一种六氟化硫提纯系统的制作方法

本技术涉及气体提纯，具体涉及一种六氟化硫提纯系统。

背景技术：

1、六氟化硫，是一种无机化合物，化学式为sf6，常温常压下为无色无臭无毒不燃的稳定气体，分子量为146.055，在20℃和0.1 mpa时密度为6.0886kg/m3，约为空气密度的5倍，六氟化硫分子结构呈八面体排布，键合距离小、键合能高，因此其稳定性很高，在温度不超过180℃时，它与电气结构材料的相容性和氮气相似。

2、sf6常用于新一代超高压绝缘介质材料以及电子设备和雷达波导的气体绝缘体。微电子技术领域要求sf6达到电子级(纯度>99.999)。

3、专利cn102330109a公开电解合成法生产六氟化硫的方法，将硫直接加到制氟电解槽中，配成khf2-hf-s混合物，电解熔融的此种混合物时，产生的氟立即与电解质中的硫反应而生成六氟化硫。粗六氟化硫气体，虽然经过净化，尚有少量水分、n2、o2、cf4、co2、co等杂质，还不能达到电子级要求。专利cn101955164a提供一种六氟化硫生产纯化的方法，主要由连接有氟气加料管、熔化的硫加液管的反应器、热解塔、洗涤塔、吸附干燥塔、增压泵、一级精馏塔、二级精馏塔、汽化器、高温热处理器、旁通管线、回收管线通过连接管线顺序连接，总装一体而构成。该纯化方法从二级精馏塔顶得达到纯度要求至少99.8％含量的六氟化硫产品，未达到电子级水平。由于该方法依赖一级精馏塔和二级精馏塔配合汽化器和高温热处理器等高能耗设备，导致六氟化硫纯化成本很高。

技术实现思路

1、本实用新型所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种改进的电子级六氟化硫提纯系统，能够在降低能耗的同时进一步提高六氟化硫提纯效率。

2、为解决以上技术问题，本实用新型采用如下技术方案：

3、一种六氟化硫提纯系统，其包括依气体行进方向依次相连设置的预处理设备、氧化反应设备、水洗设备、膜分离设备以及后处理设备，所述预处理设备包括依次相连设置的热解塔、冷凝塔、过滤塔和干燥塔；所述氧化反应设备包括与所述干燥塔相连的氧化反应塔和与所述氧化反应塔相连的氧化剂容器；所述氧化剂容器内装有能够与来自所述干燥塔的物料中的杂质进行氧化反应的氧化剂；所述水洗设备与所述氧化反应塔相连，所述水洗设备内具有碱性溶液，所述水洗设备用于接收来自所述氧化反应设备的物料并去除其中的酸性杂质；所述膜分离设备与所述水洗设备相连，所述膜分离设备用于接收来自所述水洗设备的物料并进行膜分离去除气体杂质；所述后处理设备包括与所述膜分离设备相连的吸附装置、与所述吸附装置相连的冷凝装置以及与所述冷凝装置相连的热解装置。

4、在本实用新型中，预处理设备中的热解塔用于将六氟化硫粗品在预设的压力下加热至一定温度，通常在380℃至420℃之间，以提高其蒸汽压和挥发性，方便去除其中含有s2f10及s2f10o的有毒气体杂质。

5、冷凝塔用以将经热解塔加热后的六氟化硫蒸汽通过低压冷凝塔进行冷却，使其逐渐凝结成为液态，在这一过程中，水分和其他杂质会与六氟化硫分离，从而被去除。其中低压冷凝塔内优选填充硅胶用以吸附水分，且硅胶可通过加热除去水分再生使用。

6、在本实用新型中，所述过滤塔内设有滤网或由填料形成的过滤层。过滤塔用以将经冷凝塔冷却后的液态六氟化硫进行过滤去除其中的微小颗粒杂质。

7、在本实用新型中，所述干燥塔内具有干燥剂或高温干燥空气。干燥塔将通过过滤塔的六氟化硫导入具有一预定量干燥剂的干燥塔或具高温干燥空气的干燥塔中，使六氟化硫进一步脱除水分和其他有害成分。

8、根据一些具体实施方式，所述预处理设备还包括与所述干燥塔相连的气体水分测定仪以及与所述气体水分测定仪相连的三通阀，所述三通阀还通过一回路管道与所述冷凝塔相连、通过一输出管道与所述氧化反应塔相连。

9、在本实用新型中，通过三通阀和回路管道的设计，可根据气体水分测定仪的测试结果选择直接去氧化反应设备，还是导回冷凝塔再次进行预处理，直到水含量小于一定值后进入氧化反应设备。

10、在一些具体实施方式中，以含水量小于1%为检测合格，若未达合格标准，则气体通过回路管道导回冷凝塔进行处理直到含水量合格。

11、在本实用新型中，氧化反应设备中的氧化剂能够与预处理后的六氟化硫气体中的部分杂质发生氧化反应，将这些杂质氧化为易于分离的化合物。

12、氧化反应需要选择合适的氧化剂，以确保对杂质的高效氧化，同时避免对六氟化硫分子的破坏。

13、根据一些具体实施方式，所述氧化剂为氯气或氧气。优选为氯气，氯气作为氧化剂可以与混于六氟化硫中的水分子反应，既以反应生成氯化氢，从而脱去水分；又以氧为氧化剂使一氧化碳反应成二氧化碳、以及含硫杂质中的硫生成硫的氧化物。

14、优选氧化反应塔为高温、高压反应器。氧化反应还需要选择合适的反应条件，在利用氧化剂进行六氟化硫纯化的工艺中，一般需要在较高的温度、压力条件下进行反应以确保得到高纯度的六氟化硫气体。具体来说，常见的反应条件为：

15、反应温度一般在300~400℃之间，具体的温度取决于反应器的设计和操作要求；反应压力一般在0.5~2.0 mpa之间，需要根据反应器的设计和操作要求来确定；反应时间一般在几分钟到半小时之间，需要根据反应器的设计和操作要求来确定。在反应中，氧气会和六氟化硫气体中的含硫杂质反应生成so2和so3。一旦这些氧化物与其他杂质一起被捕获和分离，则可以获得高纯度的六氟化硫气体。

16、优选氧化塔为反应温度在300~400℃之间，反应压力在0.5~2.0 mpa之间的反应器。

17、根据一些具体实施方式，所述碱性溶液为koh水溶液或naoh水溶液。

18、水洗设备中的碱性溶液可以去除酸性杂质，包括氯化氢、硫氧化物等。

19、根据一些具体实施方式，所述氧化反应设备为多个氧化反应塔依次串接组成的多级氧化反应设备，且每个氧化反应塔分别连有一氧化剂容器。

20、优选地，所述六氟化硫提纯系统还包括压缩机，所述压缩机设置在用于连接所述水洗设备和所述膜分离设备的管道上，所述压缩机用于将来自所述水洗设备的物料压缩后输送至所述膜分离设备中。

21、压缩六氟化硫气体的压力取决于膜分离设备所使用的膜的要求。膜的分离性能通常随着操作压力的升高而提高，但过高的压力会增加系统成本和能耗。因此，压缩的压力应该在经济和性能之间达到平衡。因此使用一压缩机将六氟化硫气体压缩至预定压力。

22、根据一些具体实施方式，所述膜分离设备为一个膜分离器。

23、根据另一些具体实施方式，所述膜分离设备为多个膜分离器依次串接组成的多级膜分离装置。在多级膜分离装置中，依气体行进方向，位于前端的膜分离器的薄膜孔径大于位于后端的膜分离器的薄膜孔径。

24、根据一些具体实施方式，所述膜分离器为中空纤维膜分离器。

25、优选地，所述中空纤维膜分离器内的中空纤维膜为聚合物膜、硅基无机膜或纳米膜。

26、进一步优选地，所述中空纤维膜为聚酰胺膜、聚四氟乙烯膜或聚亚砜膜。

27、在一些实施方式中，所述吸附装置包括一个吸附柱。

28、在另一些实施方式中，所述吸附装置为多个吸附柱依次串接组成的多级吸附装置，依气体行进方向，位于前端的吸附柱中的吸附剂孔径大于位于后端的吸附柱中的吸附剂孔径。

29、在本实用新型中，所述吸附柱中的吸附剂为活性炭和/或分子筛。

30、本实用新型中的后处理设备用于对来自膜分离装置的物料进行二次处理，以保证收集的六氟化硫气体达到电子级。

31、在本实用新型中，所述后处理设备中的冷凝装置为能够将来自所述吸附装置的物料降温至露点以下的冷凝装置。所述冷凝装置可以是冷却器、冷却管等设备。

32、在本实用新型中，所述后处理设备中的热解装置为能够将来自所述冷凝装置的物料加热分离出六氟化硫气体的热解装置。所述热解装置可以是加热器、热解器等设备。

33、在本实用新型中，所述六氟化硫提纯系统还包括与所述热解装置相连的疏水器以及与所述疏水器相连的气体储罐。疏水器能够去除可能在收集过程中混入的少量水蒸气，以此确保收集至气体储罐中的六氟化硫的纯度。

34、由于上述技术方案运用，本实用新型与现有技术相比具有下列优点：

35、本实用新型的提纯系统结合了预处理设备、氧化反应设备、水洗设备、膜分离设备和后处理设备，预处理设备先对六氟化硫粗品进行初步处理，除去部分有毒气体、微小颗粒以及水分，氧化反应设备将通过预处理设备难以去除的杂质氧化为易分离的化合物，通过水洗设备去除酸性杂质，通过膜分离设备将六氟化硫与其他气体分离，通过后处理设备对膜分离后的六氟化硫再次处理，经该提纯系统处理的六氟化硫能够达到电子级，且该提纯系统不使用精馏塔和汽化器，能耗相对更低。