磁性活性炭的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于吸附材料的合成技术领域，具体涉及一种碳-Fe304磁性活性炭的制备 方法。
【背景技术】
[0002] 近年来，由硅或者碳形成的分散的纳米胶体聚合物引起了许多研宄者的注意，它 们被广泛应用于药物传输、活性物质封袋、胶体催化剂和一些离子的模版。这些成功的应用 完全依赖于胶体球自身的优点：球体的表面性能、球体尺寸的可控性以及严格的自动组装 性。斯托贝尔法合成的硅球体的尺寸大小主要为150-500nm。由乳液聚合方法可以制备一 些分散的聚合物球体，如聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯和聚羟乙基甲基丙烯酸酯等，但是这 些球体在高温反应的过程中由于自身的热分解并没有转化成希望得到的碳类物质。
【发明内容】
[0003] 本发明解决的技术问题是提供了一种用于低浓度苯酚吸附的碳-Fe304磁性活性 炭的制备方法，根据扩展的Stober方法，并结合水热反应合成了单分散的酚醛树脂聚合 物，经过负载Fe 304改性后碳化得到相应的碳-Fe 304磁性活性炭 本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案，一种碳_Fe 304磁性活性炭的制备方 法，其特征在于包括以下步骤：（1)酚醛树脂的制备，取0. 2mL氨水转移到100mL的单口烧 瓶中，再加入40mL去离子水和16mL无水乙醇溶液，于30°C搅拌lh后加入0. 4g间苯二酚， 继续搅拌30min，再加入0. 56mL甲醛溶液，搅拌反应24h后将粉红色乳液转移至100mL的反 应II中，于l〇〇°C反应24h，溶液呈砖红色，冷却、离心洗绦后，于100°C干燥48h得到酷醛树 脂；（2)酚醛树脂-Fe 304样品的制备，称取0. lg酚醛树脂、0. 2164g FeCl3*6H20和0. 1112g FeS04 ? 7H20置于100mL烧瓶中，加入40mL去离子水，此时C (Fe2+) =0. 01mol/L，于70°C搅 拌混合均匀，用摩尔浓度为8mol/L的氨水溶液调节反应体系的pH=9-10,然后于70°C搅拌 反应4h，冷却、离心洗涤干燥后得到酚醛树脂-Fe 304样品；（3)碳-Fe 304磁性活性炭的制备， 将酚醛树脂_Fe304样品移入磁舟中，放入管式炉，在\氛围下以10°C /min的升温速率升温 至600°C碳化4h后得到碳-Fe304磁性活性炭。
[0004] 本发明通过对活性碳磁化改性后，吸附速率明显增大，虽然吸附平衡量有所降低， 但是降低的程度并不大，吸附产物能够通过外加磁场的方法简单、快速且高效率地回收 碳 -Fe304样品。
【附图说明】
[0005] 图1是本发明实施例1制得的酚醛树脂的SEM图，图2是本发明实施例2制得的 酚醛树脂_Fe304样品的SEM图，图3是本发明实施例3制得的酚醛树脂-Fe304样品的SEM 图，图4是本发明实施例4制得的酚醛树脂-Fe304样品的SEM图，图5是本发明实施例5制 得的酚醛树脂_Fe304样品的SEM图，图6是本发明实施例2制得的酚醛树脂-Fe304样品的 SEM图，图7是本发明实施例2制得的碳-Fe304磁性活性炭的SEM图，图8是吸光度与苯酚 浓度的拟合曲线，图9是改性前后的活性炭对苯酚的吸附动力学曲线，图10是二级吸附速 率的拟合曲线。
【具体实施方式】
[0006] 以下通过实施例对本发明的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本 发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发 明的范围。
[0007] 实施例1 酚醛树脂的制备 取0. 2mL氨水转移到100mL的单口烧瓶中，再加入40mL去离子水和16mL无水乙醇溶 液，于30°C搅拌lh后加入0. 4g间苯二酷，继续搅拌30min，再加入0. 56mL甲醛溶液，搅拌反 应24h后将粉红色乳液转移至100mL的反应釜中，于100°C反应24h，溶液呈砖红色，冷却、 离心洗涤后，于l〇〇°C干燥48h，得到酚醛树脂。
[0008] 实施例2 酚醛树脂-Fe304样品及碳-Fe 304磁性活性炭的制备 称取0? lg酚醛树脂、0.2164g FeCl3,6H20和0? 1112g FeS04,7H20置于100mL烧瓶中， 加入40mL去离子水，此时C (Fe2+)=0. 01mol/L，于70°C搅拌混合均匀，用摩尔浓度为8mol/ L的氨水溶液调节反应体系的pH=9-10,于70°C搅拌反应4h，冷却、离心洗涤干燥后得到酚 醛树脂_Fe304样品；将酚醛树脂-Fe 304样品移入磁舟中，放入管式炉，在N2氛围下以10°C/ min的升温速率升温至600°C碳化4h后得到碳-Fe304磁性活性炭。
[0009] 实施例3 酚醛树脂-Fe304样品的制备及碳-Fe 304磁性活性炭的制备 称取0? lg酚醛树脂、0.2164g FeCl3.6H20和0.2224g FeS04.7H20置于100mL烧瓶中， 加入40mL去离子水，此时C (Fe2+)=0. 02mol/L，于70°C搅拌混合均匀，用摩尔浓度为8mol/ L的氨水溶液调节反应体系的pH=9-10,于70°C搅拌反应4h，冷却、离心洗涤干燥后得到酚 醛树脂_Fe304样品；将酚醛树脂-Fe 304样品移入磁舟中，放入管式炉，在N2氛围下以10°C / min的升温速率升温至600°C碳化4h后得到碳-Fe304磁性活性炭。
[0010] 实施例4 酚醛树脂-Fe304样品的制备及碳-Fe 304磁性活性炭的制备 称取0? lg酚醛树脂、0.2164g FeCl3.6H20和0.0556g FeS04.7H20置于100mL烧瓶中， 加入40mL去离子水，此时C(Fe2+)=0. 005mol/L，于70°C搅拌混合均匀，用摩尔浓度为8mol/ L的氨水溶液调节反应体系的pH=9-10,于70°C搅拌反应4h，冷却、离心洗涤干燥后得到酚 醛树脂_Fe304样品；将酚醛树脂-Fe 304样品移入磁舟中，放入管式炉，在N2氛围下以10°C / min的升温速率升温至600°C碳化4h后得到碳-Fe304磁性活性炭。
[0011] 实施例5 酚醛树脂-Fe304样品的制备及碳-Fe 304磁性活性炭的制备 称取0? lg酚醛树脂、0? 2164g FeCl3 ? 6H20和0? 0278g FeS04 ? 7H20置于100mL烧瓶 中，加入40mL去离子水，此时C (Fe2+) =0. 0025mol/L，于70°C搅拌混合均匀，用摩尔浓度为 8mol/L的氨水溶液调节反应体系的pH=9-10,