一种新型白土床的制作方法

本技术涉及一种新型白土床，特别是一种用于蒽醌法过氧化氢生产领域的新型白土床。

背景技术：

1、过氧化氢是一种绿色氧化剂，在化工领域有着广泛应用。目前工业上过氧化氢一般采用蒽醌法生产，蒽醌法工艺中将载体和溶剂按照一定比例组成工作液，一般以2-乙基蒽醌、2-丁基蒽醌、2-戊基蒽醌或它们的混合物为载体，以重芳烃、磷酸三辛酯、醋酸邻甲基环己酯和四丁基脲等的混合物为溶剂。工作液按照氢化、氧化、萃取、后处理的顺序在系统中循环，并产出双氧水。在氢化工序，工作液在催化剂的作用下发生氢化反应，得到氢化液；在氧化工序，氢化液与氧气反应，得到氧化液；在萃取工序，氧化液中的过氧化氢被水萃取出来，得到双氧水粗品，流出萃取工序的工作液称为萃余液；在后处理工序，萃余液经过脱水、除过氧化氢、降解物再生后，进入循环工作液贮槽，完成一次循环。

2、在工作液的循环过程中，有效蒽醌也在不断发生降解反应，生成无法生产过氧化氢的降解物。工业生产中将工作液或者氢化液通过装填活性氧化铝颗粒的白土床，将其中的部分降解物再生为有效蒽醌。白土床可设在氢化工序，称为氢化白土床，主要用于再生氧化工序产生的降解物；设在后处理工序的白土床称为后处理白土床，主要用于再生氢化工序产生的降解物。

3、活性氧化铝的主要成分为γ-氧化铝，并添加一定量的碱金属、碱土金属化合物进行改性，活性氧化铝的外形为球形颗粒，其直径约3~5mm,一般采用滚球法制备。目前有较多的研究者在如何提高活性氧化铝的再生活性、寿命进行了研究。除了活性、寿命等问题，在工业应用中，活性氧化铝面临的主要问题还有易产生粉尘。粉尘对于过氧化氢的生产影响较大，氧化铝粉尘进入氢化工序，会堵塞钯/氧化铝催化剂的孔道，影响催化剂活性。过氧化氢的生产中，还需要添加磷酸、碳酸钾等无机酸碱，这些无机酸碱和氧化铝粉末在氢化塔内聚集，会逐渐将催化剂颗粒“粘接”在一起，是导致催化剂结块的原因之一。过氧化氢生产中的萃取工序中，氧化液与纯水接触传质，少量粉尘带入萃取工序，就会导致萃取塔中油水两相的界面张力发生显著改变，导致工作液液滴不聚并甚至乳化，最终引起萃余液带水、萃取塔积料等现象，严重时会造成装置降负荷运行，甚至停车。

4、活性氧化铝产生粉尘的主要原因有两种。①滚球法制备的活性氧化铝本身含有较多粉尘，同时，在运输、装填的过程中，活性氧化铝的摩擦不可避免，导致较多粉尘带入白土床内；②活性氧化铝球的耐磨性差，在使用过程中，工作液流量较大或工作液流量发生波动时，氧化铝球之间相互摩擦，再次产生粉尘。

5、去除第一种粉尘的方法主要有：在装填活性氧化铝时，采用离心风机抽送风结合布袋除尘器，可以部分除去粉尘；设置旁路过滤器，在白土床投用前，将白土床充满工作液，使用一台循环泵输送工作液，在白土床与旁滤过滤器之间连续循环流动一段时间，可进一步将粉尘带出。由于白土床的床层为活性氧化铝颗粒堆积而成，床层中流道复杂，存在短路、死角等，采用以上两种方法后，仍会有第一种氧化铝粉末残留。

6、剩余的第一种粉末和连续运行过程中不断产生的第二种粉尘，难以从系统排出，一般需在白土床后设置过滤器，将粉尘拦截。该方案有以下问题：粉尘较细，即使采用高精度的滤芯，也无法确保全部拦截；过滤器滤芯堵塞较快，需要频繁更换滤芯，造成生产成本上升。

7、除了再生降解物外，吸收工作液中多余的水分也是白土床的作用之一。活性氧化铝吸收水分的能力有限，在投用后数天内，其吸水功能就会逐渐丧失。活性氧化铝吸收较多水分后，其中的碱性物质会被逐渐带出，导致活性氧化铝的再生效果变差。同时，过多的水分也会促进活性氧化铝粉化，产生更多氧化铝粉尘。

8、由于活性氧化铝为多孔结构，其自身会吸附大量工作液，当活性氧化铝失去再生活性，进行更换前，即使采用氮气、水蒸气吹扫，废弃活性氧化铝仍会吸附较多的工作液成分，增加了工作液的消耗量。

技术实现思路

1、为了解决上述氧化铝粉末和工作液除水问题，本实用新型提供一种新型白土床，所述白土床可以杜绝活性氧化铝颗粒在白土床中相互摩擦形成的二次粉末，极大减少工作液向白土床中夹带的水分，延长了再生剂的使用寿命，有利于过氧化氢装置的稳定运行。

2、为实现上述目的，本实用新型采用如下技术方案：

3、一种新型白土床，包括床体6，床体6下部设置有液体进口1、上部设置有液体出口7，其特征在于，液体进口1上方设置有液体分布器2，液体分布器2上方依次设置有聚结除水填料3、折流板4、蜂窝状整体式再生剂5。

4、进一步的，所述床体6底部设有积液包13，积液包13位于液体分布器2下方，积液包13底部设有排污口12。所述积液包13直径小于床体6直径，积液包13直径优选为床体6直径的1/6-1/2。

5、进一步的，所述液体分布器2具有向上的液体出料孔和向下的排液孔。

6、进一步的，所述聚结除水填料3的材质为聚丙烯、聚四氟乙烯、不锈钢中的一种或多种混合物，聚结除水填料3的结构优选为丝网型或波纹孔板型。

7、进一步的，所述折流板4的结构优选为流线型、折线形、梯形等。

8、进一步的，所述蜂窝状整体式再生剂5的孔道形状可以是圆形、方形、三角形等，孔尺寸优选为0.5~5mm。

9、进一步的，所述蜂窝状整体式再生剂5为混合掺入型或涂层型。所述混合掺入型蜂窝状整体式再生剂由铝的氧化物与镁、钙、钠、钾、铈的氧化物中的一种或多种组成；所述涂层型蜂窝状整体式再生剂的骨架为堇青石、莫来石、不锈钢、陶瓷中的一种，所述涂层型蜂窝状整体式再生剂的涂层由铝的氧化物与镁、钙、钠、钾、铈的氧化物中的一种或多种组成。

10、进一步的，设有旁路过滤器10和循环泵11，循环泵11一端连接床体6的下部、另一端连接旁路过滤器10，旁路过滤器10与床体6上部连接。在蜂窝状整体式再生剂5初次投用前，使用循环泵11将工作液在白土床和旁路过滤器10之间循环流动，至旁路过滤器10压差稳定时停止。

11、进一步的，所述新型白土床顶部设置有氮气进口8和水蒸气进口9，用于吹扫白土床吸附的工作液。

12、进一步的，所述新型白土床用于蒽醌法制过氧化氢的生产装置中，可以是氢化白土床或后处理白土床。

13、本实用新型所述的新型白土床具有以下优势：

14、（1）蜂窝状整体式再生剂床层为块状催化剂的规则堆砌，块状催化剂的整体直径接近白土床内径，不存在相互磨损，杜绝了二次粉尘的产生。在装填蜂窝状整体式再生剂时，由于蜂窝状整体式再生剂自身粉末较少，无需采用离心风机抽取和布袋除尘器收集粉末。蜂窝状整体式再生剂的流体通道简单，整个床层阻力小，不存在流体短路、死角，采用旁滤过滤器可以完全去除蜂窝状整体式再生剂本身的少量粉尘。白土床后无需设置过滤器，减少了投资费用和生产成本。

15、（2）采用涂层型蜂窝状整体式再生剂时，其骨架为惰性材料，骨架的孔道结构少，吸附的工作液含量远低于颗粒状活性氧化铝，减少了因更换再生剂造成的工作液损失。

16、（3）在蜂窝状整体式再生剂床层下部设置聚结除水填料和折流板，聚结除水填料可以将工作液夹带的细小水滴聚结成较大水滴，折流板可以拦截水滴，确保绝大部分水分沉降至白土床底部积液包，提高了白土床的使用寿命。除了具有拦截水滴的作用外，折流板还具有支撑整个蜂窝状整体式再生剂床层的作用，该结构简单，无需人工安装丝网、涨圈等，同时完全避免了丝网破裂导致的氧化铝颗粒流出床层。

17、（4）积液包设置在液体分布器下方，积液包直径小于白土床直径，工作液进料不会对积液包内的液体形成扰动，有利于工作液中水分的沉降分离。

18、（5）液体分布器具有向上的出料孔，确保工作液进入白土床后均匀分布，并均匀通过蜂窝状整体式再生剂。液体分布器具有向下的排液孔，停车时，液体分布器内的工作液可以顺畅排出。