一种熔融结晶控温系统的制作方法

本发明属于熔融结晶，具体涉及熔融结晶控温系统。

背景技术：

1、熔融结晶根据待分离物质之间的凝固点不同，通过逐步降低初始熔融液的温度达到部分结晶来分布结晶的过程。熔融结晶适用于同分异构体、共沸物系、热敏物性等特殊分离体系，可以广泛应用于化工中间体、医药中间体、生化制品的精制提纯。它利用分离物质的熔点不同实现分离的一种结晶技术。相对于传统的精馏塔来说，工艺较为复杂，需要结晶、发汗、熔融等多个步骤，各个过程对温控的精度要求较高，传统控制系统缺少有效的控温系统，进而影响产品的纯度。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种熔融结晶控温系统以克服上述缺点。

2、为了达到以上目的，本发明采用的技术方案是：一种熔融结晶控温系统，包括：

3、物料控制系统，物料控制系统包括熔融结晶器；

4、控温系统，所述控温系统包括四个控温机组，四个所述控温机组分别为快速降温控温机组、降温结晶控温机组、升温发汗控温机组和升温融化控温机组，所述快速降温控温机组、所述降温结晶控温机组、所述升温发汗控温机组、所述升温融化控温机组和所述熔融结晶器并联连接。

5、通过在熔融结晶分离纯化的四个阶段分别设置控温机组，分别为快速降温控温机组、降温结晶控温机组、升温发汗控温机组和升温融化控温机组，快速降温阶段通过快速降温控温机组控制，维持结晶温度阶段通过降温结晶控温机组控制，发汗阶段通过升温发汗控温机组控制，熔融阶段通过升温融化控温机组控制，四个换热机组相互之间为并联连接，方便四个控温机组之间方便切换，保证各过程的精准控温。

6、进一步地，所述控温机组包括换热器和开关阀，所述换热器、所述开关阀和所述熔融结晶器通过管道连接，所述开关阀能控制所述换热器和所述熔融结晶器之间热媒介或冷媒介的通断。通过每个控温机组均设置开关阀，通过通断开关阀即可更换和熔融结晶器连接的控温机组，操作方便。

7、进一步地，所述快速降温控温机组包括第一换热器和第一开关阀，所述第一换热器和所述熔融结晶器连接，所述第一换热器能对所述熔融结晶器进行降温；所述第一换热器包括第一低温热源进口和第一低温热源出口，和所述第一低温热源进口连接的管道上设置开关阀，和所述第一低温热源出口连接的管道上设置开关阀。该阶段(快速降温阶段)在对温度控制要求不高，因此通过设置开关阀对第一换热器进行温控，来实现快速降温，提升了结晶纯化效率，降低结晶纯化成本。

8、进一步地，所述降温结晶控温机组包括第二换热器和第二开关阀，所述第二换热器包括第二低温热源进口和第二低温热源出口，和所述第二低温热源进口连接的管道上设置第一调节阀，和所述第二低温热源出口连接的管道上设置开关阀。该阶段(维持结晶温度阶段)需要对温度精确控制，通过设置第一调节阀对第二换热器进行精确控温，确保结晶阶段杂质留在母液中，提升了结晶纯品的纯度。

9、进一步地，所述升温发汗控温机组包括第三换热器和第三开关阀，所述第三换热器包括第一高温热源进口和第一高温热源出口，和所述第一高温热源进口连接的管道上设置第二调节阀，和所述第一高温热源出口连接的管道上设置开关阀。该阶段(发汗阶段)对温度需要精确控制，通过设置第二调节阀对第三换热器精确控温，确保发汗阶段纯品为结晶状态，减少了结晶过程纯品的损失，提升纯化的收率。

10、进一步地，所述升温融化控温机组包括第四换热器和第四开关阀，所述第四换热器包括第二高温热源进口和第二高温热源出口，和所述第二高温热源进口连接的管道上设置开关阀，和所述第二高温热源出口连接的管道上设置开关阀。该阶段(熔融阶段)在对温度控制要求不高，因此通过设置开关阀对第四换热器进行温控，来实现快速升温，能结晶纯化效率，降低结晶纯化成本。

11、进一步地，还包括流量调节装置，所述流量调节装置和四个所述控温机组并联设置，所述流量调节装置包括第三调节阀。通过设置流量调节装置，在各个机组流量不匹配过程中开启，通过分流来实现控温，流量调节装置在快速降温或者升温融化过程中使用调节系统降温及升温速率。当升温降温速率过大，为了保证系统稳定运行，可以通过流量调节装置对流量进行调节通过分流的方式来限制系统的过快升温或者降温。

12、进一步地，所述熔融结晶器内部设置有结晶空腔，结晶空腔内设置有多个换热板和填料板，所述填料板和所述换热板连接，并且设置在相邻的两块换热板之间，所述填料板上设置有通孔，所述通孔设置有多个，并且多个所述通孔等距离分布在所述填料板上，所述通孔直径为8～12mm，所述通孔间距为10～20mm。通过填料板的设置，对位于换热板之间的物料提供附着点，相对于常规板式换热器没有配备填料板，会出现物料结晶过程中无附着点的情况出现，导致结晶过程缓慢，结晶时长大，从而影响最终产物的纯度及产能。通过设置填料板，发汗过程中能有效防止物料坍塌，保证正常物料的正常发汗提纯，填料板因与板式换热器相接处，属于扩展受热面，物料在填料板上结晶，发汗过程中填料板也能加快物料的发汗过程，提升提纯效果缩短发汗时长。

13、进一步地，所述填料板为直板结构，一端和所述换热板侧面固定连接，所述填料板和所述换热板形成第一夹角，所述第一夹角的度数为20°～75°；或者所述填料板为成“z”字形弯折的板状结构，弯折点和所述换热板抵接，所述折弯点处形成第二夹角，所述第二夹角的角度为60～120°。

14、进一步地，所述熔融结晶器还包括伴热板，所述伴热板贴合于结晶器本体的侧壁设置。通过伴热板的设置，对位于结晶空腔内靠近腔壁的物料进行加热发汗。防止靠近腔壁的物料和靠近换热板的物料处于熔融的不同阶段，导致发汗及融化过程中有部分杂质物料因受热不均未发汗融化从而影响设备的提纯。

15、本发明的有益效果是：

16、1)通过在熔融结晶分离纯化的四个阶段分别设置控温机组，分别为快速降温控温机组、降温结晶控温机组、升温发汗控温机组和升温融化控温机组，快速降温阶段通过快速降温控温机组控制，维持结晶温度阶段通过降温结晶控温机组控制，发汗阶段通过升温发汗控温机组控制，熔融阶段通过升温融化控温机组控制，四个换热机组相互之间为并联连接，方便四个控温机组之间方便切换，保证各过程的精准控温。

17、2)在需要对温度需要精确控制的维持结晶温度阶段和发汗阶段，通过设置第一调节阀对第二换热器进行精确控温，设置第二调节阀对第三换热器精确控温，确保结晶阶段杂质留在母液中，发汗阶段纯品为结晶状态，既提升了结晶纯品的纯度，又减少了结晶过程纯品的损失，提升纯化的收率。

18、3)在对温度控制要求不高的快速降温阶段和熔融阶段，通过设置开关阀对第一换热器和第四换热器进行温控，工作时，将开关阀进行全开，来实现快速降温(第一换热器)或升温(第四换热器)，提升了结晶纯化效率，降低结晶纯化成本。

19、4)通过填料板的设置，对位于换热板之间的物料提供附着点，相对于常规板式换热器没有配备填料板，会出现物料结晶过程中无附着点的情况出现，导致结晶过程缓慢，结晶时长大，从而影响最终产物的纯度及产能。通过设置填料板，发汗过程中能有效防止物料坍塌，保证正常物料的正常发汗提纯，填料板因与板式换热器相接处，属于扩展受热面，物料在填料板上结晶，发汗过程中填料板也能加快物料的发汗过程，提升提纯效果缩短发汗时长。

20、5)通过伴热板的设置，对位于结晶空腔内靠近腔壁的物料进行加热发汗。防止靠近腔壁的物料和靠近换热板的物料处于熔融的不同阶段，导致发汗及融化过程中有部分杂质物料因受热不均未发汗融化从而影响设备的提纯。

21、6)通过四个换热机组相互之间为并联连接，方便四个控温机组之间方便切换，保证各过程的精准控温。同时熔融结晶器中设置填料板和伴热板，使熔融结晶控温系统对各个过程精确温控，提升产品的纯度，使产品纯度能达到99％以上。