PtCoNi/C合金催化剂规模化制备装置及其方法

本发明属于合金催化剂制备，具体是ptconi/c合金催化剂规模化制备装置及其方法。

背景技术：

1、ptconi/c合金催化剂常用于电化学和催化反应中，例如燃料电池、水分解和氧还原反应等。

2、在ptconi/c合金催化剂制备的中，人们采用了多种制备方法进行ptconi/c合金催化剂制备，以提升其催化性能以及降低其制备成本，例如，中国专利文献cn115360370a记载的ptconi/c合金纳米催化剂的合成方法，将coni/c用于乙二醇溶液中，并搅拌至完全分散；再加入六水合氯化铂(ⅱ)，搅拌至完全溶解；将混合后的溶液加热至140℃，并保持10min，同时进行离心；再利用乙二醇洗涤过滤出固体颗粒，对固体颗粒进行烘干后得到ptconi/c合金纳米催化剂。

3、上述技术方案在对coni/c进行搅拌分散以及对六水合氯化铂进行搅拌溶解的过程中，通过固定搅拌时间的方式进行，若固定的搅拌时间过短则不能够保证coni/c充分分散以及六水合氯化铂充分溶解；若固定的搅拌时间过长虽能够促进coni/c充分分散以及六水合氯化铂充分溶解，但其搅拌时间较长制备效率较低；而在搅拌时间段内多次取样检测coni/c是否充分分散以及六水合氯化铂是否充分溶解，一方面检测过程会消耗时间降低效率，另一方面检测过的溶液不能够继续用于制备造成材料浪费。

4、综上所述，现有技术在ptconi/c合金催化剂制备的中，难以保证制备过程中的coni/c充分分散以及六水合氯化铂充分溶解，导致ptconi/c合金催化剂制备效率较低。

技术实现思路

1、本发明的目的是提供一种ptconi/c合金催化剂规模化制备装置及其方法，能够在不停止搅拌的情况下检测coni/c是否充分分散以及六水合氯化铂是否充分溶解，并能够有效的促进coni/c充分分散以及六水合氯化铂充分溶解，使ptconi/c合金催化剂能够规模化高效制备。

2、为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：一种ptconi/c合金催化剂规模化制备装置，包括反应釜，反应釜顶部设置有搅拌组件，搅拌组件的搅拌轴延伸至反应釜内，反应釜顶部开设有与反应釜内部连通的进料口，反应釜底部开设有与反应釜内部连通的排料口，反应釜侧壁内设置有加热组件，反应釜内侧壁圆周均布有若干挡板；

3、挡板与反应釜内侧壁之间形成夹角，夹角开口方向与搅拌组件的运行方向相对，挡板包括检测板和承载板组成，检测板与承载板内侧壁滑动配合，检测板与承载板之间设置有压力应变片，检测板和承载板均开设有若干微孔，检测板的微孔与承载板的微孔位置一一对应且相互连通，检测板远离承载板的表面开设有若干与微孔连通的缓冲槽，缓冲槽剖面为半水滴状结构，检测盘开设缓冲槽的表面朝向与搅拌组件的运行方向相对；

4、压力应变片电连接有控制组件，控制组件与搅拌组件电连接，控制组件用于接收压力应变片检测的压力数据，并根据压力数据调节搅拌组件的搅拌速率，控制器还用于控制加热组件运行。

5、上述方案的技术原理如下：

6、在对coni/c进行分散过程中，未被充分分散的coni/c与检测板接触时，部分coni/c会落入缓冲槽内暂时停留，使得搅拌过程中的溶液无法直接通过透过微孔，此时检测板给予压力应变片较大的压力，随着coni/c的逐渐分散，coni/c不在对微孔进行阻挡，检测板给予压力应变片的压力会逐渐减小；同理，在溶解六水合氯化铂(ⅱ)过程中，随着六水合氯化铂(ⅱ)的逐渐溶解，检测板给予压力应变片的压力会逐渐减小；基于压力应变片的压力值以及压力值维持时间，即能够在搅拌分散和溶解的同时获取到coni/c是否充分分散，六水合氯化铂(ⅱ)是否充分溶解；便于根据二者的分散和溶解情况进行后续步骤。

7、在后续ptconi/c沉淀逐渐生成过程中，ptconi/c颗粒与检测板接触时，不分ptconi/c颗粒会落入缓冲槽内暂时停留，使得搅拌过程中的溶液无法直接通过透过微孔，此时检测板给予压力应变片较大的压力，随着ptconi/c颗粒的不断增加，压力感应片的压力会逐渐增大，基于压力应变片的压力值以及压力值维持时间，即能够获取到ptconi/c沉淀的生成量，从而高效率、高质量的对ptconi/c合金催化剂进行制备。

8、采用上述方案有以下有益效果：

9、1、本方案，通过压力感应片检测搅拌过程中检测板给予的压力，对于coni/c的逐渐分散和六水合氯化铂(ⅱ)逐渐溶解，压力感应片检测到的压力会逐渐减小，根据压力感应片检测到的压力值和位置时间，从而在不停止搅拌的情况下即能够获取到coni/c是否充分分散和六水合氯化铂(ⅱ)是否充分溶解，相较于现有技术，几乎能够忽略检测时间，维持ptconi/c合金催化剂的制备高效率，采用自适应的搅拌分散和溶解方式，并非固定时间进行分散和溶解，能够确保coni/c充分分散和六水合氯化铂(ⅱ)充分溶解的情况下进行后续步骤，有效的提升ptconi/c合金催化剂的制备质量。

10、对于后续ptconi/c沉淀生成过程中，同样通过压力感应片检测搅拌过程中检测板给予的压力，ptconi/c沉淀生成逐渐增多，压力感应片检测到的压力会逐渐增大，根据压力感应片检测到的压力值和位置时间，能够获取到ptconi/c沉淀生成量，在确定ptconi/c沉淀生成量达标的情况下进行后续步骤，减少了稀有金属铂的浪费。

11、2、本方案，设置了剖面为半水滴状结构的缓冲槽，在coni/c分散阶段和六水合氯化铂(ⅱ)溶解阶段，二者的颗粒落入缓冲槽的半球形区域时会短暂停留，随后二者的颗粒会受到溶液的冲击力滑入缓冲槽的倾斜弧形区域，最终脱离缓冲槽，在此过程中二者的颗粒在缓冲槽的倾斜弧形区域内滚动并受到溶液的冲击，以及与其他颗粒碰撞，能够起到加速分散和溶解的作用。

12、3、本方案，设置的挡板，能够同时起到减小搅拌旋涡的作用，而更小的搅拌旋涡有助于实现更均匀的颗粒分散。

13、进一步，反应釜内侧壁圆周均布有与挡板数量相同的收纳槽，挡板铰接于收纳槽内，挡板与收纳槽之间的铰接轴上套设有扭簧，扭簧两端分别与收纳槽侧壁和挡板固定连接，靠近挡板铰接处的收纳槽旁设置有感应片，感应片在挡板向收纳槽外转动的行程上；

14、在挡板未与感应片接触时，控制组件接受压力应变片检测的压力数据，不做响应；在挡板与感应片接触时，控制组件接受压力应变片检测的压力数据，并根据压力数据调节搅拌组件搅拌速率。

15、有益效果：通过获取挡板与感应片接触时的压力感应片采集到的压力，能够确保检测到的压力数据准确性。

16、进一步，靠近挡板铰接处的收纳槽旁设置有限位块，感应片设置于限位块表面，限位块限制挡板与反应釜内侧壁之间夹角为95°。

17、有益效果：通过95°的夹角，能够确保对coni/c分散情况和六水合氯化铂(ⅱ)溶解情况获取的前提下，可以使缓冲槽内的颗粒短暂停留后迅速脱离缓冲槽。

18、进一步，收纳槽侧壁设置有若干抵触块，抵触块在挡板向收纳槽内转动的行程上。

19、有益效果：通过抵触块对回收到收纳槽内的挡板进行阻挡，避免挡板完全与收纳槽侧壁贴合，导致检测板与收纳槽侧壁之间囤积溶液。

20、进一步，收纳槽底部为倾斜开口。

21、有益效果：通过倾斜开口便于排放溶液时能够将收纳槽内的溶液完全排出。

22、进一步，反应釜底部为锥形结构，搅拌组件位于反应釜底部内的搅拌组件为倒锥形结构。

23、有益效果：通过锥形的反应釜底部便于排出溶液时能够促进溶液完全排出反应釜。

24、进一步，还包括ph调节组件，ph调节组件包括进料管，进料管用于输送酸碱调节剂，进料管一端延伸至反应釜底部，进料管上连通有进料泵，反应釜上设置有用于检测反应溶液ph值的酸碱计，进料泵与控制组件电连接，控制器与酸碱计电连接；

25、控制器用于接收酸碱计检测的ph值，并控制进料泵的运行。

26、有益效果：通过ph调节组件能够实现反应釜内溶液的ph调节，以促进ptconi/c合金催化剂的制备。

27、一种ptconi/c合金催化剂规模化制备方法，通过权利要求1-9中任意一项所述的ptconi/c合金催化剂规模化制备装置进行，包括如下步骤：

28、步骤一、通过进料口加入coni/c和还原剂，启动搅拌组件进行搅拌，开始对coni/c进行分散；

29、步骤二、分散过程中，搅拌的溶液与检测板接触并部分落入缓冲槽内，压力感应片检测到的压力会随着coni/c的分散逐渐减小，当压力感应片检测到的压力减小到预设值且维持预设时间后，即表示coni/c充分分散；

30、步骤三、在coni/c完全分散的溶液中加入六水合氯化铂(ⅱ)，启动搅拌组件进行搅拌，开始对六水合氯化铂(ⅱ)进行溶解；

31、步骤四、与步骤二类似，压力感应片检测到的压力会随着六水合氯化铂(ⅱ)的溶解逐渐减小，当压力感应片检测到的压力减小到预设值且维持预设时间后，即表示六水合氯化铂(ⅱ)充分溶解；

32、步骤五、通过加热组件对六水合氯化铂(ⅱ)充分溶解的溶液进行加热，加热到预设温度后启动搅拌组件进行搅拌，压力感应片检测到的压力会随着ptconi/c沉淀的生成逐渐增大，当压力感应片检测到的压力增大到预设值且维持预设时间后，将溶液排出进行离心、烘干即得到ptconi/c合金催化剂。

33、进一步，步骤一中的还原剂为乙二醇溶液。

34、进一步，步骤五中的加热温度为150℃。

35、本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。