一种自适应添加有机溶剂的氰酸酯合成反应装置及方法与流程

本发明涉及氰酸酯合成，具体为一种自适应添加有机溶剂的氰酸酯合成反应装置及方法。

背景技术：

1、在氰酸酯的合成过程中，氯化氰与酚类化合物在二氯甲烷溶剂中发生反应。通常在配制反应溶液时，由于各种因素的限制，酚类化合物并非以饱和状态溶解于二氯甲烷溶剂中。在反应初期，当氯化氰通过氯化氰供应管缓慢且匀速地添加到反应釜内后，由于酚类化合物的浓度未达到最佳反应浓度，分子间的间隙较大，使得反应物分子之间的有效碰撞频率相对较低，从而导致反应速度较慢。

2、传统的反应装置和方法难以有效地解决反应初期酚类化合物浓度不足的问题，无法快速提升反应速度以达到高效合成氰酸酯的目的。而且，随着反应的进行，反应物的消耗使得反应体系的浓度逐渐发生变化，若不能及时调整反应溶液的浓度，反应釜内的温度会升高，反应可能会受到抑制，无法持续高效地进行。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种自适应添加有机溶剂的氰酸酯合成反应装置及方法，解决了反应初期酚类化合物浓度底，导致反应速度慢、随着反应进行，反应物浓度增加使得反应釜内温度升高的问题。

2、为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种自适应添加有机溶剂的氰酸酯合成反应装置，包括反应釜，所述反应釜内固定连接有下筒，所述下筒内滑动连接有上筒，所述上筒的外壁与所述下筒的内壁贴合，所述下筒具有锥形底面，所述锥形底面的锥角朝向所述下筒的上部开口，且所述锥形底面的中部开设有锥形孔；

3、所述反应釜的顶部连接有液压杆，所述液压杆的中部挂接于所述上筒，所述液压杆的底端挂接有锥板，所述锥板上放置有溶剂吸附块；

4、所述液压杆伸长时能够下移于所述上筒，所述溶剂吸附块下移并沉浸于所述反应釜内的反应溶液内以吸附有机溶剂，从而所述反应溶液浓度增加，以及，所述液压杆缩短时，所述锥板卡接于所述锥形底面，从而所述液压杆继续缩短后，所述液压杆能够上移于所述锥板，以使得所述上筒与所述下筒的内腔形成负压。

5、优选的，所述液压杆的缸杆中部连接有锥柱，所述上筒的顶壁开设有与所述锥柱配合的锥孔，所述液压杆伸长时，所述锥柱远离所述上筒，以及，所述液压杆缩短时，所述锥柱插接于所述上筒顶壁的锥孔内，从而驱动所述上筒上移于所述下筒。

6、优选的，所述液压杆的缸杆底端连接有限位板，所述缸杆上位于所述锥柱的下部滑动连接有套筒，所述限位板位于所述套筒内，所述锥板连接于所述套筒的底部，所述溶剂吸附块套接于所述套筒，所述限位板与所述套筒的顶壁之间连接有第一弹簧，所述锥板卡接于所述锥形底面后，所述液压杆继续缩短使得所述限位板上移于所述套筒并压缩所述第一弹簧。

7、优选的，所述锥柱的直径小于所述锥板。

8、优选的，所述上筒的顶壁与所述下筒的所述锥形底面之间连接有软管，所述软管连通于所述反应釜内的上筒的上部以及所述下筒的下部空间，所述上筒上移于所述下筒时，所述反应釜内位于所述上筒和所述下筒内腔之外的空间内压力增加。

9、优选的，所述下筒的下部连接有l形架，所述l形架上连接有气缸，所述气缸的输出端连接有圆环，所述圆环的上表面连接有插柱，所述下筒的所述锥形底面开设有与所述插柱配合的插孔；

10、所述反应釜的内壁设置有用于控制所述气缸缩短的延时开关，所述液压杆缩短时，所述上筒抵接于所述延时开关，从而所述气缸缩短以使得所述下筒内的溶剂排放至反应溶液内。

11、优选的，所述反应釜内位于所述下筒的下部空间连通有溶剂供应管，所述溶剂供应管连接于外部二氯甲烷溶剂供应处，所述溶剂供应管上连接有外部水泵，所述反应釜的顶部设置有用于控制外部水泵开启的压敏开关，所述液压杆缩短至最短状态时，所述上筒按压所述压敏开关以使得外部水泵开启。

12、优选的，所述反应釜内位于所述下筒的下部空间连通有氯化氰供应管，所述氯化氰供应管上设置有电磁阀，所述液压杆伸长以使得所述溶剂吸附块沉浸于反应溶液时，所述电磁阀关闭。

13、优选的，所述反应釜的底部连接有电机，所述电机的输出端连接有转盘，所述转盘转动于所述反应釜的下部，所述转盘的上表面连接有第一搅拌叶，所述转盘的中部转动连接有转板，所述转板上连接有第二搅拌叶；

14、所述转盘的中部连接有竖杆，所述竖杆上键滑动连接有滑杆，所述滑杆与所述竖杆之间连接有第二弹簧，所述滑杆的侧壁上开设有螺旋槽，所述转板的中部开设有与所述滑杆配合的穿插孔，所述穿插孔的内壁设置有凸块，所述凸块滑动于所述螺旋槽内，所述锥板下移时能够按压所述滑杆下移，以使得所述凸块滑动于所述螺旋槽内，从而所述转板旋转，以使得所述第二搅拌叶远离所述第一搅拌叶，以及，所述锥板上移时远离所述滑杆，从而所述第二弹簧弹性回复并驱动所述第二搅拌叶贴合所述第一搅拌叶。

15、一种自适应添加有机溶剂的氰酸酯合成反应方法，包括以下步骤：

16、向反应釜内添加溶解酚类化合物的二氯甲烷反应溶液，再通过氯化氰供应管向反应釜内缓慢且匀速的添加氯化氰；

17、温度传感器检测反应釜内的温度，当温度低时，说明反应速度慢，此时控制系统控制液压杆伸长，以使得溶剂吸附块沉浸于反应溶液，使得二氯甲烷溶剂被溶剂吸附块所吸附，从而提升酚类化合物于二氯甲烷内的浓度，降低分子间的间隙，从而提升酚类化合物与氯化氰的反应速度；

18、随后液压杆缩短，在锥板卡接在下筒底壁使得下筒底部密封后，液压杆继续缩短，使得锥柱挂接在上筒上，使得上筒与下筒之间的空间密封，随后液压杆带动上筒上移，从而上筒与下筒之间的空间增加并产生负压，在负压作用下溶剂吸附块吸附的二氯甲烷溶剂反脱于下筒内；

19、控制系统继续获取温度传感器检测的反应釜内温度，若液压杆伸长并缩短后反应釜内的温度没有上升或上升速度缓慢，则液压杆继续伸缩，重复上述溶剂的吸附和反脱过程，直至反应釜内的温度升高；

20、在反应釜内温度升高后液压杆停止动作，温度传感器继续监控反应釜内的温度，当反应釜内的温度继续升高后，液压杆在当前缩短后的状态下继续缩短，从而上筒脱离下筒，二者之间的负压环境消失，同时，上筒触碰延时开关，延时开关控制气缸马上缩短，从而插柱拔出下筒，使得反脱的溶剂排放至反应溶液内，使得反应溶液被稀释，从而减缓反应速度；

21、在液压杆缩短至上筒脱离下筒且上筒触碰延时开关的长度时，温度传感器继续监测反应釜内温度，若反应温度没有下降，则液压杆再次缩短并使得上筒的顶部抵接于压敏开关后，再伸长至上筒刚好远离压敏开关，使得外部水泵运行并通过溶剂供应管向反应釜内定量补充二氯甲烷溶剂；

22、随着反应的继续进行，当反应到达末期后，温度传感器检测到反应釜内的温度不再上升，此时液压杆再次缩短并使得上筒顶部按压压敏开关，使得溶剂再次供应于反应釜内，从而反应釜内的溶液得到再次稀释，使得未反应完全剩余的氯化氰和酚类化合物碰撞机会增加，从而促进反应完成。

23、与现有技术相比，本发明的有益效果如下：

24、1、本发明在对氰酸酯合成时，向反应釜内添加溶解酚类化合物的二氯甲烷反应溶液，再通过氯化氰供应管向反应釜内缓慢且匀速的添加氯化氰，反应釜内设置有温度传感器，向反应釜内注入氯化氰后，随着反应的继续进行，若反应釜内的温度没有明显升高，则说明反应速度较慢，此时控制系统控制液压杆伸长，以使得溶剂吸附块沉浸于反应溶液，使得二氯甲烷溶剂被溶剂吸附块所吸附，从而提升酚类化合物于二氯甲烷内的浓度，降低分子间的间隙，从而提升酚类化合物与氯化氰的反应速度，随后液压杆缩短，在锥板卡接在下筒底壁使得下筒底部密封后，液压杆继续缩短，使得锥柱挂接在上筒上，使得上筒与下筒之间的空间密封，随后液压杆带动上筒上移，从而上筒与下筒之间的空间增加并产生负压，在负压作用下溶剂吸附块吸附的二氯甲烷溶剂反脱于下筒内，从而使得反应溶液中的大量溶剂以及少量的酚类化合物被转移至下筒内，进而提升了反应溶液的浓度，促进了反应的进行。