本发明涉及萃取方法,特别地涉及用离子液体萃取松茸中芳香物质的方法。
背景技术:
1、松茸(tricholoma matsutake)又名松口蘑,生长在海拔3500m以上的温带和寒温带松树林、栎树林根部,是与松树根等共生公长的菌根菌。松茸肉质肥厚、香气宜人、味道鲜美,含有多糖、多肽蛋白等多种活性物质,具有很高的营养价值和药用价值,享有“菇中之王”的美称。
2、松茸是一种珍贵的食用菌,以其独特的香味和美味而闻名。其香味主要来自其中的挥发性芳香物质。松茸主要的挥发性成分包括1-辛烯-3-醇(1-octen-3-ol)(松茸醇)、2-辛烯-1-醇、1-辛烯-3-酮和3-辛酮等c8类化合物及肉桂酸甲酯等其他脂肪族类芳香物质,占所检测挥发性成分含量的70%以上。松茸醇被认为是松茸风味的最大来源,具有降低胆固醇、抗氧化、免疫调节以及抗癌作用,被认为是松茸抗癌的重要活性物质。松茸的芳香物质一直吸引着食品工业、香水制造业、药品工业以及烹饪界等多个领域的兴趣。
3、松茸中芳香物质的萃取方法多种多样,具体的选择取决于研究目的、松茸样品的性质以及实验条件。以下是一些常见的松茸中芳香物质的萃取方法:
4、水提取法:新鲜或干燥的松茸样品通常与水混合,然后通过加热和搅拌进行提取。随着温度的升高,松茸的香味成分在水中释放,然后可以通过分离和浓缩获得提取物。蒸馏提取法:这种方法通常用于提取挥发性芳香物质。松茸样品与水混合,然后通过蒸馏过程将挥发性化合物分离出来。这些化合物在冷凝后以液体形式收集。乙醇提取法:这是另一种常见的方法,尤其用于提取不挥发性的芳香物质。乙醇或其他有机溶剂与松茸样品混合,然后通过浸泡和搅拌提取芳香物质。乙醇提取后,可以通过蒸发或冷冻浓缩来获得提取物。超临界流体提取法:这种方法使用超临界二氧化碳或其他适当的超临界流体作为提取剂。超临界流体提取具有较高的效率和选择性,且不会留下残留物。它常用于提取高价值的芳香物质。微波辅助提取法:这种方法使用微波辐射来加速提取过程。微波能够加速分子的振动,从而促进芳香物质的释放和提取。超声波辅助提取法:超声波通过引起液体内的声波振动,可以改善提取过程。这种方法通常用于快速提取芳香物质,可以减少提取时间。纤维素磁性固相微萃取法:这是一种新兴的方法,通过使用磁性固相材料进行提取,能够高效地富集目标化合物。
5、目前松茸中芳香物质的萃取方法还存在一些缺点,主要包括以下几个方面:
6、(1)萃取效率不高:传统的萃取方法可能无法充分提取松茸醇,导致产率较低。这意味着需要更多的松茸原料以获得足够的醇。
7、(2)使用有机溶剂:一些萃取方法需要使用有机溶剂,如乙醚或丙酮,这些溶剂可能对环境和健康产生不利影响,并且需要特殊处理和废弃。
8、(3)长时间处理:某些萃取方法需要较长时间来完成,这增加了生产成本和能源消耗。
9、(4)温度敏感:松茸醇容易受到高温的影响,而一些传统的提取方法可能需要高温条件,这可能导致醇的降解或失活。
10、(5)需要特殊设备:一些高效的萃取方法需要昂贵的设备和专门的实验室条件,这限制了生产的规模和可行性。
11、(6)残留物问题:一些提取方法可能会留下有害的残留物质,这可能对产品的品质和安全性造成负面影响。
技术实现思路
1、有鉴于此,本发明提出用离子液体萃取松茸中芳香物质的方法。
2、本发明所提供的用离子液体萃取松茸中芳香物质的方法,包括如下步骤:
3、(1)将破碎后的松茸、离子液体和水混合并浸泡以得到混合物;所述离子液体选自1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-乙基-2,3-二甲基咪唑四氟硼酸盐和1-己基-2,3-二甲基咪唑四氟硼酸盐中的一种;
4、(2)使用超声波浴对所述混合物进行超声波辅助提取;
5、(3)将所述超声波辅助提取后的离子液体和萃取物进行离心,收集上层离子液体相;
6、(4)将所述离子液体相中的萃取物冷冻浓缩,得到浓缩的萃取物;
7、(5)收集所述浓缩的萃取物以得到松茸萃取物;所述松茸萃取物中主要含有1-辛烯-3-醇、2-辛烯-1-醇、3-辛酮以及肉桂酸甲酯挥发性芳香物质;其中,挥发性芳香物质的相对含量为:1-辛烯-3-醇30.6%%~32.5%、2-辛烯-1-醇5.36%~6.08%、3-辛酮5.62%以及肉桂酸甲酯6.50%~8.33%。
8、离子液体(ionic liquids)是无机盐结构的液体,具有许多独特的性质,如低挥发性、可调性、化学稳定性等。离子液体是环保的溶剂,可以用于提取植物中的化合物。它们具有低蒸汽压,不易挥发的特点,因此不会对大气造成污染。
9、用于萃取松茸中芳香物质的具体离子液体的选择通常取决于特定化合物的性质和所需的提取条件。选择适合的离子液体,以确保其具有足够的相容性和溶解性,以提取芳香物质。选择包括具有氟离子的离子液体,因为它们通常对有机物具有较高的亲和力。以下是可选的离子液体:
10、[c8mim][bf4](1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐):较长的烷基链对提取1-辛烯-3-醇等脂肪醇具有一定的亲和力。
11、[emmim][bf4](1-乙基-2,3-二甲基咪唑四氟硼酸盐):具有低粘度和良好热稳定性的离子液体,适合用于提取目标芳香物质。
12、[c6m2im][bf4](1-己基-2,3-二甲基咪唑四氟硼酸盐):具有低蒸气压、较高的热稳定性和溶解性,适合用于脂溶性物质的提取。
13、优选地,所述步骤(1)中的松茸、离子液体和水以体积比为1:(2~5):(5~10)的比例混合。
14、进一步优选地,所述步骤(1)中松茸、离子液体1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐和水以体积比为1:2:5的比例混合。
15、进一步优选地,所述步骤(1)中松茸、离子液体1-乙基-2,3-二甲基咪唑四氟硼酸盐和水以体积比为1:3:8的比例混合。
16、进一步优选地,所述步骤(1)中松茸、离子液体1-己基-2,3-二甲基咪唑四氟硼酸盐和水以体积比为1:5:10的比例混合。
17、优选地,所述步骤(1)中所述粉碎后的松茸为过120目~150目筛的松茸粉;所述浸泡的温度为20℃~25℃、浸泡的时间为20min~40min。
18、优选地,所述步骤(2)中使用超声波浴的频率为20khz到40khz,温度为20℃~25℃,提取时间为30min~60min。
19、优选地,所述步骤(3)中的离心步骤包括:使用离心机以转速2000rpm~3500rpm离心3min~5min。
20、优选地,所述步骤(4)中的冷冻浓缩的步骤包括:将所述上层离子液体相置于干燥冷冻器中,并将温度降至-10℃~15℃,冷冻干燥25min~40min;低温下,离子液体中的芳香物质会结晶,而溶剂则保持在液体状态;在冷冻浓缩后,通过使用氮气气流进一步去除残留的溶剂;气流速度通常控制在1l/min~5l/min的范围内,这样的速度足够使气流能够有效带走溶剂蒸汽而不会过于剧烈地干扰样品;将冷冻器中的液体取出,通过离心机以转速2000rpm~3000rpm离心3min~5min,从而分离得到其中的固体萃取物。
21、用离子液体萃取松茸中芳香物质的方法制备得到的产品也属于本发明的保护范围。
22、使用离子液体(ionic liquids)来萃取松茸中的芳香物质具有以下有益效果:
23、(1)高选择性:离子液体可以根据其化学性质的选择性,有效地分离松茸醇和其他松茸成分,提供了高度纯净的松茸醇。
24、(2)无机溶剂:与传统的有机溶剂相比,离子液体更环保,因为它们不挥发,不易泄漏,减少了有害气体的排放。
25、(3)可控性:通过调整离子液体的成分和性质,可以定制提取条件,以适应不同的提取目标和材料。这种可控性有助于优化提取效率。
26、(4)低温提取:许多离子液体具有低蒸发温度,可以在相对低温下进行提取,有助于保持松茸醇的稳定性。
27、(5)再生能力:离子液体通常可以通过再生处理来回收和重复使用,从而减少废物生成和提取成本。
28、(6)绿色化学:使用离子液体进行提取通常符合绿色化学的原则,减少了对环境的不良影响。
29、(7)高效性:离子液体在一些情况下可提供更高的提取效率,因为它们与许多物质的相容性较高。
30、(8)高溶解度:离子液体具有较高的溶解度,可更好地溶解松茸醇,从而提高提取效率。
31、本发明的方法对环境友好,操作简单,提取效率高,能耗低,为芳香物质的高效分离提供了新方法。