一种液态氟化氢溶液的分离装置及其方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及氟化氢溶液的分离，更具体地涉及一种液态氟化氢溶液的分离装置及 其方法。
【背景技术】
[0002] 氢氟酸是一种无色透明发烟液体，为氟化氢气体的水溶液，呈弱酸性，有刺激性气 味。氢氟酸能与硅和硅的化合物反应生成气态的四氟化硅（能腐蚀玻璃），但对塑料、石蜡、 铅、金、铂不起腐蚀作用。
[0003] 在电解铝工业中，氟化氢用于氟化铝和冰晶石的生产，合成用于制冷剂和发泡剂 的氯氟烃，以及合成聚合物。在铀的加工过程中，氟化氢可将二氧化铀分别转化为四氟化铀 和六氟化铀，六氟化铀可用于扩散法或离心法分离铀的同位素。在化工生产中，氟化氢还可 用作烷基化、聚合、缩合、异构化的催化剂；还可用于刻蚀和抛光玻璃，不锈钢的酸洗除锈， 金属铸件除砂，火箭推进氧化剂的稳定剂和制备许多金属氟盐。
[0004] 液态氟化氢的很多理化性质与水相似，为极化分子并能够自离子化，它是许多离 子晶体化合物的优良溶剂。其液态温度范围超过100°C (-83. rc~19. 5°C )，液态氟化氢
的自解离如下：
[0005]
[0006] 液态氟化氢可作为许多氟盐的优良溶剂，例如在ire时，100g液态氟化氢能溶解 30g氟化钠，从而形成氟化钠的液态氟化氢溶液。在实际操作过程中，目前并没有合适的方 法来对液态氟化氢溶液进行固液分离。
[0007] 实验室常用的固液分离方式是溶解后漏斗滤纸过滤和负压抽滤，这两种分离方式 可用于常规溶液的固液分离，但液态氟化氢的沸点很低（只有19. 54°C )，要保持液态且低 蒸气压通常需要在较低温度下进行操作，而且氟化氢为极毒危险化学品，不宜在开放的体 系下进行操作，因此实验室常规固液分离方法并不能用于液态氟化氢溶液的固液分离。
[0008] 化工上对于非均相物系常用的固液分离设备有板框压滤机、真空转鼓过滤机和离 心机等。这些分离方法都难以给液态氟化氢溶液提供低温的环境，并且也不能在操作过程 中确保物料密闭在一个封闭体系中，并不适用于液态氟化氢溶液的分离。
【发明内容】
[0009] 为了解决上述现有技术存在的无法对液态氟化氢溶液进行固液分离的问题，本发 明旨在提供一种液态氟化氢溶液的分离装置及其方法。
[0010] 本发明提供一种液态氟化氢溶液的分离装置，包括：夹套式密封反应器，所述夹套 式密封反应器内固设有滤膜套筒，所述夹套式密封反应器与大气通过第一管路相通，所述 第一管路上设置有用于吸收氟化氢气体的第一吸收器；夹套式密封收集器，所述夹套式密 封收集器通过第二管路与所述出液管连通；设置于所述夹套式密封收集器的下游的用于 吸收氟化氢气体的第二吸收器，所述第二吸收器与所述夹套式密封收集器通过第三管路连 通，所述第二吸收器与所述出液管通过第四管路连通；以及设置于所述第二吸收器的下游 的用于在所述夹套式密封反应器和夹套式密封收集器中产生负压的泵。
[0011] 所述第一吸收器为氧化钙固体吸收器，所述第二吸收器为KOH溶液吸收器。
[0012] 所述第一管路上设置有PTFE球阀，所述出液管为液态氟化氢PFA管，所述出液管 上设置有第一 PFA针阀，所述第二管路上设置有第二PFA针阀，所述第三管路上设置有负压 阀，所述第四管路上设置有PTFE球阀。
[0013] 所述夹套式密封反应器的底部设置为倾斜面，在最低点处设置有凹槽，所述出液 管的一端伸入该凹槽内。
[0014] 该分离装置还包括有真空度控制器。
[0015] 该分离装置还包括有磁力搅拌器和PTFE搅拌子，所述PTFE搅拌子设置于所述滤 膜套筒内，而所述磁力搅拌器设置于所述夹套式密封反应器的下方。
[0016] 本发明还提供一种上述分离装置的分离方法，包括：S1，将固态的溶质放入夹套式 密封反应器的滤膜套筒的内部，打开第一管路，关闭出液管，然后通过进液管向所述滤膜套 筒引入液态氟化氢，固态的溶质中的不溶物被所述滤膜套筒截留并容置于滤膜套筒内，液 态氟化氢溶解所述固态的溶质形成液态氟化氢溶液，所述液态氟化氢溶液可穿过所述滤膜 套筒；S2,打开出液管、第二管路和第三管路，关闭第四管路，开启泵，所述液态氟化氢溶液 通过出液管沿着所述第二管路流入所述夹套式密封收集器中，氟化氢气体沿着第三管路被 第二吸收器吸收；以及S3,关闭泵和第二管路，打开第四管路。
[0017] 该分离方法还包括在所述步骤S3中利用惰性气体对夹套式密封反应器进行吹 扫。
[0018] 该分离方法还包括在所述步骤S2中利用真空度控制器控制所述分离装置内部的 真空度，从而对所述液态氟化氢溶液的流动进行控制。
[0019] 首先通过真空度控制器设定所述分离装置内部的真空度为300~400mbar，所述 滤膜套筒外的所述液态氟化氢溶液通过出液管沿着所述第二管路流入所述夹套式密封收 集器中；然后设定所述分离装置内部的真空度为50~lOOmbar，所述滤膜套筒内的所述液 态氟化氢溶液通过出液管沿着所述第二管路流入所述夹套式密封收集器中。
[0020] 本发明的分离装置在夹套式密封反应器中截留固态的溶质中的不溶物，而在夹套 式密封收集器中得到溶有溶质的液态氟化氢溶液，成功实现了液态氟化氢溶液的固液分 离，其中，通过夹套式密封反应器和管路的配合，保证了整个固液分离的过程在密闭条件下 实现。本发明直接将夹套式密封收集器设置于夹套式密封反应器的下游利用管路进行溶液 转移，从而将液态氟化氢对溶质的溶解以及液态氟化氢溶液与溶质的分离在一个夹套式密 封反应器中进行，最大限度地减少液态氟化氢的转移次数，安全方便。本发明通过夹套式密 封反应器和夹套式密封收集器，给液态氟化氢溶液的固液分离提供稳定的低温环境，确保 氟化氢处于液态并且蒸汽压不超过大气压力的1/3。本发明的分离装置通过吸收器确保了 氟化氢尾气的吸收，从而确保使用该分离装置的操作人员的安全和环保。本发明的分离装 置通过第一吸收器确保氟化氢气体不进入环境的条件下实现夹套式密封反应器内外压力 平衡，通过第二吸收器避免氟化氢气体抽入泵中并排入大气。总之，本发明的分离装置满足 液态氟化氢溶液的分离工艺所要求的密闭性、低温性和安全环保性。
【附图说明】
[0021] 图1是本发明的液态氟化氢溶液的分离装置的示意图。
【具体实施方式】
[0022] 下面结合附图，给出本发明的较佳实施例，并予以详细描述。
[0023] 如图1所示，根据本发明的液态氟化氢溶液的分离装置包括夹套式密封反应器1、 夹套式密封收集器2、第二吸收器3和泵4。
[0024] 夹套式密封反应器1内固设有滤膜套筒11，固态的溶质12和PTFE搅拌子18容 置于滤膜套筒11内，液态氟化氢13通过进液管14被导入滤膜套筒11内并在PTFE搅拌子 18的作用下溶解固态的溶质12形成液态氟化氢溶液15,液态氟化氢溶液15穿过滤膜套筒 11并通过出液管16被导出。另外，夹套式密封反应器1与大气通过第一管路5相通，第一 管路5上设置有用于吸收氟化氢气体的第一吸收器51和PTFE球阀52。在本实施例中，该 夹套式密封反应器1具有夹套式密封反应器夹套17。滤膜套筒11为夹持PTFE滤膜的滤膜 套筒，采用双层多孔PTFE支架固定PTFE滤膜构成滤膜套筒11，其中，PTFE滤膜的孔径为6 微米-10微米（该孔径可以根据溶质的粒径进行调整），滤膜套筒通过卡槽固定于夹套式密 封反应器1内。夹套式密封反应器1的底部设置为倾斜面，在最低点处设置有凹槽，出液管 16的一端伸入该凹槽内，从而最大限度地减小固液分离后液态氟化氢溶液在夹套式密封反 应器1内的残留。该第一吸收器51为氧化钙固体吸收器，该内置块状氧化钙的氧化钙固体 吸收器既能实现夹套式密封反应器1与外界气压的平衡，又能避免氟化氢气体溢出系统进 入环境。在本实施例中，设置于滤膜套筒11内的PTFE搅拌子18通过磁力搅拌器驱动，该 磁力搅拌器设置于夹套式密封反应器1的下方。通过搅拌子的搅拌可以使固态的溶质12 充分溶解到液态氟化氢13中形成液态氟化氢溶液15。如果引入的液态氟化氢13的体积超 过IL时，可改用磁力耦合机械搅拌，从而增强对物料的搅拌溶解作用。磁力耦合搅拌的方 式可避免搅拌杆与法兰盖接触处的动密封问题，保证容器的密封性，并实现转速可调。
[0025] 夹套式密封收集器2通过第二管路6与出液管16连通，来自于夹套式密封反应器 1中的液态氟化氢溶液15沿着第二管路6流入夹套式密封收集器2中。在本实施例中，该 夹套式密封收集器2具有夹套式密封收集器夹套21。在本实施例中，出液管16为1/4英寸 液态氟化氢PFA管，出液管16上设置有第一 1/4英寸PFA针阀161。第二管路6上设置有 第二1/4英寸PFA针阀61。
[0026] 第二吸收器3设置于夹套式密封收集器2的下游并用于吸收氟化氢气体，第二吸 收器3与夹套式密封收集器2通过第三管路7连通。另外，第二吸收器3与出液管16通过 第四管路8连通。在本实施例中，该第二吸收器3为KOH溶液吸收器。优选地，该第二吸收 器3为串联的三个浓KOH吸收罐，从而避免在固液分离时将氟化氢气体排入环境。实际上， 该第二吸收器3设置于泵4和夹套式密封