一种超临界连续逆流萃取植物油和中药的系统及方法

本发明属于化工分离和高压反应工艺与设备领域，具体涉及一种超临界连续逆流萃取植物油和中药的系统及方法。

背景技术：

1、公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。

2、超临界流体萃取是一种新型萃取分离技术，特点是：萃取剂在常压和室温下为气体，萃取后易与萃余相和萃取组分离；在较低温度下操作，特别适合于天然物质的分离；可调节压力、温度和引入夹带剂等调整超界流体的溶解能力，并可通过逐渐密度交温度和压力把萃取组分引入到希望的产品中。

3、国内外都非常重视超临界流体萃取技术的研究和应用开发，目前国内外超临界co2萃取用于分离香精、药物和功能性油脂等方面的专利较多，其中国内已授权的专利达120项以上，主要涉及超临界co2萃取法提油的工艺和设备，应用于香精(香草醛、生姜中的香精成分、槐花香精、黄素、玫瑰精油、熏衣草精油、芝麻香精油、荼薇花精油等)、药物(银杏叶、青蒿素、鼠尾草花提取物、珊瑚姜精油、芍药醇、人参和丹参中药用成分、川芎、灵芝孢子、叶黄素、香豆素、薯蓣皂素、头花蓼提取物等)、功能性油脂(米糠油、小麦胚芽油、月见草油、番茄籽油、波棱瓜籽油、人参油等)等成分的提取。

4、超临界co2萃取技术不仅能快速有效地萃取并分离出所需物质，且无溶剂残留问题，但该技术涉及到高压反应系统，设备一次性投资大，提取成本较高，还存在多种问题，如：

5、发明专利cn104784963a“一种卧式超临界流体萃取釜及超临界流体萃取装置”公开了一种超临界流体萃取装置，该发明提供的卧式超临界流体萃取釜在进气口和物料架层之间设置有布气装置，能保证超临界流体在萃取釜中分布均匀。对于这种卧式超临界流体萃取装置，改变了以往萃取釜的立式设计，解决了立式萃取釜生产成本随萃取釜尺寸增大而明显提高的问题，虽然在一定程度上节约了成本，但是其装置密封较难实现，存在安全可靠性低、能耗以及萃取溶剂损耗大等缺点。

6、发明专利cn100427172a“高压超高压连续固体物料萃取和灭菌装置”公开了一种高压超高压连续固体物料萃取和灭菌装置，该装置实现了高压超高压固体物料萃取和灭菌时的连续化操作，具有安全可靠、效率高的特点。但是该装置只是萃取操作中的一个单元，未能完成连续萃取装置的成套设计和合理的工艺流程，使连续萃取装置的推广使用受限。

7、发明专利cn110237561a“一种超临界流体连续萃取分离装置系统及萃取分离工艺”公开了一种超临界流体连续萃取分离装置系统，应用其实施萃取分离工艺，经过系统的工艺操作，完成萃取的料仓中萃取后的超临界流体进入相对应的分离子系统开始分离，周期性地开启卸料阀，卸出分离子系统所分离出来的萃出物。但是该装置需要专门设计和制造，维修难度也较大，其推广使用受到一定限制。

8、综上可见，超临界流体萃取涉及到高压技术，存在连续操作难度大、卸料过程萃取剂损耗大、不易维修等问题，因此需要继续深入研究超临界流体萃取技术和不断拓展和完善工程化技术，以解决上述问题并扩大超临界流体萃取技术的应用前景。

技术实现思路

1、为了解决现有技术的不足，本发明的目的是提供一种超临界连续逆流萃取植物油和中药的系统及方法，本发明提供的超临界连续逆流萃取装置方法，具有过程简单、萃取剂损耗少、系统稳定性高、易维修等优点，具有良好的实际应用价值。

2、为了实现上述目的，本发明的技术方案为：

3、本发明的第一个方面，提供一种超临界连续逆流萃取植物油和中药的系统，包括萃取罐、分离罐、冷却器、加压泵、预热器，及萃取剂储罐；

4、所述萃取罐、分离罐、冷却器、加压泵、预热器依次相连，且预热器与萃取罐相连，形成闭环；所述萃取剂储罐的出口与所述冷却器与所述加压泵之间的管路相连；

5、所述萃取罐分为加压组和逆流萃取组；逆流萃取组的萃取罐用于超临界连续逆流萃取，萃取完毕后，逆流萃取组中设定数量的萃取罐分别与加压组的萃取罐依次单独相连后，进行压力传递。

6、在本发明的一些实施例中，所述萃取罐的数量为8～30个。

7、在本发明的一些实施例中，每个萃取罐并联设置；每个萃取罐底部的进料口与预热器相连的管道上均设有进料阀，相邻萃取罐的进料口与进料阀之间的管路通过设有直通阀的管路相连，形成闭环；每个萃取罐顶部的出料口与分离罐相连的管道上均设有两个串联的出料阀，即第一出料阀和第二出料阀，第一出料阀比第二出料阀更靠近萃取罐顶部的出料口；相邻萃取罐两个串联的出料阀之间的管路通过设有连通阀的管路相连，形成闭环；每个萃取罐上设有排空阀；通过阀门的开启或关闭，控制萃取罐的使用。

8、在本发明的一些实施例中，所述设定数量的萃取罐为进行循环萃取时靠近预热器端的两个萃取罐；两个萃取罐分别与加压组的每个萃取罐单独相连，且按照压力从高到低的顺序依次连接，每次连接一个加压组的萃取罐，通过压力传递，萃取罐与加压组的萃取罐达到压力平衡。

9、在本发明的一些实施例中，所述第二出料阀与所述分离罐之间的管路上设有第一背压阀。

10、在本发明的一些实施例中，所述分离罐和所述冷却器之间的管路上设有第二背压阀。

11、在本发明的一些实施例中，所述分离罐底部出料管路上设有出料阀。

12、在本发明的一些实施例中，所述分离罐为旋风分离器。

13、在本发明的一些实施例中，每个萃取罐均设有水浴控温装置。

14、在本发明的一些实施例中，所述萃取剂储罐出口管路上设有萃取剂阀。

15、在本发明的一些实施例中，所述冷却器与所述加压泵之间的管路上设有循环阀；所述循环阀设置在所述萃取剂储罐管路连接点的上游。

16、在本发明的一些实施例中，所述加压泵与所述预热器之间设有流量计。通过流量计可以观察加压泵的加压速率。

17、本发明的第二个方面，提供一种超临界连续逆流萃取植物油和中药的方法，采用上述的超临界连续逆流萃取系统，包括如下步骤：

18、(1)加料并抽真空：将每个萃取罐均装入固相萃取物料，并抽真空，将所有阀门全部关闭；

19、(2)部分萃取罐加压：打开预热器并升温至40～50℃；向部分萃取罐中加入萃取剂并使其压力≥2mpa；

20、(3)剩余萃取罐加压并循环：设置冷却器温度为0～5℃；打开预热器并升温至40～50℃；控制剩余萃取罐的阀门开关，使得剩余萃取罐串联连接，萃取剂顺次进入剩余萃取罐内；最接近第一背压阀的萃取罐内压力达到第一背压阀压力范围上限时，进行循环萃取；结束后关闭加压泵和进料阀；循环萃取结束后，从分离罐底部的出料阀排出产品；

21、(4)2个萃取罐降压：将进行循环萃取的靠近预热器端的两个萃取罐进行降压至高于未进行循环萃取的萃取罐的压力；

22、(5)压力传递：控制阀门的开关，使得降压后的一个萃取罐与未进行循环萃取的萃取罐按照压力从高到低的顺序依次连接，每次连接一个未进行循环萃取的萃取罐，且通过压力传递，所述降压后的一个萃取罐与所述未进行循环萃取的萃取罐达到压力平衡；然后在所述降压后的一个萃取罐中装入固相萃取物料，并抽真空；降压后的另一个萃取罐再次与未进行循环萃取的萃取罐按照压力从高到低的顺序依次连接，每次连接一个未进行循环萃取的萃取罐，且通过压力传递，所述降压后的另一个萃取罐与所述未进行循环萃取的萃取罐达到压力平衡；然后在所述降压后的另一个萃取罐中装入固相萃取物料，并抽真空。

23、在本发明的一些实施例中，所述的一种超临界连续逆流萃取植物油和中药的方法，还包括循环步骤(3)、步骤(4)和步骤(5)。即重复“循环萃取→两个萃取罐降压→萃取罐压力传递”。

24、在本发明的一些实施例中，步骤(3)中，第一背压阀压力范围可根据经验设定，在一定范围内可调，例如第一背压阀压力范围为12～30mpa，也可设置为其他压力值。

25、在本发明的一些实施例中，步骤(4)中，将进行循环萃取的靠近预热器端的两个萃取罐进行降压至12mpa。

26、本发明的有益效果为：

27、本发明的超临界连续逆流萃取植物油和中药的系统通过萃取罐的合理设置，实现超临界连续逆流萃取，提高提取率，降低能耗；且通过阀门的控制，萃取后的萃取罐与未进行萃取的萃取罐连接后进行压力传递，保证萃取完成后，萃取罐降压释放出的萃取剂得到有效利用，减少卸料过程中萃取剂的损耗。

28、本发明的超临界连续逆流萃取系统不仅适用于超临界萃取，也能够用于其它高压过程，并且装置维修方便，操作灵活，易于实现自动化操作。

29、本发明的超临界连续逆流萃取植物油和中药的方法，在萃取完成后，萃取罐降压释放出的萃取剂得到了有效利用，减少了卸料过程中的萃取剂损耗；萃取罐在有规律的卸压过程中，形成了压力向新加入固相萃取物料的萃取罐的逐级传递，并且可以不断循环传递下去。