧的上支撑块上侧的环形铁片上，连接杆的一端与环形磁铁连接，连接杆的另一端与活动反光镜连接。

9、所述固定装置包括支撑架，支撑架的上部设有用于放置金刚石对顶砧的工作腔，工作腔的侧壁上设有紧固螺丝，紧固螺丝伸入工作腔内对金刚石对顶砧的下支撑块锁紧。转动紧固螺丝可调整紧固螺栓伸入工作腔内的长度，进而能够调整金刚石对顶砧在工作腔内的相对位置。

10、所述工作腔的底部设有照明孔，支撑架的下部设有朝向照明孔的照明装置。照明装置可将光源从工作腔的正下方射入，便于显微镜对样品腔进行观察。

11、所述支撑架的下端设有耳座，耳座上设有固定螺钉。通过固定螺钉和耳座将支撑架固定在光学平台上，使固定装置保持稳定，保证金刚石对顶砧在加压过程中保持稳定。

12、一种基于金刚石对顶砧可视可控加压系统的使用方法，包括以下步骤：

13、步骤s1：将事先装好红宝石微球、传压介质和样品的金刚石对顶砧放入固定装置的工作腔中；传压介质为硅油，硅油为样品腔提供静水压环境，红宝石微球为样品腔标定压强；

14、步骤s2：利用工作腔侧面的紧固螺丝将金刚石对顶砧固定并调节金刚石对顶砧在工作腔内的位置，使样品腔位于显微镜的视场内，并对准样品腔中的红宝石微球；

15、步骤s3：利用显微镜观察并聚焦金刚石对顶砧内的样品腔，并将图像显示在计算机的显示屏上；

16、步骤s4：利用拉曼光谱仪的连续采谱功能实时采集红宝石微球的荧光光谱，将荧光光谱显示在计算机的显示屏上，并根据其特征荧光峰中心波长的位置确定样品腔的初始压强；

17、步骤s5：将环形磁铁吸附在环形铁片上，使连接架与金刚石对顶砧的上支撑块连接，迈克尔逊干涉仪中的活动反光镜固定在连接架上，通过调节活动反光镜的角度使迈克尔逊干涉仪产生形状规则的等倾干涉圆环，并将其显示在计算机显示屏上；

18、步骤s6：旋转加压螺栓对金刚石对顶砧进行加压，在加压过程中，协调控制各个加压螺栓的旋转角度，使迈克尔逊干涉仪产生的等倾干涉圆环中心位置保持不变；同时利用拉曼光谱仪的连续采谱功能采集红宝石微球的荧光光谱，实时获取样品腔内的压强，直至达到目标压强；

19、步骤s7：在加压过程中，控制加压螺栓的角度增量，进而控制等倾干涉圆环的吞吐数量和红宝石微球特征荧光峰中心波长的位置变化量，实现对样品腔压强的增量控制，最终完成具有相等步长的加压实验。

20、本发明产生的有益效果是：

21、1.本发明实现了加压过程的可视化和可控性，避免了金刚石对顶砧内样品腔可能出现的偏移、变形和漏液等现象，解决了目标压强和加压步长不可控问题，提高了实验的精度和成功率。显微镜可以对样品腔进行实时观察，拉曼光谱仪可以对样品腔压强进行实时测量；迈克尔逊干涉仪可以对加压状态进行实时监测。加压时，通过使用显微镜观察样品腔，可以避免金刚石对顶砧内样品腔出现偏移、变形和漏液等现象；通过使用拉曼光谱仪采集红宝石的荧光光谱，监测红宝石特征荧光峰中心波长的位置，可以获取金刚石对顶砧内样品腔压强；通过使用迈克尔逊干涉仪产生等倾干涉圆环，协调控制四个加压螺栓的旋转角度使等倾干涉圆环中心位置保持不变，可以对金刚石对顶砧实现均匀加压；通过控制加压螺栓的旋转角度，可以控制等倾干涉圆环的吞吐数量和红宝石特征荧光峰中心波长的位置变化量，进而可以控制加压过程中的加压步长。

22、2.本发明在进行加压螺栓的旋转过程中，可同时观察加压过程中的样品腔，实现了加压过程的可视化，可以有效避免样品腔出现偏移、变形和漏液等现象。

23、3.本发明通过观察等倾干涉圆环中心位置是否发生变化，判断金刚石对顶砧在加压过程中是否是均匀加压，有效解决了加压过程中可能出现的样品腔偏移、变形和漏液等问题。

24、4.本发明通过控制加压螺栓的旋转角度，同时观察等倾干涉圆环的吞吐数量和监测红宝石特征荧光峰中心波长的位置，可以精确控制样品腔压强，进而可以实现达到目标压强。

25、5.本发明通过控制加压螺栓的旋转角度，同时观察等倾干涉圆环的吞吐数量和监测红宝石特征荧光峰中心波长的位置变化量，可以精确控制样品腔的压强增量，进而可以实现相等步长加压。