一种高效纯化一氧化二氮的装置的制作方法

本方案属于化工原料的纯化领域，具体涉及一种高效纯化一氧化二氮的装置。

背景技术：

1、一氧化二氮，化学式为n2o，又称一氧化二氮、笑气，是化学和电子工业中的重要原料，用途广泛。制备n2o的主要方法有硝酸铵热分解法和氨的接触氧化法，或者回收生产乙二酸过程中产生的尾气。据报道，目前国内生产n2o基本都是采用硝酸铵干法分解的生产工艺。

2、直接制备得到的产品纯度通常较低，经纯化后纯度达到99％的产品能够满足医药等领域的应用，但对于微电子领域而言，这样的纯度远不能够达到指标要求。因此，在n2o产品纯化方面，人们不断研究以低纯度n2o为原料，利用纯化工艺脱除各种杂质从而制备高纯n2o的装置或方法。

3、公开号为cn218188903u的专利公开了一种用于一氧化二氮的纯化器，包括反应箱，所述反应箱内壁的下侧开设有空腔，所述空腔内壁的上侧开设有转动槽，所述反应箱内壁下方的左侧固定连接有出气管，所述出气管的管壁设置有电磁真空阀，所述反应箱右表面的下方固定连接有进气管，所述进气管的管壁设置有止回阀，所述反应箱左表面的下方固定连接有出液管，所述出液管的管壁设置有真空阀，所述转动槽的内壁设置有调匀机构。

4、该装置能够将一氧化二氮气体中的杂质去除，避免气体中的杂质去除不够干净影响一氧化二氮气体的正常使用功能问题，保证一氧化二氮气体使用的质量和效果。但是该方案将气体通入空腔中，使得气体与反应溶液反应，但是气体在与反应溶液反应过程中整体气体的流速较大，因此难以将目标气体中包裹的杂质气体完全吸附，导致气体不能与反应液体充分反应，导致纯化效率较低。

技术实现思路

1、本方案提供一种纯化效率高的高效纯化一氧化二氮的装置。

2、为了达到上述目的，本方案提供一种高效纯化一氧化二氮的装置，包括原料储罐、汽化器、纯化器、纯化器加热夹套、再生n2加热器和干燥器，所述原料储罐用于储存低温液体一氧化二氮粗品，所述汽化器分别通过管道与原料储罐和纯化器连通，所述纯化器一端与纯化器加热夹套相同，所述纯化器另一端与再生n2加热器相连通，所述再生n2加热器与干燥器连通，所述干燥器联连通有夹套加热器。

3、本方案的原理：原料储罐储存低温液体一氧化二氮粗品，由汽化器给原料储罐升压，维持储罐压力15～20barg。汽化器将低温液体一氧化二氮粗品与环境换热汽化，使得低温储存低液体一氧化二氮汽化成气体。经汽化后的气体进入纯化器中，进行杂质去除，使得一氧化二氮气体的纯度更高，氮气加热器对除杂后的一氧化二氮气体进行加热，再生过程中的n2通过再生n2加热器和干燥器的夹套加热器同时加热，控制干燥器中部外壁温度在300℃±20℃。再生时间8h，再用低温氮气进行降温1h（实际干燥器温度降至60℃以下即可停止），再生周期20h。

4、本方案的有益效果：本方案通过采用纯化器对一氧化二氮进行纯化，使得一氧化二氮原料气在纯化器中被充分除杂，使得杂质≤0.1ppm，使得一氧化二氮的纯度高于99.9995%，高效除杂。

5、进一步，还包括流量计，所述流量计位于汽化器与纯化器之间。控制一氧化二氮汽化成气体的流量。

6、进一步，还包括控制器，所述控制器分别与原料储罐的电阀门、汽化器、流量计、纯化器、再生n2加热器与干燥器通讯连通。控制器控制纯化过程中所有阀门、压力和流量。

7、进一步，还包括操作面板，所述操作面板与控制器通讯连接。操作人员可以通过操作面板对装置进行操作。

8、进一步，还包括储罐气，所述储罐气用于给干燥器供气。通过干燥器后的产品气放空处理。

9、进一步，还包括吸附器，所述吸附器分别通过管道与流量计和纯化器连通，所述吸附器包括壳体、浮板、滚珠丝杠和固定板，所述壳体内设有用于杂质的液体吸附剂以及分散在液体吸附剂内部的固体吸附剂，所述固体吸附剂呈螺旋状，所述滚珠丝杠上端固定位于固定板上，所述固体吸附剂上设有尖刺，所述滚珠丝杠下端与固定吸附剂固定连接，所述浮板位于固体吸附剂和固定板之间，所述固定板上设有用于气体通过的第一通孔，所述浮板上设有第二通孔，所述螺母固定位于第二通孔内，所述滚珠丝杠与螺母相匹配，所述壳体上设有进气管道和出气管道，所述浮板与壳体内壁滑动连接，所述浮板上设有出气孔，所述浮板上铰接有用于关闭出气孔的孔塞，所述壳体上设有用于打开出气孔的支撑杆，所述浮板设置有用于防止孔塞往上移动的限位块。

10、将吸附器抽负处理，除去吸附器中的空气，然后通入高纯一氧化二氮气体，向吸附器中通入一氧化二氮原料气，使得一氧化二氮原料气与液体吸附剂接触，然后一氧化二氮原料气则将浮板往上顶起，进而螺旋状的固体吸附剂旋转，对液体吸附剂进行搅拌，使得液体吸附剂和固体吸附剂与气体充分接触，旋转的固体吸附剂使得气体从直线上升运动变成曲线上升，进而使得气体的流速变得缓慢，与液体吸附剂和固体吸附剂的接触时间变长，吸附效果更好，同时，气体在液体中上浮的过程中，由于受到的压强逐渐减小，因此气泡在上浮过程中体积会逐渐增大，使得在气泡内部的杂质气体难以与液体吸附剂相接触。因此，还在液体吸附剂的内部分散了一定量的固体吸附剂，并在固定吸附剂上设置了尖刺，因此一氧化二氮气泡在上浮过程中会与这些固体吸附剂和尖刺相接触，从而实现了对于一氧化二氮气泡的剪切作用，从而把大尺寸的气泡分割成小体积的气泡。这样便有效增加了一氧化二氮原料气与液体吸附剂之间的接触面积，从而提升了对于一氧化二氮原料气中的杂质气体的吸附效果。此外浮板被气体往上顶起，使得支撑杆将通气孔打开，被除杂的气体从通气孔出去后，浮板因为重力作用往下落下，进而落在液体吸附剂上，产生振动，将液体吸附剂中的气泡震碎。并且浮板往下运动过程中，滚珠丝杠再次转动，再次进行搅拌。然后去除杂质的一氧化二氮气体从出气管中排出。

11、进一步，所述固体吸附剂为空心设置。气体从空心设置的吸附剂下端移动至上端，能够沿着固体吸附剂的多孔结构，进入到固体吸附剂的内部，延长了气泡上浮时的运动路径。并且在上浮过程中由于杂质气体能够与多孔结构之间形成范德华力，从而实现了对于杂质气体的物理吸附。

12、进一步，所述滚珠丝杠内设有空腔，所述滚珠丝杠的上端设有入料口，所述滚珠丝杠的下端设有出料口，所述固定板内设有储料腔，所述出料腔内设有新鲜的液体吸附剂，所述入料口与储料腔连通，所述入料口处设有端盖，所述端盖的形状为半圆形，所述入料口的形状为圆形，所述端盖的直径与入料口的直径相同，所述固定板上设有支柱，所述支柱的形状也为半圆形，所述支柱的端面和端盖配合用于将入料口关闭。

13、当浮板未上升时，滚珠丝杠不旋转；此时端盖和支柱的端面在同一水平面组成一个圆形将入料口封闭；当浮板上升时，滚珠丝杠旋转，进而端盖与支柱的端面间歇性重合，进而入料口被间歇性打开，储料腔内的新鲜液体吸附剂进入到滚珠丝杠的空腔中，然后从出料口进入到壳体内，对一氧化二氮原料气进行吸附。当壳体内停止导入一氧化二氮原料气时，浮板恢复至初始位置，进而端盖和支柱的端面在同一水平面组成一个圆形将入料口封闭，避免新鲜的液体吸附剂再次进入到壳体内。

14、进一步，还包括水箱，所述水箱位于流量计和吸附器之间，所述进气管道位于水箱内，所述进气管道分别与流量计和吸附器连通。通过将一氧化二氮气体进行降温，且采用水循环降温的方式，将一氧化二氮气体内部热量带走，通过水箱内部水溶液的循环使得管道内一氧化二氮气体保持低温的状态，使得除杂效果更好。

15、进一步，所述壳体上还设有固定杆，所述固定杆位于吸水层和固定板之间，所述固定板上设有弹簧，所述通气孔内设有空心管，所述空心管与固定板固定连接，所述支撑杆滑动位于空心管内，所述空心管的直径大于支撑杆的直径，所述支撑杆的材质为永磁铁，所述空心管外周缠绕有线圈，所述线圈上设有输出电线和输入电线，所述水箱上设有半导体制冷片，所述半导体制冷片、输入电线、输出电线和线圈组成闭合回路。当浮板往上被顶起时，支撑杆也因为浮板往上移动而往上移动，然后弹簧压缩后，支撑杆将出气孔打开后，进而磁铁上下移动，切割磁感线，产生电流，使得半导体制冷片持续为水箱制冷，使得进气管道内气体被持续降温。