一种可用于易燃湿催化剂的加料机构、反应装置的制作方法

本技术涉及易燃催化剂用反应装置，特别是涉及一种可用于易燃湿催化剂的加料机构，具有该加料机构的反应装置。

背景技术：

1、固定床反应器，是指在反应器内充填颗粒状固体催化剂或固体反应物，形成一定高度的堆积床层，气体或液体物料通过颗粒间隙流过静止固定床层的同时，实现非均相反应过程。固定床反应器广泛用于气-固相反应和液-固相反应过程。近几年，利用固定床进行连续催化氢化工艺，因在安全性，调节性等方面的特有优势，在医药合成领域得到迅速发展。

2、医药研发生产多使用小型的固定床反应器，反应器直径一般在100mm以内，常使用如钯，铂类的负载型贵金属催化剂。这类催化剂一般为干燥的球形颗粒，在使用之前是安全的，可以在空气中暴露操作，在和氢气接触后才具有较高的风险，容易发烟自燃。但，也有部分催化剂在使用前就具有较高的风险，如钯炭，雷尼镍等催化剂，这类催化剂非常活泼，暴露在空气中自燃，需使用水或其他溶剂封存，是一种湿催化剂，多应用在釜式生产工艺中。但即使在釜式生产工艺中，这类催化剂的进出料都有一定的挑战，需要严格的安全措施，如需要在惰性环境中加入催化剂，进出催化剂一般是将催化剂加入搅拌罐中，并使用大量的水或其他溶剂将催化剂稀释后抽入或冲洗带出。

3、此类催化剂在固定床反应器上也有一定的使用需求，这类催化剂通常粒径较小，同等重量的小粒径催化剂比表面积大，分散及可参与反应的活性中心增多，催化效率高。但固定床反应器在使用此类催化剂时面临更大的困难。因固定床反应器体积更小，有较大的长径比，进出口较小，难以做到像反应釜那样使用大量的水输送和带出。在实验室小试阶段，一般通过拆卸反应器完成进出料，但风险很大，操作过程中着火等情况屡见不鲜；在中试规模以上生产，因涉及的管线仪表等很多，不便于拆卸和做到氮封环境，上述做法就不太现实。诸多问题限制了此类催化剂在固定床反应器上的使用，鲜有报道这类湿催化剂应用于固定床反应器。

技术实现思路

1、有鉴于现有技术的上述缺陷，本实用新型提供一种可用于易燃催化剂的加料机构，通过该加料机构向固定床反应器内加入催化剂，无需大量的水输送，也无需拆卸反应器完成进料过程，操作简单，安全性高。此外，本实用新型还提供了具有该加料机构的反应装置，通过加料机构向固定床反应器内加入催化剂，通过催化剂收集器收集反应后的催化剂，解决了固定床反应器在使用易燃催化剂时的进料、出料问题，使得易燃催化剂在固定床反应器内的工业应用成为可能，扩大了易燃催化剂的使用范围。

2、本实用新型的第一方面，提供一种可用于易燃湿催化剂的加料机构，包括底部为锥形的罐体，所述罐体的顶部设置有进料口，所述罐体的底部设置有出料口；

3、所述罐体的顶部还设置有隔离装置，所述进料口位于隔离装置中，所述隔离装置用于罐体进料时提供氮气保护的氛围；

4、所述罐体的侧部设置有插入口，所述罐体内伸入一插管，所述插管通过插入口伸入罐体内，所述插管远离罐体的一端连接氮气鼓泡阀。

5、易燃湿催化剂，常见的如钯炭，雷尼镍等催化剂，极其活泼，暴露在空气中容易自燃，为了降低使用风险，易燃湿催化剂常封存于水或其他溶剂中。

6、加料前，将封存于水或其他溶剂中的催化剂(简称为催化剂封存液)置于隔离装置中，向隔离装置中通入氮气对催化剂封存液进行惰性处理。打开氮气鼓泡阀，氮气进入罐体内进行吹扫，确保催化剂封存液在加料时处于惰性环境。

7、加料时，通过隔离装置向进料口加入催化剂封存液，催化剂封存液进入罐体中，以备用。由于该类催化剂的比重大于水，易沉降，打开氮气鼓泡阀，氮气鼓泡除了提供惰性环境外，还具有搅拌分散催化剂的功能，使得催化剂不至于沉积在罐体底部造成堵塞。

8、作为优选的实施例，所述隔离装置为手套箱。

9、隔离装置是为了将催化剂在惰性环境下加入罐体，避免催化剂在进入罐体时出现自燃，降低使用风险。隔离装置，一方面需要为催化剂提供惰性环境，另一方面提供加料的空间。生化领域比较常见的设备为手套箱，工作人员通过手套箱完成加料过程。现有技术中任何可实现该功能的设备，均可作为隔离装置，并不限于手套箱。

10、作为优选的实施例，所述进料口处设置有进料阀和进料漏斗，所述进料阀和进料漏斗位于隔离装置内。

11、罐体上设置进料阀和进料漏斗，便于进料操作，避免加料过程中拆卸罐体端盖，提高操作的安全性和实施效率。

12、作为优选的实施例，所述罐体上设置有视镜。

13、工作人员可通过视镜实时观察催化剂的加料情况并作出调整。

14、作为优选的实施例，所述罐体上设置有放空阀。

15、通过设置放空阀，用于加催化剂时泄压。

16、本实用新型的第二方面，提供一种可用于易燃湿催化剂的反应装置，包括上述的加料机构、反应器和催化剂收集器，

17、所述反应器的顶部设置有物料入口，所述反应器的底部设置有物料出口，所述物料入口连接加料机构的出料口，所述物料出口通过出料管连接催化剂收集器；

18、所述反应器的顶端设置有第一氮气吹扫阀，所述反应器的底端侧部设置有第一出液口，所述第一出液口处设置有第一捕集器；

19、所述出料管连通氮气吹扫管，所述氮气吹扫管上安装有第二氮气吹扫阀。

20、该反应装置包括加料机构、反应器和催化剂收集器三部分，加料机构用于进料，催化剂收集器用于卸料，反应器为反应场所。催化剂通过加料机构进入反应器，由于催化剂是以封存液的形式进入反应器，含有水或其他溶剂，通过第一出液口将多余的水或其他溶剂排出，第一捕集器截留催化剂颗粒。反应结束后，分别打开第一氮气吹扫阀、第二氮气吹扫阀，对反应器和催化剂收集器实现吹扫，保证反应器和催化剂收集器的惰性环境。催化剂自物料出口进入催化剂收集器内。

21、作为优选的实施例，所述反应器顶部于物料入口的另一侧设置有第二出液口，所述插管远离罐体的一端还连接有第一进液口，所述第一进液口与第二出液口之间设置有进液阀和第一出液阀，第二出液口与第一出液阀相连通的管道上设置有第二捕集器。

22、向反应器加入催化剂的过程中，若反应器压力上升，催化剂加料速度很缓慢时，可将反应器内的水或其他溶剂通过第二出液口排出，催化剂依靠重力沉降进入反应器内，当加料机构中需要补水时，排出的水或其他溶剂可重新通过第一进液口进入罐体内，对加料机构进行补水，通过简单操作实现了资源的循环使用，提高了生产效率。为了避免排水时，催化剂随之流出反应器，在第二出液口处设置有过滤部件，阻截催化剂，催化剂继续留在反应器内。

23、此处的第二捕集器可采用过滤网，现有技术中任何具有截留催化剂功能的部件均可作为第二捕集器。

24、作为优选的实施例，所述第一出液口处设置有出液管，所述出液管连接出料管。

25、第一出液口的设置除了用于排出反应产物外，在加入催化剂的过程中，还可用于排出多余的水分或其他溶剂，排出的水分或其他溶剂通过出液管、出料管进入催化剂收集器内，用于为催化剂提供惰性环境，实现资源的重复使用。

26、作为优选的实施例，所述反应器的外侧设置有注水管，所述出料管连接注水管。

27、在反应器排出的水分或其他溶剂不足时，通过注水管向催化剂收集器内补足水分或其他溶剂。

28、作为优选的实施例，所述催化剂收集器内设置有滤袋。

29、滤袋用于收集催化剂，便于催化剂的转移。

30、使用过程中，不存在繁琐的使用步骤，操作简单。

31、与现有技术相比，本实用新型具有如下有益效果：

32、(1)本实用新型中可用于易燃湿催化剂的加料机构，通过将进料口设置于隔离装置中，催化剂在惰性环境下进料，无需大量的水输送，也无需拆卸反应器完成进料过程，操作简单，安全性高。

33、(2)本实用新型中可用于易燃湿催化剂的加料机构，通过设置氮气鼓泡阀，向罐体内鼓入氮气，一方面为罐体提供惰性环境，另一方面还具有搅拌分散催化剂的功能，使得催化剂不至于沉积在罐体底部造成堵塞，加料机构未设置搅拌装置的情况下也能正常使用。

34、(3)本实用新型中可用于易燃湿催化剂的反应装置包括加料机构、反应器和催化剂收集器三部分，通过加料机构向固定床反应器内加入催化剂，通过催化剂收集器收集反应后的催化剂，解决了固定床反应器在使用易燃催化剂时的进料、出料问题，使得易燃催化剂在固定床反应器内的工业应用成为可能，扩大了易燃催化剂的使用范围。

35、(4)本实用新型中可用于易燃湿催化剂的反应装置通过巧妙的设计，将反应器排出的水分或其他溶剂重新输入加料机构或催化剂收集器，实现资源的循环使用，降低了生产成本。

36、(5)本实用新型中可用于易燃湿催化剂的反应装置解决了小粒径催化剂的自燃问题，可使用粒径为200μm以下的催化剂，为小分子药物氢化工艺提供了更多更优的选择。

37、以下将结合附图对本实用新型的构思、具体结构及产生的技术效果作进一步说明，以充分地了解本实用新型的目的、特征和效果。