至六之一相 同。
[0030] 采用下述实验验证本发明效果：
[0031] 实验一：
[0032] F-P-Ti02m米光催化剂的制备方法按照以下步骤进行：
[0033] -、在冰水冷却的条件下，将4mL四氯化钛滴加到IOmL蒸馏水中，形成11(：14溶 液；
[0034] 二、将0. 3mL浓度为2. 92mol/L磷酸溶于5mL蒸馏水中，得到磷酸溶液；
[0035] 三、将0. 1134g氟化铵溶于5mL蒸馏水中形成氟化铵溶液；
[0036] 四、在室温、磁力搅拌的条件下，向TiCl4溶液中先加入磷酸溶液后再加入氟化铵 溶液，加入19. 5mL蒸馏水，连续搅拌2h，形成无色透明溶胶；
[0037] 五、将无色透明溶胶转移至内衬聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中，将不锈钢反应釜 釜盖旋紧密封后置于烘箱中，在160°C水热反应3h后，冷却至室温，用蒸馏水进行抽滤洗 涤，然后将滤饼转移到蒸发皿中放入真空干燥箱于120°C干燥24h，研磨，得到F-P-Ti0 2m 米光催化剂。
[0038] 本实验得到的F-P-TiO2纳米光催化剂呈白色，为均一的锐钛矿相，其平均粒径为 14nm〇
[0039] 以4-氯酚（4-CP)水溶液在模拟太阳光（500W氙灯）照射下的光催化降解来评价 本实验制备的F-P-Ti02m米光催化剂的光活性。在模拟太阳光照射下，80mg的F-P-Ti02m 米光催化剂对IOOmL初始浓度为20mg 的4-CP水溶液的光催化降解一级反应表观速率 常数为 Kapp= 3.99X10 -2Hiin-1,约为未掺杂 1102纳米粉体（Kapp= 4.0X10 -3Hiin-1)的 10 倍，约为商品 P25Ti02 (Kapp= L 17X10 -2Hiin-1)的 3. 4 倍。
[0040] 本实验得到的F-P-TiO2纳米光催化剂抑制了纳米TiO 2锐钛矿向金红石相转变，适 当拓宽了其光响应范围，抑制了光生e7h+复合几率，显著提高了纳米110 2光催化降解环境 污染物效能，可以利用F-P-Ti02m米光催化剂在太阳光照射下实现环境污染的高效治理， 其实用性能大幅度提升。
[0041] 实验二：
[0042] F-TiO^米光催化剂的制备方法按照以下步骤进行：
[0043] -、在冰水冷却的条件下，将4mL四氯化钛滴加到IOmL蒸馏水中，形成11(：14溶 液；
[0044] 二、将0. 1134g氟化铵溶于5mL蒸馏水中形成氟化铵溶液；
[0045] 三、在室温、磁力搅拌的条件下，向11(：14溶液中加入氟化铵溶液，加入19. 5mL蒸 馏水，连续搅拌2h，形成无色透明溶胶；
[0046] 四、将无色透明溶胶转移至内衬聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中，将不锈钢反应釜 釜盖旋紧密封后置于烘箱中，在160°C水热反应3h后，冷却至室温，用蒸馏水进行抽滤洗 涤，然后将滤饼转移到蒸发皿中放入真空干燥箱于120°C干燥24h，研磨，得到F-TiO 2纳米 光催化剂。
[0047] 实验三：
[0048] P_Ti02m米光催化剂的制备方法按照以下步骤进行：
[0049] 一、在冰水冷却的条件下，将4mL四氯化钛滴加到IOmL蒸馏水中，形成11(：14溶 液；
[0050] 二、将0. 3mL浓度为2. 92mol/L磷酸溶于5mL蒸馏水中，得到磷酸溶液；
[0051] 三、在室温、磁力搅拌的条件下，向TiCl4溶液中加入磷酸溶液，加入19. 5mL蒸馏 水，连续搅拌2h，形成无色透明溶胶；
[0052] 四、将无色透明溶胶转移至内衬聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中，将不锈钢反应釜 釜盖旋紧密封后置于烘箱中，在160°C水热反应3h后，冷却至室温，用蒸馏水进行抽滤洗 涤，然后将滤饼转移到蒸发皿中放入真空干燥箱于120°C干燥24h，研磨，得到P-TiO 2纳米 光催化剂。
【主权项】
1. F-P-Ti02纳米光催化剂的制备方法，其特征在于F-P-TiO 2纳米光催化剂的制备方法 按照以下步骤进行： 一、 在冰水冷却的条件下，将1?10mL四氯化钛滴加到1?20mL蒸馏水中，形成TiCl4 溶液； 二、 将0. 05?10mL浓度为1?10mol/L磷酸溶于1?10mL蒸馏水中，得到磷酸溶液； 三、 将0. 1?5g氟化铵溶于1?10mL蒸馏水中形成氟化铵溶液； 四、 在室温、磁力搅拌的条件下，向TiCl4溶液中先加入磷酸溶液后再加入氟化铵溶液， 加入1?30mL蒸馏水，连续搅拌0. 5?5h，形成无色透明溶胶； 五、 将无色透明溶胶转移至内衬聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中，将不锈钢反应釜釜盖 旋紧密封后置于烘箱中，在90?220°C水热反应0. 5?24h后，冷却至室温，用蒸馏水进行 抽滤洗涤，然后将滤饼转移到蒸发皿中放入真空干燥箱于80?150°C干燥1?48h，研磨， 得到F-P-Ti0 2m米光催化剂。
2. 根据权利要求1所述F-P-TiO2纳米光催化剂的制备方法，其特征在于步骤一中在冰 水冷却的条件下，将4mL四氯化钛滴加到10mL蒸馏水中，形成TiCl 4溶液。
3. 根据权利要求1所述F-P-TiO 2纳米光催化剂的制备方法，其特征在于步骤二中将 0. 3mL浓度为2. 92mol/L磷酸溶于5mL蒸馏水中，得到磷酸溶液。
4. 根据权利要求1所述F-P-TiO 2纳米光催化剂的制备方法，其特征在于步骤三中将 〇. 1134g氟化铵溶于5mL蒸馏水中形成的氟化铵溶液。
5. 根据权利要求1所述F-P-Ti02纳米光催化剂的制备方法，其特征在于步骤四中在室 温、磁力搅拌的条件下，向11(：1 4溶液中先加入磷酸溶液后再加入氟化铵溶液，加入19. 5mL 蒸馏水，连续搅拌2h，形成无色透明溶胶。
6. 根据权利要求1所述F-P-TiO 2纳米光催化剂的制备方法，其特征在于步骤五中在 160°C水热反应3h。
7. 根据权利要求1所述F-P-Ti02纳米光催化剂的制备方法，其特征在于步骤五中将滤 饼转移到蒸发皿中放入真空干燥箱于120°C干燥24h。
【专利摘要】F-P-TiO2纳米光催化剂的制备方法，它涉及一种光催化剂的制备方法。本发明的目的是为了解决现有的光催化材料太阳能利用率低、光催化活性低的技术问题。本方法如下：制备TiCl4溶液、磷酸溶液、氟化铵溶液、无色透明溶胶；将无色透明溶胶转移至内衬聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中，水热反应，冷却至室温，用蒸馏水进行抽滤洗涤，然后干燥，研磨，即得。本发明有效抑制纳米TiO2锐钛矿相向金红石相转变；有效降低禁带宽度，拓宽其光响应范围；有效抑制光生e-/h+复合，提高量子效率；显著提高了纳米TiO2光催化降解环境污染物效能，可以利用F-P-TiO2纳米光催化剂在太阳光照射下实现环境污染的高效治理。
【IPC分类】B01J21-06, C02F1-30
【公开号】CN104525169
【申请号】CN201410853418
【发明人】姜洪泉, 赵芳, 刘彦铎, 高梦蝶, 王雪峰
【申请人】哈尔滨师范大学
【公开日】2015年4月22日
【申请日】2014年12月31日