催化材料的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及新型纳米催化材料技术领域，具体是涉及一种Cu-Ce-ZrO2催化材料的 制备方法。
【背景技术】
[0002] 材料是人类赖以生存和发展的物质基础，在国民经济和社会发展中有很重要的作 用。随着电子和新材料工业正在不断发展，纳米ZrO2以及它的复合材料将得到广泛的应用， 特别是应用于催化材料技术领域，势必会造成一定地研究热潮。
[0003] 二氧化锆（ZrO2)在现代工业和材料领域中是一个比较重要的功能以及结构材料， 它有非常优异的物理和化学性质，硬度次于金刚石。纯的zro2是一种无色无味的晶体，难溶 于水、盐酸和稀硫酸，它的化学性质不活泼，熔点高、硬度大、电阻率和折射率也都比较高， 并且具有低的热膨胀系数。但是，由于它的禁带很宽、光催化活性以及热稳定性较低、粉末 分散性较差，因此，它无法很好的适应催化材料的要求。
[0004] 中国专利CN 104475095A公开了一种银掺杂的二氧化锆光催化剂及其制备方法， 通过向二氧化锆中掺杂金属银元素，以改变二氧化锆的禁带宽度，使之在可见光区有响应， 以提高二氧化锆的活性。制备方法是首先煅烧二氧化锆，接着滴入含银离子的水溶液，然后 通过水热反应制备得到。但是，这种制备方法在固液分离和洗涤时比较难以处理，容易造成 二次污染。所得到的产物容易团聚，不容易分离，产品粉末分散性比较差，因此在应用于工 业生产时需要加入分散剂或表面活性剂。同时这种制备方法所使用的反应釜也非常容易受 到腐蚀。
【发明内容】
[0005] 为了克服现有技术中存在的上述缺陷，本发明的目的之一在于提供了一种 Cu-Ce-ZrO2催化材料的制备方法，以制备出光催化活性高、热稳定性好、粉末分散性高的催 化材料。
[0006] 为实现该目的，本发明采用了以下技术方案：一种Cu-Ce-ZrO2催化材料的制备方 法，步骤如下：
[0007] ①、称取 9. 6675g 的 ZrOCl2 ·8Η20、1.0 OOOg 的 C19H42BrN、0. 4501g 的 CuCl2 ·2Η20 和 I. 0674g的Ce (SO4) 2 · 4Η20倒入容量为150mL的烧杯中，并加入IOOmL蒸馏水，搅拌；
[0008] ②、加入少量无水乙醇，接着滴加28%氨水，直至溶液的pH值为7~8时停止滴 加；
[0009] ③、磁力搅拌器搅拌2小时，超声1小时，均勾混合；
[0010] ④、将溶液倒入IOOmL反应爸中，密封，放入烘箱中，温度设置为75°C，进行水热反 应，24小时后取出；
[0011] ⑤、待反应釜的温度冷却后，取出反应产物，用蒸馏水和95%乙醇洗涤数次直到用 AgN(V^液在滤液中检测不到Cl为止；
[0012] ⑥、将抽滤得到的产物放在坩埚里，再次放入烘箱中，温度设置为80°C，24小时后 取出；
[0013] ⑦、取出来的产物用研钵研细，得到最终产物--Cu-Ce-ZrO2催化材料。
[0014] 与现有技术相比，本发明的有益效果表现在：
[0015] 通过SEM图可以看出掺杂了 Cu和Zn和Ce、Cu和Zn、Cu和Ce以及Zn和Ce的载 体表面由众多的细小颗粒组成，具有更丰富的表面结构，由此证明，掺杂的元素越多，晶粒 表面积越大，掺杂金属元素有效的避免了颗粒的团聚。同时Cu-Ce-ZrO2催化材料还具有光 催化活性高、热稳定性好、粉末分散性高等优点，可完美应用于催化材料领域。
【附图说明】
[0016] 图1是实施例1~4制备的目标产物的X-射线衍射图谱。
[0017] 图2是实施例1~4制备的目标产物的扫描电子显微镜照片。
[0018] 图3是实施例1~4制备的目标产物的红外光谱图。
[0019] 图4是实施例1制备的目标产物的热重分析图。
[0020] 图5是实施例1~4制备的目标产物的粒度分布曲线。
[0021] 图6是实施例1、3制备的目标产物以及与纯ZrO2的光催化降解实验的降解 率一时间曲线。
【具体实施方式】
[0022] 以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。
[0023] 实施例1
[0024] Cu-Zn-Ce-ZrO2催化材料的制备：
[0025] ①、称取 9. 6675g 的 ZrOCl2 · 8H20、1.0 OOOg 的 C19H42BrN、0. 3001g 的 CuCl2 · 2H20、 0. 2400g 的 ZnCljP 0. 7116g 的 Ce (SO 4)2 · 4H20 倒入容量为 150mL 的烧杯中，并加入 IOOmL 蒸馏水，搅拌。
[0026] ②、加入少量无水乙醇，接着滴加 28%氨水，直至溶液的pH值为7~8时停止滴 加。
[0027] ③、磁力搅拌器搅拌2小时，超声1小时，均勾混合。
[0028] ④、将溶液倒入IOOmL反应釜中（注意填充体积不能超过总体积的3/4)，密封，放 入烘箱中，温度设置为75°C，进行水热反应，24小时后取出。
[0029] ⑤、待反应釜的温度冷却后，取出反应产物，用蒸馏水和95%乙醇洗涤数次直到用 AgN(V^液在滤液中检测不到Cl (无沉淀）为止。
[0030] ⑥、将抽滤得到的产物放在坩埚里，再次放入烘箱中，温度设置为80°C，24小时后 取出。
[0031] ⑦、取出来的产物用研钵研细，得到最终产物--Cu-Zn-Ce-ZrO2催化材料。
[0032] 实施例2
[0033] Cu-Zn-ZrO2催化材料的制备：
[0034] ①、称取 9. 6675g 的 ZrOCl2 ·8Η20、1.0 OOOg 的 C19H42BrN、0. 4501g 的 CuCl2 ·2Η20 和 0. 3600g的ZnCU到入容量为150mL的烧杯中，并加入IOOmL蒸馏水，搅拌。
[0035] ②、加入少量无水乙醇，接着滴加28%氨水，直至溶液的pH值为7~8时停止滴 加。
[0036] ③、磁力搅拌器搅拌2小时，超声1小时，均勾混合。
[0037] ④、将溶液倒入IOOmL反应釜中（注意填充体积不能超过总体积的3/4)，密封，放 入烘箱中，温度设置为75°C，进行水热反应，24小时后取出。
[0038] ⑤、待反应釜的温度冷却后，取出反应产物，用蒸馏水和95%乙醇洗涤数次直到用 AgN(V^液在滤液中检测不到Cl (无沉淀）为止。
[0039] ⑥、将抽滤得到的产物放在坩埚里，再次放入烘箱中，温度设置为80°C，24小时后 取出。
[0040] ⑦、取出来的产物用研钵研细，得到最终产物--Cu-Zn-ZrO2催化材料。
[0041] 实施例3
[0042] Cu-Ce-ZrO2催化材料的制备：
[0043] ①、称取 9. 6675g 的 ZrOCl2 ·8Η20、1.0 OOOg 的 C19H42BrN、0. 4501g 的 CuCl2 ·2Η20 和 I. 0674g的Ce(SO4)2 · 4Η20倒入容量为150mL的烧杯中，并加入IOOmL蒸馏水，搅拌。
[0044] ②、加入少量无水乙醇，接着滴加28%氨水，直至溶液的pH值为7~8时停止滴 加。
[0045] ③、磁力搅拌器搅拌2小时，超声1小时，均勾混合。
[0046] ④、将溶液倒入IOOmL反应釜中（注意填充体积不能超过总体积的3/4)，密封，放