一种搅拌反应器及其在格氏试剂的缩合反应中的应用
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种搅拌反应器，尤其涉及一种用于格氏试剂的缩合反应的搅拌反应 器及其应用。
【背景技术】
[0002] 缩合反应是两个或两个以上有机分子相互作用后以共价键结合成一个大分子，并 常伴有失去小分子（如水、氯化氢、醇等）的反应，多数缩合反应是在缩合剂的催化作用下 进行的，常用的缩合剂有碱、醇钠、无机酸等。格氏试剂的缩合反应进行时需要加入固体颗 粒，固体颗粒的悬浮十分重要，工业上常用的是轴流式搅拌器。最常用的轴流式搅拌器是螺 旋桨，螺旋桨的排出流和吸入液体的流动都是比较规整的轴向流动。为了达到较好的排出 流量，螺旋桨需要比较高的转速，这使得搅拌设备的寿命不容易做到很长。另外，螺旋桨是 铸造结构，由于叶轮铸造时会有偏差，因此精度和功率只能是一个大致的值。
[0003] 为了改进这一点，又开发使用了三叶轴流桨，如图1和图2所示。三叶轴流桨靠近 轮毂的叶片部分比较宽，与水平面的夹角更大，由轮毂至叶端，叶片角度逐渐减小，叶宽逐 渐变窄，叶轮沿叶片长度上的各点接近等螺距，在整个叶片上产生的流速几乎是均匀的。相 对的，斜叶开启涡轮的叶端的排出流体流速较大，靠近轴的部位流体流速较小。
[0004] 三叶轴流桨可提供比螺旋桨更大的流量和更小的剪切作用，还克服了螺旋桨的一 些缺点：
[0005] (1)三叶轴流桨的重量更轻。螺旋桨是铸件，比较重，高转速时临界转速较低。
[0006] (2)三叶轴流桨是装配式结构，表面光洁度比铸件高，价格便宜。
[0007] (3)叶片可做成可拆式，对设备开孔的要求不高。
[0008] 通过三叶轴流桨可以改善缩合反应所需的固液悬浮能力，是缩合生产技术的一个 提升。但缩合反应过程中只有固体悬浮尚不足够，固体颗粒表面的液体更新对反应效果影 响也十分巨大，三叶轴流桨的固液悬浮能力很强，但表面更新能力不强，故提高搅拌的剪切 能力成了缩合反应研宄的一大课题。
[0009] 缩合反应的另一个较大的问题是有物料逐渐滴加入Il内，滴加在反应液相表面的 物料不容易被循环到主体流动中，会造成反应速度慢、副产物多，因此，找到一个可迅速混 合滴加物料的方法就成为了当务之急。
[0010] 另一方面，缩合反应是强放热反应，搅拌过程中温度会非常高。过高的温度会加剧 物质的粘壁效应，产生副反应，因而，需要在搅拌的同时及时进行冷却，带走反应产生的热 量，以确保反应的顺利进行。若仅从冷却效果的角度考虑，在搅拌反应器中设置冷却机构可 以得到良好的冷却效果，但是，冷却机构的设置会影响物料的流动，使搅拌反应器中的构成 变得复杂，从而在局部更容易出现副反应，造成产品无法达到要求。
【发明内容】
[0011] 本发明提供一种搅拌反应器及其在格氏试剂的缩合反应中的应用，该搅拌反应器 通过对搅拌器混合效果好，能够避免混合死区的产生，使物质分布均匀，尤其适合于缩合反 应。
[0012] -种搅拌反应器，包括釜体、搅拌装置、冷却装置和加料装置，所述搅拌装置包括 搅拌轴、用于驱动搅拌轴的驱动机构以及与搅拌轴固定连接的搅拌桨，其特征在于，所述搅 拌桨由至少一组叶片组构成；
[0013] 所述叶片组包括中心设有通孔的轮毂、固定连接于所述轮毂外围的圆盘以及均匀 连接于圆盘上的若干叶片；
[0014] 所述轮毂通过所述通孔套装在所述搅拌轴上，所述叶片的根部与端部形成0? 90°的扭转角，叶片的根部的边沿与垂直于搅拌轴的平面之间的夹角为5?90°。
[0015] 该反应搅拌器用于缩合反应时，搅拌效果好，能够提供良好的固液悬浮能力，同时 有利于固体表面的液体更新，使物质分布均匀，得到较好的搅拌效果，能够起到降低副反应 的效果。
[0016] 作为优选，所述叶片的宽度为所述搅拌桨直径的10?30%。该叶片宽度能够提高 搅拌能力，同时还不容易影响到物质的翻滚运动。所述的叶片宽度指轴向延伸的边的长度， 所述的搅拌桨直径指的是叶片最外围所形成的圆的直径。
[0017] 作为优选，所述叶片组为沿搅拌轴轴向排布的3?5组，每组叶片组含有3?6个 叶片；
[0018] 相邻两个叶片组的叶片错位布置。
[0019] 作为优选，相邻两个叶片组的对应叶片之间错开的角度在30°以下。
[0020] 作为优选，所述搅拌轴与所述轮毂之间设有轴套，所述轮毂通过轴套一体安装到 所述搅拌轴上。此时，能够有效地减轻搅拌轴之间的磨损。
[0021] 作为优选，所述釜体的内壁上固定设有大致成矩形的挡板；
[0022] 该挡板的长边焊接在内壁上，此时，该挡板兼具阻挡和换热的作用，一方面能够起 到改变搅拌反应器中物质的流动方向，起到加强搅拌效果的作用，另一方面还能对因搅拌 产生的热量进行冷却。
[0023] 作为进一步的优选，所述的挡板的长度为釜体高度的7/10?9/10,宽度为所述釜 体直径的1/10?1/5。
[0024] 作为优选，所述的加料装置为L型加料管，该L型加料管由竖直设置的进口段和水 平设置的出口段组成；
[0025] 所述出口段的出料口伸到两组叶片组之间。此时，所述的出料口位于搅拌器的排 出流或吸入流处，能够使加入的物料迅速发生混合。
[0026] 作为优选，所述的加料管与所述挡板设置在所述搅拌轴的不同侧。
[0027] 作为优选，所述出料口与所述搅拌轴之间的距离为所述搅拌桨直径的0. 2?0. 3 倍；
[0028] 所述进口段与所述搅拌轴之间的距离为搅拌桨直径的1. 2?1. 5倍。
[0029] 作为优选，所述的冷却装置包括设置于釜体内的盘管结构，该盘管结构贴紧所述 挡板，既能够保持良好的冷却作用，又不会对物质的混合产生不利的影响。
[0030] 可选地，所述搅拌反应器中，所述外冷却机构为设置在所述搅拌反应器外壁上的 整体夹套、带螺旋导流板夹套或盘管。
[0031] 本发明还提供了一种上述的搅拌反应器在格氏试剂的缩合反应中的应用。
[0032] 作为优选，所述的缩合反应为对氯甲苯形成的格氏试剂和邻氯苯腈制备2-氰 基-4' -甲基联苯的反应。
[0033] 作为进一步的优选，所述的缩合反应过程如下：
[0034] (1)镁粉和对氯甲苯在引发剂存在下于四氢呋喃中反应得到对甲苯基氯化镁格氏 试剂；
[0035] (2)对甲苯基氯化镁格氏试剂与邻氯苯腈的四氢呋喃溶液进行反应，得到2-氰 基-4' -甲基联苯。
[0036] 实验结果表明，将本发明的搅拌反应器应用于该缩合反应时，能够明显地减少副 产物的产生，提高反应收率。
[0037] 与现有技术相比，本发明的优点在于：
[0038] 通过优化设计的搅拌器，增强了固体颗粒表面的液体更新，提高了反应速率，降低 了副反应，提高了产品质量。另一方面，本发明的搅拌反应器的搅拌能力强，快速地搅拌也 可以促使物质充分、均匀地混合在一起，以得到较好的搅拌效果。
[0039] 通过在搅拌反应器内优化设置冷却机构，可以得到非常好的冷却效果，及时带走 反应中产生的热量，降低搅拌反应器中的温度，为例如格式反应等的反应提供良好的工作 温度，同时避免因局部混合死区导致的混合不良。
[0040] 通过优化设计的加料方式，使物料加入反应器之后可以迅速混合与分散，提高了 反应速率，降低了副反