一种薰衣草纳米胶囊的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于化工领域，具体涉及一种薰衣草纳米胶囊的制备方法。
【背景技术】
[0002] 熏衣草精油（Lavenderoil，LO)属于芳香类化合物，它对调节人的神经，缓解紧 张、抑郁、恐慌、压抑和神经衰弱有着良好的作用，此外，还能有效地治疗头痛、偏头痛和失 目民，还包括一些抗菌、消炎和抗氧化等药理作用。这种天然香料广泛地应用食品、化妆品、香 料和医药领域。由于存在明显的热不稳定性和容易挥发，它的应用受到限制，因而研宄一种 合适的方式去固定薰衣草精油并提高其缓释性能，具有广阔的市场前景。
[0003] 纳米胶囊是尺度为纳米的胶囊。当物质的粒径减小到1000纳米时，尤其是低于 300纳米时，由于其量子效应、物质的局域性和巨大的表面及界面效应，使物质的很多性能 发生质变，呈现出许多既不同于宏观物体，也不同于单个孤立原子的现象。这种纳米胶囊具 有独特的物理化学性质，能实现将活性组分进行有效地封装，具有提高组分的溶解性，防止 活性组分的挥发和氧化，提高易挥发组分的缓释效果等功能。因此，研宄新型的精油纳米胶 囊对提高精油产品的附加值和扩大精油应用范围的一种有效途径。
[0004] 目前，应用在纳米胶囊的壁材主要有合成的高分子材料和天然的高分子材料。其 中常用的天然高分子材料有蛋白类物质如白蛋白、明胶，和多糖类物质，如变性淀粉、环糊 精、壳聚糖、葡聚糖等。蛋白类高分子由于具有良好的性能作为壁材广泛地应用在食品、药 品和和化妆品等彳丁业中。
[0005] 壳聚糖是自然界中唯一大量存在的碱性氨基多糖，是甲壳素经过脱乙酰的产物。 随着脱乙酰基度的增加，氨基质子化而使壳聚糖在稀酸溶液中带电基团增多，聚电解质电 荷密度增加，导致其性质、结构和性能上发生明显的变化。壳聚糖近年来广泛地应用于食 品、医药、化妆品、纺织物加香等领域纳米胶囊壁材的制备。
[0006] 海藻酸钠，分子式为C6H706Na)n，是从海带等褐色海藻中提取的一种胶，呈白色或 淡黄色粉末，无臭、无味，有吸潮性。它是聚糖醛酸的混合物，主要由a-L-甘露糖醛酸（M 单元）与0-D-古罗糖醛酸（G单元）依靠a-1，4-糖苷键连接并由不同比例的GM、丽和 GG片段组成的无支链的、电荷密度较高的线性嵌段共聚物。它易溶于水，不溶于有机溶剂， 具有增稠，悬浮，乳化，稳定，形成凝胶和薄膜的优良特性，使其在食品、印染、医药、化妆品 和其他化工行业有着广泛的应用。
[0007] 薰衣草纳米胶囊制备的方法已经有相应的报道，张健等（公开号CN1904012A) 公开了一种薰衣草纳米胶囊的制备方法，该法报道的纳米胶囊是壳聚糖-三聚磷酸钠为壁 材，粒径在200-500nm之间，包结率和负载率低，可能选择的壁材与薰衣草成组分之间的弱 相互作用力偏小，会明显地影响薰衣草纳米胶囊的缓释效果。
[0008] 本发明专利针对上述公开专利存在的不足之处，分别以壳聚糖和海藻酸钠这种复 合物为壁材，通过复合壁材与薰衣草中的主要成分之间弱相互作用的协同来提高薰衣草的 缓释效果。本专利以此为依据，该树脂具有包结负载率和包结效率高，纳米粒径可控，良好 的包油能力及缓释效果，能明显地提高薰衣草精油的缓释能力。
【发明内容】
[0009] 本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种薰衣草纳米胶囊的制备方法， 通过优化不同工艺条件对纳米胶囊的粒径及分散性的影响，目的在于提高薰衣草精油的缓 释效果。
[0010] 一种薰衣草纳米胶囊的制备方法，包括壁材溶液的配制、芯材溶液的配制、纳米胶 囊溶液的形成、纳米溶液的干燥和纳米胶囊缓释效果的测试。具体包括如下步骤：
[0011] (1)加入壳聚糖和海藻酸钠以及水，使得壳聚糖和海藻酸钠的重量含量均控制在 0. 02% -0. 12%之间；继续加入醋酸溶液，控制溶液pH在2. 5-7之间；快速搅拌，形成壳聚 糖-海藻酸钠溶液；
[0012] (2)所述的芯材溶液中，准确称量薰衣草精油和乳化剂的重量均为壳聚糖-海藻 酸钠溶液重量的0. 1% -0. 6%，将两种进行混合，均匀搅拌，制备成芯材溶液溶液；
[0013] (3)在形成纳米胶囊的步骤中，将步骤（2)制备的芯材溶液滴加至壁材溶液（1) 中，控制搅拌转速在400-1400rpm，对进行搅拌匀质，时间控制为5-60min，反应时间控制在 l_6h，最后得到薰衣草纳米胶囊溶液；
[0014] (4)将得到薰衣草纳米胶囊溶液控制20-90°C的温度和真空下进行干燥，最后薰 衣草纳米胶囊；
[0015] (5)将所得到的薰衣草纳米胶囊，放置在20-90°C的温度和湿度条件下，测试薰衣 草在纳米胶囊中的残留，从而计算薰衣草在这种纳米胶囊的释放率。
[0016] 在上述薰衣草纳米胶囊的制备方法中，所述的壳聚糖的分子量范围在5_50kda。
[0017] 在上述薰衣草纳米胶囊的制备方法中，所述的乳化剂为吐温系列（T-20、T-40、 T-60、T-80)、司盘系列（S-20、S-40、S-60、S-80)、脂肪醇聚氧乙烯醚系列（AE03、AE07、 AE09)、烷基糖苷系列（APG0810、APG1214、APG0814、APG0816、APG1216)和聚乙二醇 400(PEG400)。
[0018] 在上述薰衣草纳米胶囊的制备方法中，所述的芯材的重量比控制在1:5-5:1之 间。
[0019] 在上述薰衣草纳米胶囊的制备方法中，所述的湿度控制30% -90%。
[0020] 本发明利用天然具有良好生物相容性、生物可降解性和生物黏附性的壳聚糖为原 料，与海藻酸钠形成复合物对薰衣草精油形成纳米胶囊，反应条件温和，制备工艺简单。本 发明通过优化影响纳米胶囊溶液的制备来减少纳米胶囊的粒径和粒径分布系数roi，从而 提高纳米胶囊的整体性能。经过纳米粒度仪对制备的薰衣草纳米胶囊进行分析，它们的 纳米粒径分布在200~250nm，平均粒径为213nm，粒度分布系数为0. 10~0. 25;负载率 20% ±2%，包结效率90% ±2%，明显地优于先前公开得专利。且控缓释的研宄结果表明 该薰衣草纳米胶囊具有较高的缓释效果，在30°C和湿度70%的条件下放置15天，仍保留 16. 75%的薰衣草组分。
[0021] 与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
[0022] 1.壳聚糖-海藻酸钠复合壁材，其与薰衣草主要组分之间的作用力要强于三聚磷 酸钠与薰衣草精油中主要组分之间的作用力。
[0023] 2.本发明所制备的薰衣草纳米胶囊，这种强的弱相互作用力的存在，明显地提高 薰衣草组分的缓释效果。
[0024] 3.本发明的薰衣草纳米胶囊的制备方法工艺简单，反应条件温和，且产物性质稳 定，生产成本低，有利于大规模工业化生产应用，因而具有广阔的应用前景。
[0025] 4.本发明合成的薰衣草纳米胶囊，具有较好的缓释效果等优点，可以用于纺织品 的加香、食品和化妆品等方面的应用。
【附图说明】
[0026]图1为薰衣草/壳聚糖-海藻酸钠纳米胶囊重复性实验；
[0027] 图2为薰衣草、薰衣草/壳聚糖-海藻酸钠纳米胶囊的释放曲线。
【具体实施方式】：
[0028] 下面结合实施例对本发明做进一步的说明，但本发明的保护范围并不局限于此。
[0029] 实施例1:
[0030] 选取分子量范围为25kda的壳聚糖，称量壳聚糖的重量为溶液重量的为0. 06%， 称量海藻