一种加氢催化剂固相制备方法及设备与流程

本发明涉及加氢催化剂制备，特别是涉及一种加氢催化剂固相制备方法及设备。

背景技术：

1、加氢催化剂主要用于促进有机物分子的加氢反应。加氢催化剂由包括α-al2o3和mgo的载体和起催化作用的活性组分构成。现有技术中提出了多种加氢催化剂的制备方法，例如申请号为cn202110112908.1的中国发明申请提出的一种加氢催化剂及其制备方法，该方法以特定晶型的氧化铝为内核，包覆碱性氧化物，形成复合载体，再将贵金属盐负载于复合载体上，得到了一种加氢催化剂；该催化剂应用于氧芴加氢氢解制opp反应中，具有opp选择性高、副产物少、稳定性好、使用寿命长等特点；该催化剂中的活性贵金属更多地分散在载体表面，减少了贵金属组分的用量；该催化剂的制备过程简便，易于大规模生产。

2、在现有技术申请号为cn201711036705.9的中国发明专利提出的一种加氢催化剂装填方法中，需要用到粒度大小为5-8毫米的大规格加氢催化剂和粒度大小为3-5毫米的小规格加氢催化剂。而采用cn202110112908.1发明专利中的现有技术制备加氢催化剂时并不能有效制备特定形状的和特定大小的加氢催化剂，而且现有技术中并未提出一种制备特定形状和特定大小的加氢催化剂的一体型设备，需要煅烧设备、糖衣机、包衣机、滚球机或旋转混料机等设备、干燥设备配合才能完成生产，占用空间较大，不利于小型生产厂家应用。

技术实现思路

1、为解决上述技术问题，本发明提供一种实现一体化全流程制备特定形状和特定大小的加氢催化剂，结构紧凑体积小，实用性好的加氢催化剂固相制备方法及设备。

2、本发明的一种加氢催化剂固相制备设备，包括制备箱和加料斗，加料斗安装在制备箱上；还包括负载机构、布料组件、左模板、右模板、加热器、浸泡池、升降推杆、筐篮和驱动机构，制备箱的内部设置制备腔室，制备腔室的从上至下依次设置布料室、煅烧室、烘干室和浸泡室，加料斗的下部设置送料管，负载机构的输出端伸入加料斗的送料管中，布料组件安装在布料室中，送料管的输出端伸入布料室中的布料组件中，多个左模板和多个右模板竖直交错安装在煅烧室中，多个左模板和多个右模板上均安装加热器，并且一个左模板和一个右模板构成一组塑型模具，一组塑型模具的左模板和右模板相对的面上设置塑型腔，所述塑型模具的上部设置进料口，进料口与布料组件的输出端相对，塑型模具的下部设置出料口，驱动机构驱动多个左模板和多个右模板相对靠近或远离，浸泡池安装在浸泡室中，浸泡池中加注活性组分溶液，升降推杆的固定端安装在浸泡池中，升降推杆的活塞杆的顶部支撑筐篮，筐篮在浸泡池和烘干室中升降，制备箱在烘干室处的外部上设置取放口，取放口上安装密封隔热门；工作时，将氧化铝颗粒放入加料斗中，氧化铝颗粒通过送料管向布料组件输送，负载机构将镁化合物的溶液输送到加料斗的送料管中与氧化铝颗粒充分接触，表面粘黏有镁化合物的氧化铝颗粒进入到布料组件中，驱动机构将多个左模板和多个右模板构成的多组塑型模具的进料口打开，布料组件将氧化铝颗粒输入多个塑型模具的塑型腔中，驱动机构将多个左模板和多个右模板相对靠近挤压塑型腔中的多个氧化铝颗粒，多个加热器对多个左模板和多个右模板加热，使得氧化铝颗粒被煅烧，在高温和高压作用下塑型腔中的多个氧化铝颗粒烧结成一体并塑型成特定的形状，并使氧化铝颗粒表面的镁化合物烧结牢固，烧结完成后，驱动机构驱动多个左模板和多个右模板相对远离，使得特定形状的氧化铝落入筐篮中，静至设定温度下后，升降推杆收缩使筐篮下降，将筐篮中的氧化铝颗粒浸泡入浸泡池的活性组分溶液中，浸泡至设定时间后，升降推杆伸长使筐篮升高至烘干腔室中，烧结室中的高温空气对筐篮中的加氢催化剂烘干，得到加氢催化剂，打开取放口上的密封隔热门将筐篮取出，完成加氢催化剂出料，在加氢催化剂静置、浸泡和烘干时，同步进行氧化铝颗粒的表面负载、布料和烧结，实现连续工作；实现一体化全流程制备特定形状和特定大小的加氢催化剂，结构紧凑体积小，占用空间较小，有利于小型生产厂家应用，实用性好。

3、优选的，负载机构包括储液箱、加液管、海绵管道和湿度传感器，储液箱位于加料斗的加料管上方，储液箱的下部设置加液管，加液管上设置调节阀门，加液管的下端伸入加料斗的送料管中，海绵管道设置在加料斗的送料管内壁上，海绵管道与加液管的下端连接，海绵管道的中部设置通道，湿度传感器安装在加料斗的送料管上，湿度传感器的探头与海绵管道连接，湿度传感器与加液管的调节阀门的控制器电性连接；储液箱中储存镁化合物溶液，镁化合物溶液通过加液管伸入到海绵管道中，使得海绵管道中吸附镁化合物溶液，当氧化铝颗粒在海绵管道中部的通道中滚动下移的过程中表面均匀涂满镁化合物溶液，湿度传感器检测海绵管道中的镁化合物溶液的含量，当含量降低至设定值时，加液管上的调节阀门加大打开，使海绵管道中的镁化合物溶液含量升高，实现氧化铝颗粒表面的均匀负载。

4、优选的，还包括筛板,筛板安装在加料斗中；筛板对加料斗中的氧化铝颗粒进行初步筛分，使合适粒度的氧化铝颗粒进行塑型，使加氢催化剂的形状更加规整。

5、优选的，还包括两个滑轨、滑台、电机、摆臂和拉杆,两个滑轨平行安装在制备箱的顶部，滑台通过多个滑块滑动安装在两个滑轨上，加料斗和储液箱安装在滑台上，电机安装在制备箱上，摆臂的一端与电机的输出轴连接，摆臂的另一端与拉杆的一端转动连接，拉杆的另一端与滑台转动连接；电机运行驱动摆臂转动，摆臂通过拉杆拉动滑台、加料斗和储液箱在两个滑轨上往复移动，使得加料斗中的筛板筛分氧化铝颗粒，并使氧化铝颗粒在送料管中顺畅滚动。

6、优选的，还包括布料槽、落料板和推缸,布料槽水平滑动安装在制备箱的布料室中，布料槽的底部设置多个通孔，落料板水平安装在制备箱的布料室中，加料斗的送料管的输出端伸入布料槽中，落料板与布料槽的底面接触，落料板上设置多个漏料孔，所述多个漏料孔分别与多组塑型模具的进料口对齐，拉杆设置为伸缩杆，推缸的两端分别连接拉杆的两端；在向布料槽送料时，布料槽的多个通孔与落料板的多个漏料孔交错布置，使得落料板的多个漏料孔被封闭，当需要向多组塑型模具中输送氧化铝颗粒时，电机停止，推缸伸长，推动滑台、加料斗移动，加料斗的送料管的输出端推动布料槽移动，使得布料槽的多个通孔和落料板的多个漏料孔分别对齐，使氧化铝颗粒分别输送到多组塑型模具的塑型腔中，实用性好。

7、优选的，驱动机构包括下安装框、两个上连杆、两个左推缸、上安装框、两个下连杆和两个右推缸,下安装框水平安装在制备箱的烧结室的下部，多个左模板的下端的前后两侧分别与下安装框的两侧转动连接，两个上连杆分别与多个左模板的上部的前后两侧转动连接，两个左推缸的活塞杆分别与两个上连杆转动连接，两个左推缸的固定端与制备箱的内壁转动连接，上安装框水平安装在制备箱的烧结室的上部，多个右模板的上端的前后两侧分别与上安装框的两侧转动连接，两个下连杆分别与多个右模板的下部的前后两侧转动连接，两个右推缸的活塞杆分别与两个下连杆转动连接，两个右推缸的固定端与制备箱的内壁转动连接；两个左推缸同时伸长，两个左推缸的活塞杆通过两个上连杆推动多个左模板的上端相对多个右模板张开，使得布料槽中的氧化铝颗粒顺利进入到左模板和右模板相对的塑型腔中，两个左推缸的活塞杆收缩通过两个上连杆将多个左模板的上端向多个右模板的上端靠近，从而使左模板和右模板压紧氧化铝颗粒，方便塑型；氧化铝塑型烧结完成后两个右推缸的活塞杆收缩通过两个下连杆拉动多个右模板的下端相对多个左模板张开，使得塑型完成的氧化铝颗粒排出，实用性好。

8、优选的，还包括多个上压块和多个下压块，多个上压块分别安装在多个左模板的上端的塑型腔进口处，多个上压块将塑型模具的进料口封闭，多个下压块分别安装在多个右模板的下端的塑型腔的出口处，多个下压块将塑型模具的出料口封闭，多个上压块和多个下压块的内表面均设置斜坡；通过设置多个上压块和多个下压块使得左模板和右模板靠紧相对时，能够将塑型腔的进料口和出料口封闭，提高挤压塑型的效果。

9、优选的，还包括隔热方框、多个隔热翻板、多个扭簧、翻板连杆、托架和顶杆,隔热方框安装在制备箱的烧结室和烘干室的交接处，多个隔热翻板的一端的前后两侧分别通过转轴与隔热方框的两侧转动连接，多个扭簧分别连接多个隔热翻板的转轴和隔热方框，多个隔热翻板的弹力使多个隔热翻板平铺将隔热方框的封闭，翻板连杆分别与多个隔热翻板的另一端转动连接，托架在制备箱的烘干室和浸泡室之间升降滑动，托架支撑放置筐篮，升降推杆的活塞杆顶部与托架连接，顶杆的下端与托架连接，顶杆的上端与一个隔热翻板对齐；氧化铝烧结完成后，升降推杆的活塞杆伸长推动托架和筐篮升高，托架带动顶杆升高，使得顶杆的上端向上推动一个隔热翻板向上转动打开，翻板连杆的连杆作用使得多个隔热翻板同步向上转动打开，使得烧结塑型的氧化铝颗粒落入筐篮中，托架下降，使得顶杆与隔热翻板脱离，多个隔热翻板在多个扭簧的弹力作用下平铺将隔热方框封闭，减少煅烧室热量对烘干室的影响，当加氢催化剂浸泡完成需要烘干使，托架将顶杆升高，使顶杆将多个隔热翻板推开，使煅烧室中的热量对筐篮中的加氢催化剂进行烘干，实用性好。

10、优选的，还包括多个风扇，多个风扇分别安装在多个隔热翻板的下端面上；当多个隔热翻板向上转动打开时，多个风扇运行，将煅烧室中的热空气加速向筐篮中的加氢催化剂流动，提高烘干效率。

11、本发明的一种加氢催化剂固相制备方法，使用所述的加氢催化剂固相制备设备，具体步骤包括：

12、步骤一、通过加料斗对载体氧化铝颗粒进行筛分输送至负载机构的输出端处；

13、步骤二、通过负载机构将镁化合物负载到载体氧化铝颗粒的表面，得到载体物a；

14、步骤三、通过布料组件将载体物a输入左模板和右模板构成的塑型模具中塑型并烧结定型，得到载体物b；

15、步骤四、载体物b落入筐篮中，升降推杆收缩使筐篮下降，使载体物b静置冷却后，升降推杆带动筐篮继续下降使载体物b浸泡在浸泡池的活性组分溶液中，得到加氢催化剂c；

16、步骤五、升降推杆伸长使筐篮升高至烘干腔室中，利用煅烧室的高温空气烘干加氢催化剂c，得到成品。

17、与现有技术相比本发明的有益效果为：在加氢催化剂静置、浸泡和烘干时，同步进行氧化铝颗粒的表面负载、布料和烧结，实现连续工作；实现一体化全流程制备特定形状和特定大小的加氢催化剂，结构紧凑体积小，占用空间较小，有利于小型生产厂家应用，实用性好。