一种抗催化剂粉化的N-甲基苯胺气相反应器的制作方法

本发明属于精细化工合成，涉及n-甲基苯胺合成技术，具体为一种抗催化剂粉化的n-甲基苯胺气相反应器。

背景技术：

1、n-甲基苯胺具有优秀的抗爆性能，是一种重要的中间体，广泛地应用于医药、农药和染料等领域。合成n-甲基苯胺的方法主要分为液相合成法和气相合成法。液相合成法由于使用了强酸作为催化剂，从而引起反应设备腐蚀、环境污染和过多不利分离的副产物等等问题，所以逐渐地被气相合成法取代。

2、气相合成法采用环境友好型的固体催化剂，以甲醇作为烷基化试剂，在固定床反应器内，低压气相条件下催化苯胺合成n-甲基苯胺。反应采用cu系催化剂，苯胺单程转化率高(90％以上)，n-甲基苯胺选择性好(94％以上)，但该反应有如下问题：

3、1)催化剂对游离液敏感，接触游离液相容易导致催化剂粉化失活

4、2)苯胺原料中含有高沸点物质，苯胺的热敏性导致易结焦，苯胺自身沸点高易液化，导致游离液相进入催化剂床层风险增加。

5、3)反应过程存在加热和冷却交替工况，为保证催化剂床层温度稳定，需要充分补充热量或移除热量。

6、目前已有关于n-甲基苯胺的反应器有：

7、 序号 名称 权利单位 5 一种改进型n-甲基苯胺反应装置 常州市宝隆化工有限公司 6 一种n-甲基苯胺反应装置用反应器 常州市宝隆化工有限公司 10 一种冷凝效果好的n-甲基苯胺反应应急放空安全装置 常州市宝隆化工有限公司 11 一种n-甲基苯胺反应应急放空安全装置 常州市宝隆化工有限公司

8、其中一种n-甲基苯胺反应装置用反应器，主要提供了一种盘管式换热反应器，该反应器仅提供了一种移热途径，没有解决游离态液相可能导致的催化剂粉化问题。一种改进型n-甲基苯胺反应装置主要描述了一种n-甲基苯胺反应器及工艺流程，并未针对反应器反应过程存在加热和冷却交替工况，提出针对性的解决办法。其他相关专利均为针对n-甲基苯胺气相合成痛点提出有效的决绝方案。

9、目前已发表的关于n-甲基苯胺的文献大多也以反应机理和催化剂研究为主，专门针对n-甲基苯胺反应器的研究相对较少。

10、在上述研究背景下，如何解决上述提及的问题成为本发明的重点研究内容。

技术实现思路

1、本发明的目的在于：针对现有技术中存在的技术问题，提供了一种抗催化剂粉化的n-甲基苯胺气相反应器。该反应器是一种根据n-甲基苯胺合成工艺的特点设计的具有可靠性、连续操作、操作稳定的新型反应器。

2、为了实现本发明的目的，本发明的具体技术方案如下：

3、一种抗催化剂粉化的n-甲基苯胺气相反应器，包括壳体，所述壳体由上至下依次设有上封头、筒体、下封头。所述上封头、下封头均采用法兰与筒体连接。所述上封头设有反应气进口，所述下封头设有反应气出口和瓷球支撑板。筒体上下部均设有管板(其中筒体的上部的管板一，下部的为管板二)，管板间设有列管束，所述列管内装填有催化剂，列管束外通过导热油对列管内催化剂床层进行加热或冷却，所述上下管板均设有供列管束穿过的通孔，所述列管束上端与上封头连通，列管束下端与下封头连通，所述列管束两端与上下管板密封连接。所述上管板上有挡板，挡板间为绝热反应床层，所述上管板挡板间有带支撑件的整体可拆卸锥底滤筒，滤筒内装填瓷球、瓷环用于夹带液相过滤，避免液沫进入催化剂床层，导致催化剂的粉化失活。

4、进一步的，所述下封头瓷球支撑板和下封头法兰间填充瓷球作为列管束催化剂支撑剂，同时可以吸附反应产生的重组分，避免重组分进入下游换热器，在换热器管壁粘附，导致换热效率下降甚至堵塞。

5、进一步的，所述下封头设置有用于封头拆卸吊装用吊耳，确保下封头可通过法兰拆卸，并与筒体完全分离，便于下封头内瓷球拆卸与更换。

6、进一步的，所述上封头设置有给所述锥底滤筒，装填瓷球用人孔及用于封头拆卸吊装的吊耳，确保上封头拆卸后与筒体完全分离，便于锥底滤筒内瓷球拆卸与更换。人孔的设置便于反应气进口上部锥面处瓷球的装填与压实。

7、进一步的，所述上封头反应气进口进入封头后直径逐渐增大，且反应气进口最底部低于锥底滤筒上沿，埋入锥底滤筒所装填的瓷球中，确保反应气进入瓷球层，通过瓷球有效过滤可能夹带的液沫，同时避免反应气吹开瓷球，影响过滤效果。

8、进一步的所述锥底滤筒的筒体上沿与上封头抵接，筒体部分上部开孔用于气体流通，筒体部分下部靠近与锥底接触部分设液体引流管，引流管伸出至所述挡板外侧；锥底上有供圆柱形导流管束穿过的通孔，导流管束与锥底密封连接，导流管管壁下段不开孔，导流管壁上段开孔用于气体流通，导流管顶部不开孔。

9、进一步的所述挡板上沿与锥底滤筒的锥底不抵接，用于气体流通，筒体内管束仅布置在挡板间的范围内，挡板外的筒体内不布管；挡板外侧，靠近上管板上部的筒体设排液口，排液口高度低于挡板上沿。

10、进一步的，在筒体内的管束间设有折流板，在下管板(管板二)的上部和上管板(管板一)的下部的筒体上分别设有导热油进口与导热油出口。

11、与现有的技术相比，本发明的有益效果是：

12、(一)针对n-甲基苯胺合成催化剂对游离液体敏感，接触游离液体易粉化的问题，通过滤筒内瓷球捕集夹带或流动过程中冷却形成的游离液体，通过导流管避免游离液体落入催化剂床层，同时导流反应气，让反应气均匀分布，通过引流管和挡板将瓷球上汇集的液体连续排出，不影响装置连续生产，有效避免游离液体与催化剂的直接接触，对抗催化剂粉化作用明显。针对n-甲基苯胺反应加热和放热环境，采用带折流板的换热管形式，强化导热油与反应气的换热效果，保证催化剂床层温度稳定。

13、(二)反应器顶部滤筒，可以有效过滤反应气夹带或冷却形成的游离液体，避免夹带液体与催化剂接触，导致催化剂粉化。

14、(三)由于锥底滤筒底部，设有与锥底滤筒联通，但下端和顶部不开孔，上部侧面开孔的导流管，即使在瓷球表面富集出游离液体，也不会落至滤筒下方催化剂表面，而是沿着导流管壁流至滤筒锥底处，并沿着锥底坡度流至引流管，并通过引流管排出至上管板挡板外侧。

15、(四)反应器管道内反应气与管道外导热油充分换热，能有效补充或移除热量。

16、(五)本发明具有延长催化剂使用寿命，增加单位催化剂n-甲基苯胺产量，减少装置停车检修频率，为装置增产增效的有益作用。