一种制备异相粒子填充型棒状聚合物材料的装置及制作的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种用于异相聚合反应的装置及制作方法，特别是涉及一种制备异相粒子填充型棒状聚合物材料的装置及制作的方法。
【背景技术】
[0002]聚合物材料已经在工业、农业、医学等各个领域获得了广泛的应用。随着其应用领域的不断货站，对聚合物性能的要求也越来越高，开发高性能的聚合物材料逐渐成为材料科学界的热点。共混聚合反应作为一种有效的聚合物材料改性方法，收到越来越多研究者的关注。共混聚合反应的一种重要类型就是填充粒子与聚合物溶液或熔体共混，在此过程中，粒子与聚合物始终为异相结构，反应器对异相反应具有极大的影响。因此，设计优化填充粒子的聚合工艺，最终获得性能优良的聚合填充材料，已经成为材料领域的重要课题。
[0003]近年来，新结构、新性能的棒状聚合物不断地被合成、开发和应用，用异相粒子填充制备聚合物是热点。研究者们通过复杂的反应来修饰粒子表面或者选择分散性较好的溶剂，试图提高异相粒子的在反应液中的分散性。但是在聚合反应过程中，异相粒子往往会因为重力作用沉淀在反应器底部，而搅拌或振荡等手段会破坏聚合物的棒状结构。因此亟需开发新型的反应装置，来制备异相粒子填充的棒状聚合物。
【发明内容】
[0004]为了解决上述的技术问题，本发明第一目的提供一种制备异相粒子填充型棒状聚合物材料的装置，以克服在聚合反应过程中，异相粒子会因为重力作用沉淀在反应器底部，而搅拌或振荡等手段会破坏聚合物的棒状结构。
[0005]为了实现上述的目的，本发明采用了以下的技术方案:
一种制备异相粒子填充型棒状聚合物材料的装置，该装置包括步进电机、反应容器、固定台板和恒温水浴锅，所述的恒温水浴锅内设置固定台板，所述的固定台板的上端设置齿轮组，所述的齿轮组的一端设置连接短杆与所述的反应容器相连，所述的齿轮组的另一端设置连接长杆与所述的步进电机相连，所述的步进电机通过设置固定支架固定在所述的恒温水浴锅的上端。
[0006]作为进一步改进，所述的连接短杆通过设置固定套管与所述的反应容器相连，所述的连接长杆通过设置连接套管与步进电机相连。
[0007]作为进一步改进，所述的步进电机上设置控制器。
[0008]作为进一步改进，所述的控制器为Arduino芯片，包含两个主要的部分:硬件部分是用来做电路连接和Arduino电路板；软件部分是软件代码Arduino IDE，由计算机中的程序开发环境。
[0009]作为进一步改进，所述的反应容器的材料分别为不锈钢、塑料或树脂，且形状为柱状。
[0010]作为进一步改进，所述的反应容器包括圆柱状空管、密封塞和密封垫片，所述的空管上下两端分别设置螺纹，并通过螺纹上下两端分别设置所述的密封垫片和密封塞密封。
[0011]本发明第二个目的提供了一种制备异相粒子填充型棒状聚合物材料制作方法。
[0012]为了实现上述的目的，本发明采用了以下的技术方案:
一种制备异相粒子填充型棒状聚合物材料制作方法，该方法包括以下步骤:
(1)开启恒温水浴锅，调节温度至40-100°C;
(2)将下端的密封塞和密封垫片与带螺纹的圆柱状空管的下端拧紧，用一次性注射器将含有异相粒子碳纳米管的反应原料混合液迅速从圆柱状空管的上端迅速注入，至加满反应容器为止，拧紧上端的密封垫片和密封塞，即加入完毕；
(3)将反应容器连在固定套管上，放入恒温水浴锅内；
(4)开启步进电机，通过控制器调节步进电机的转动为:1分钟内正反向转动各5圈，步进电机通过连接套管与连接长杆相连，再通过齿轮组带动连接短杆，继而通过固定套管带动反应容器进行正反向转动；
(5)反应结束后，关闭步进电机，取下反应容器；打开反应容器的上下两端的密封塞和密封垫片，用塑料棒轻推柱管内的聚合物材料，即可得到异相粒子填充型棒状聚合物。
[0013]作为进一步改进，所述的反应原料混合液包括反应单体、交联剂、引发剂、致孔剂、改进剂。
[0014]作为进一步改进，所述的反应原料混合液的制备方法包括以下步骤:
1)在50mL小烧杯中量取2 -4mL甲基丙烯酸缩水甘油酯、0.5-1.5 mL乙二醇二甲基丙稀酸酯和5-15 mg碳纳米管，利用超声波仪器混合4-6min ；
2)混合液充分混匀后加入0.03-0.07g引发剂偶氮二异丁腈，溶解；
3)充入氮气4-6min去除溶液中的阻聚剂氧气，即得到该反应原料混合液。
[0015]作为进一步改进，所述的控制器的程序设置参数如下:转向:正转I次反转I次，交替循环进行；每转延时:500毫秒；四拍运行时步距角:Θ =360度；八拍运行时步距角:Θ =360度；定位电机:8-11针。
[0016]本发明涉及的反应装置，通过齿轮组和连接杆的作用，可以实现反应在水浴加热条件下进行，能够用于绝大多数聚合反应的发生。应用前景广阔。
[0017]本发明所制备的聚合物，具有多孔性和良好的通透性，并且可以通过异相粒子改性后具有特殊性能，例如可以作为色谱分离固定相、样品提取净化材料等应用于分析化学领域，也可以作为污染物吸附剂等环境科学领域。
【附图说明】
[0018]图1为本发明的反应装置结构示意图。
[0019]图2为本发明的反应装置的电机电路图。
[0020]图3为本发明的反应容器的结构示意图。
[0021]图4为本发明含有碳纳米管异相粒子的有机聚合物材料结构表征图。1-含有碳纳米管异相粒子的有机聚合物材料的扫描电镜图；2_含有碳纳米管异相粒子的有机聚合物材料的拉曼光谱图；3_碳纳米管异相粒子的拉曼光谱图。
【具体实施方式】
[0022]下面结合附图对本发明的【具体实施方式】做进一步详细描述。
[0023]如图1所示一种制备异相粒子填充型棒状聚合物材料的装置，该装置包括步进电机1、反应容器9、固定台板10和恒温水浴锅11，所述的恒温水浴锅11内设置固定台板10，所述的固定台板10的上端设置齿轮组6，所述的齿轮组6的一端设置连接短杆7，所述的连接短杆7通过设置固定套管8与所述的反应容器9相连，所述的齿轮组6的另一端设置连接长杆5，所述的连接长杆5通过设置连接套管3与步进电机I相连，所述的步进电机I通过设置固定支架4固定在所述的恒温水浴锅11的上端，所述的步进电机I上设置控制器2。
[0024]所示的控制器2为Arduino芯片，包含两个主要的部分:硬件部分是用来做电路连接和Arduino电路板；软件部分是软件代码Arduino IDE，由计算机中的程序开发环境。
[0025]所述的反应容器9的材料分别为不锈钢，且形状为柱状。
[0026]如图3所示，所述的反应容器9包括空管13、密封塞1