聚酰亚胺纺丝液的脱泡方法及其装置的制造方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于高性能纤维的制备技术领域，具体是涉及一种聚酰亚胺纺丝液的脱泡 方法及其装置。
【背景技术】
[0002] 聚酰亚胺纤维是一种高强度、高模量且具有聚酰亚胺材料特有性能的高性能纤 维。据理论计算，由均苯二酐和对苯二胺合成的纤维的模量可达410GPa，仅次于碳纤维， 并具有很高的热稳定性。其中，全芳香聚酰亚胺纤维的分解温度可达500°C，可用于超音速 航空和航天领域，其还具有很高的耐辐照性及耐低温性能等，而成为航空航天首选的材料 之一，也用做高温介质及射性物质的过滤材料。
[0003] 而在生产聚酰亚胺纤维的过程中，原丝质量的最根本因素之一取决于纺丝液的脱 泡效果。脱泡效果的好坏直接决定后期纺丝、干燥、牵伸等工艺过程是否能够顺利进行。纺 丝液在聚合或输送过程中会存在气泡，较大的气泡通过喷丝孔会造成纺丝细流的中断、形 变、断头等，较小的气泡会通过喷丝孔而残留在纤维中，造成纤维有孔，在牵伸时易断裂形 成毛丝、断丝。当脱泡不充分时，原丝的牵伸倍数提不上去，达不到应有的纤度、强度及断裂 伸长率，最终影响成品原丝和聚酰亚胺纤维的强度。所以，纺丝前必须把纺丝液中的气泡彻 底脱出。但是由于纺丝液的粘度大，气泡脱出有一定难度。
[0004] 目前一般采用减压脱泡、静止脱泡、压力脱泡等方法脱除。其中，减压能造成液面 和液压内差，有利于小分子气泡的膨化、扩散脱出。目前由于国内的生产厂家在聚酰亚胺纤 维生产中装置多采用液层高1?3米的贮存罐，因此采用静置间歇式减压脱泡；但该装置脱 泡效率很低，生产能力不高，需要用到多个脱泡釜，存在占地面积大等问题。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的在于克服现有技术的上述不足，提供一种操作简单、成本低、效率高 且纤维质量稳定的聚酰亚胺纺丝液的脱泡方法。
[0006] 本发明的另一目的在于提供一种结构简单、易于操作的聚酰亚胺纺丝液的脱泡装 置。
[0007] 为了实现上述发明目的，本发明的技术方案如下：
[0008] 一种聚酰亚胺纺丝液的脱泡方法，包括如下步骤：
[0009] 获得聚酰亚胺纺丝原液；
[0010] 启动脱泡装置中的真空模块，设置真空度为-90kPa?-98kPa ;启动冷却模块，设 置温度为5°C ;启动离心模块，设置转速为350r/分?850r/分；
[0011] 将上述聚酰亚胺纺丝原液注入离心模块，该聚酰亚胺纺丝原液无定向分散甩出， 形成薄膜状的纺丝液层，完成一级脱泡；
[0012] 上述分散甩出的聚酰亚胺纺丝原液甩布至脱泡装置的内壁，向下流动至脱泡装置 底部，完成>级脱泡；
[0013] 将上述一级脱泡和二级脱泡后得到的聚酰亚胺纺丝原液在脱泡装置底部静置，完 成二级脱泡；
[0014] 启动超声波模块，设置波频率设定为50KHz，功率为0. 5?2kW，完成四级脱泡，获 得可纺的聚酰亚胺纺丝液。
[0015] 以及，上述聚酰亚胺纺丝液的脱泡装置，包括：脱泡装置本体、真空模块、冷却模 块、离心模块、超声波模块、聚酰亚胺纺丝原液注入口，其中，上述离心模块设置于脱泡装置 本体腔内居中位置，上述聚酰亚胺纺丝原液注入口设置于脱泡装置本体上部，上述超声波 模块设置于脱泡装置本体腔内下部。
[0016] 本发明所提供的聚酰亚胺纤维纺丝溶液的脱泡方法，通过在真空环境下持续入 料，在真空环境下离心甩动成膜以实现动力脱泡、真空脱泡，在真空环境下重力脱泡以及超 声波终端脱泡的过程，提高了脱泡效果，实现了对不同动力粘度纺丝原液、不同进料量的纺 丝原液的低温、高真空的脱泡。此脱泡方法高效、稳定、安全，具有脱泡彻底、脱泡所需时间 相对较短，且占地少、成本低等优点。
[0017] 本发明的聚酰亚胺纺丝液脱泡装置，是一种在脱泡装置本体内同时安装有可调速 离心模块和超声波模块的装置，可综合实现离心脱泡、重力脱泡和超声波脱泡，从多个维度 对聚酰亚胺纺丝原液进行脱泡处理，提高了脱泡效果，并且本装置结构简单、易于操作。
【附图说明】
[0018] 图1是本发明实施例聚酰亚胺纺丝液的脱泡方法工艺流程示意图；
[0019] 图2是本发明实施例聚酰亚胺纺丝液的脱泡装置结构图，
[0020] 其中，该脱泡装置结构包含脱泡装置本体1、离心模块2、入料口 3、超声波模块4、 调速模块5、釜底阀6。
【具体实施方式】
[0021] 为了使本发明要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合 实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释 本发明，并不用于限定本发明。
[0022] 本发明实施例提供了一种脱泡彻底、效率高且纤维质量稳定的聚酰亚胺纺丝液的 脱泡方法，如图1所示，包括如下步骤：
[0023] S01，获得聚酰亚胺纺丝原液；
[0024] S02,启动脱泡装置中的真空模块，设置真空度为_90kPa?_98kPa ;启动冷却模 块，设置温度为5°C ;启动离心模块2,设置转速为350r/分?850r/分；
[0025] S03,将步骤S01得到的聚酰亚胺纺丝原液经过滤装置过滤和质量流量计后，注入 纺丝液入料口 3,该纺丝液入料口附近设置有调速模块5,以200L/h?300L/h的上料量持 续注入经步骤S02处理后的离心模块2 ;该聚酰亚胺纺丝原液在离心力的作用下无定向分 散甩出，形成薄膜状的纺丝液层，具体地，该薄膜状纺丝液层厚度为0. 1mm?1. 5mm，该呈薄 膜状的纺丝液层在真空的环境下部分气泡将迅速破裂，完成一级脱泡；
[0026] S04,上述步骤S03分散甩出的聚酰亚胺纺丝原液在离心力作用下均匀甩布至脱 泡装置本体1的内壁，在重力作用下向下流动至脱泡装置本体1底部；在流动过程中，纺丝 液中的部分气泡产生破裂而完成二级脱泡；
[0027] S05,将上述步骤S03-级脱泡和步骤S04二级脱泡后得到的聚酰亚胺纺丝原液顺 脱泡装置本体1的内壁流至底部静置0. 1小时，在静置的过程中且在真空的作用下纺丝液 中的气泡上升至液体表面并迅速破裂，完成三级脱泡；
[0028] S06,启动超声波模块4,设置波频率设定为50KHz，功率为0. 5-2kW，对步骤S04三 级脱泡后得到的纺丝液进行连续振动脱泡，超声脱泡处理的时间为10?15分钟，完成四级 脱泡，获得可纺的聚酰亚胺纺丝液。
[0029] 具体地，上述步骤S01中，获得聚酰亚胺纺丝原液的方法如下：
[0030] S011，由二元酐和二元胺合成聚酰亚胺的单体；
[0031] S012,将步骤soil得到的聚酰亚胺单体在二甲基甲酰胺（DMF)、二甲基乙酰胺 (DMAC)、N-甲基吡络烷酮（NMP)等非质子极性溶液中进行低温居聚缩，得到中间体聚酰亚 酸溶液；
[0032] S013,将步骤S012得到的中间体聚酰亚酸溶液加热至300°C左右，分子内脱水闭 环得到聚酰亚胺纺丝原液；或者，由中间体聚酰胺酸溶液在脱水剂作用下脱水环化，得到聚 酰亚胺纺丝原液，然后再加热于酸或碱条件下异构化，得到聚酰亚胺纺丝原液；进一步地， 该聚酰亚胺纺丝原液的粘度为80000?150000Pa. s。
[0033] 具体地，上述S02中，脱泡装置优选为动态脱泡釜，冷却模块优选为冷却水循环系 统，离心