溶剂提取装置的制造方法
【专利说明】溶剂提取装置
[0001]本发明涉及一种溶剂回流型溶剂提取装置并且具体地讲涉及一种配置成用于索氏(Soxhlet)提取工艺的装置。
[0002]美国专利5，961，787中披露了一种这样的溶剂提取装置，其全部内容通过引用被结合在此。此提取装置包括一个冷却器(用于使溶剂蒸气冷凝、与盛装溶剂的下部煮沸用器皿流体密封连接)与一个样品保持器(如提取套管)的共线竖直安排。该冷却器形成有一个内部漏斗形下部部分，该内部漏斗形下部部分具有一个用于输送经冷凝的溶剂蒸气的向下指向的中央出口，该出口的一个内壁部分配备有一个端口，经冷凝的溶剂蒸气(或‘冷凝物’)可以通过该端口从该提取装置中被移除。此漏斗形下部部分还配备有多个周边通孔以用于将溶剂蒸气输送到该冷却器中。该提取套管与一个升降杆的下端可机械联接，该升降杆自身被安排成在该冷却器内沿竖直方向穿行。该升降杆可移动穿过该冷却器以获得该提取套管的竖直移动并且朝其下端配置有一个第一部段，该第一部段的形状例如通过斜切或开槽而被确定成使得经冷凝的溶剂可以在该杆与向下指向的中央出口的邻近的内部壁部分之间形成的一个通路中流动，而这个确定形状的部段的其余部分关闭该端口阻止冷凝物进入。在该第一部段下方，该升降杆配置有一个第二部段，该第二部段的形状例如通过斜切、开槽或者通过形成颈部而被确定成准许冷凝溶剂流动到该端口中。在这个第二部段下方，该杆形成有一个密封构件以用于当该杆被定位成使得该第二部段所处位置允许冷凝溶剂穿过该端口外出时密封该冷却器的漏斗形下部部分的向下指向的出口。因此，将认识到的是，该升降杆用作一个阀门，该升降杆在竖直方向上的移动可以调节冷凝溶剂流入和流出该冷却器。
[0003]此已知装置的问题在于，当该杆定位成使其第一部段位于该出口内意欲密封该端口阻止这样的进入时该阀门通常不能完全密封该端口并且可能发生泄漏到该端口中。
[0004]本发明的目的是缓解这个问题，以减少经过该阀门并进入该端口的泄漏量。
[0005]相应提供的是一种溶剂提取装置，该溶剂提取装置包括:一个样品保持器；一个用于盛装溶剂的煮沸用器皿；一个用于使溶剂蒸气冷凝的冷却器，该冷却器被定位成与该煮沸用器皿流体密封连接并且在该煮沸用器皿的竖直上方，该冷却器朝向下端在该煮沸用器皿的方向配备有一个漏斗，该漏斗具有一个用于接收溶剂冷凝物的上表面，该漏斗还配备有用于从该上表面输送该溶剂冷凝物的一个向下指向的中央长形出口，该出口包括一个第一内壁部分，一个端口形成在该第一内壁部分中；以及一个可竖直移动的升降杆，该升降杆穿过该冷却器和该中央向下长形出口并且在下端处可连接到该样品保持器上，该升降杆朝向下端形成有一个第一部段，该第一部段的形状确定成在该杆处于第一位置时与该向下指向的出口的一个第二内壁部分相协作来界定一条用于冷凝物的通路以及限定用于同时密封该端口阻止溶剂冷凝物进入的一个密封件。该漏斗在其上表面处配备有一个液体引导件，该液体引导件被配置成提供用于冷凝物的朝向该通路并离开内部形成有该端口的第一内壁部分的优先液体流动方向。使冷凝物转向离开该端口减小了经过该端口的泄漏量。
[0006]在一个实施例中，该液体引导件包括一个凸起唇状物，该凸起唇状物在该漏斗的上表面上被定位成围绕这个向下指向的中央长形出口的周边的一部分。该唇状物可以在与该第二内壁部分相对应的并且总体上在其上方的一个区域中对流体开放，有可能是借助于多个通孔，使得冷凝物可以沿该通路自由流动。
[0007]在另一个实施例中，该液体引导件包括一个凹槽，该凹槽在该漏斗的上表面中围绕这个向下指向的中央长形出口的周边的至少一部分。该凹槽可以形成有变化的深度以提供使冷凝物进入该通路的优先流动方向。在本发明的一个实施例中，该凹槽的底板朝向该通路倾斜以便实现此效果。
[0008]将参照附图来对本发明的具体实施例做进一步描述，在附图中:
图1示出了根据本发明的溶剂提取装置；
图2示出了根据本发明的在图1的装置中可使用的漏斗形器件的一个实施例的平面视图；
图3示出了沿图2的线A-A的截面；
图4示出了沿图2的线B-B的截面；
图5示出了根据本发明的漏斗的第二实施例；并且图6示出了根据本发明的漏斗的第三实施例。
[0009]现在考虑图1，该溶剂提取装置包括一个用于溶剂的煮沸用器皿5、一个用于待提取的样品的提取套管3、以及一个用于使蒸发出的溶剂蒸气冷凝的冷却器I。冷却器I经由一个适配器4连接到煮沸用器皿5上。为此，适配器4在下端处配备有引导环6，该引导环具有一个密封件28，煮沸用器皿5通过该密封件以流体密封的方式附接到连接器4上。一个升降杆2穿过冷却器I。该杆2具有圆形截面并且其在下部部分配备有带多个通孔的一个滴缘(drip rim) 14。套管3被可拆卸地固定到滴缘14上。这些孔旨在用于使冷凝溶剂穿过。套管3可以借助于升降杆2而在竖直方向上移动。
[0010]在本实施例中，适配器4可以例如借助于一个如冷却器螺母联接件8的机械接头而附接到冷却器I的下部部分上。根据另一个替代方案，被安排在适配器4的上部部分上的一个夹紧环可以被夹紧在冷却器I上的一个向外指向的珠缘上。
[0011]煮沸用器皿5的上部部分收紧抵靠适配器4的下部部分。
[0012]因此，在本实施例中，冷却器1、适配器4以及煮沸用器皿5被牢固地固定在一起，但当然可以被容易地分开。在其他实施例中，适配器4可以被排除在外。
[0013]冷却器I在此配备有一个管接头25和一个管接头24，可以经由管接头25供应冷却水，所供应的冷却水可以经由管接头24被移除。冷却器I的上部部分借助于环绕升降杆2和冷却器I的上部部分的一个盖子或类似物15而被密封。以此方式，少量的或没有溶剂能逸出。冷却器I配备有一个漏斗，该漏斗在此呈凹底16的形式。漏斗16配备有用于溶剂蒸气离开的多个通孔17以及用于经冷凝的溶剂蒸气的一个向下指向的中央长形出口18。在某些实施例中，该漏斗16可以是一个分开的元件，该元件可以被可移除地或永久地附接朝向冷却器I的底部。根据本发明，漏斗16还配备有一个液体引导件27，下面将参照图2至图6来对该液体引导件进行更详细地描述。
[0014]在出口 18内部提供有一个出口端口 26，该出口端口被连接到一个用于将冷凝物运输出该装置的分支导管20的一端上。在升降杆2的一个匹配的下部部段处，出口 18具有与升降杆2的直径相同的内径。升降杆2在该部段部分地形成有一个斜切部分23。
[0015]从而在使用中，在第一沸腾步骤和随后的蒸气冷凝物提取步骤中，升降杆2在竖直方向上移动到第一位置，使得冷凝的溶剂可以经由形成在斜切部分23与出口 18的相邻内壁之间的至少一个管道30流出该冷却器并且然后穿过滴缘14中的孔到达套管3。在这些步骤，端口 26借助于升降杆2的这个部段的其余非斜切部分而被密封，该非斜切部分用作一个具有密封表面部分的侧阀以密封阻止冷凝物穿过端口 26并进入分支导管20。
[0016]在这个部分斜切部分23的下方，本实施例的升降杆具有直径比升降杆2的主要部分更小的一个部段22。升降杆2在部段22下方配备有一个密封部分21，该密封部分在使用中旨在处于升降杆2的第二位置(相当于完全抬高)，以密封该出口 18的下部部分，并且在第三回收步骤和在任选的第四干燥步骤当冷凝溶剂可以在升降杆2的部段22与该装