一种用于去除煤层气产出水中氟离子的改性活性氧化铝的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于煤层气产出水处理过程中除氣吸附剂的优化技术领域。该制备方法便 捷，除氣效果好，成本低廉，可实施性强，适用于实验室研究，对进一步探索工业化生产条件 具备一定的可借鉴性。
【背景技术】
[0002] 煤层气田产出水除了具有高盐度、高矿化度等特点，有时还含有高浓度的氣离子， 超出了我国《农业灌概水标准GB5084-2005》中所规定的限值和W册规定的饮用水氣离子临 界值（1. 5mgL1)。因此，高氣煤层气产出水的直接排放或使用会对当地的农业生产产生影 响，甚至会污染饮用水源和地下水。活性氧化铅是广泛应用的污水除氣吸附剂。普通的工 业活性氧化铅除氣容量有限。但是，经过某种方法的改性可W大大提高其除氣性能，用于去 除废水中的氣离子。
[0003] 利用微波改性活性氧化铅已经被证实是一种可行的方法。本课题组之前也采用微 波法将活性氧化铅浸在氯化钢溶液中进行改性（专利申请号201110370230. 3)，可W提高 活性氧化铅对氣离子的吸附效果。在此基础上，本发明结合两种改性方法，采用正交法设计 实验考察各种因子对改性活性氧化铅的影响，探索最优改性条件，W获得吸附性能良好的 活性氧化铅，从而提高对煤层气产出废水中氣的吸附能力。
【发明内容】
[0004] 本发明目的在于通过考察改性过程中四种因素对活性氧化铅改性的影响，提供一 种操作便捷、效果优良的改性方法，W提高其吸附水中氣离子的能力。
[0005] 活性氧化铅的改性步骤如下：
[0006] 1将50g活性氧化铅颗粒置于IOOmL-定浓度的化OH溶液（因素A)中。在室温 25°C条件下，W 15化pm振荡比。取出后，用纯净水冲洗8-10次，直到冲洗水清澈无色，使得 抑呈中性，然后在l〇5°C下烘20h;
[0007]2将烘干的活性氧化铅颗粒置于100血一定浓度的KAl(S〇4)2溶液（因素B)中， 室温25C，150巧m振荡一段时间（因素C)。取出后，用纯净水冲洗8-10次，直到冲洗水清 澈无色无悬浮物，然后在l〇5°C下烘干20h;
[0008] 3将烘干的活性氧化铅颗粒置于微波炉中高火加热一段时间（因素D)。
[0009] 通过实验获得最佳改性条件为；因素A即化OH溶液浓度为0. 05mol/L;因素B即 KAl(S〇4) 2溶液浓度为5%;因素C即用KAl(S〇4) 2溶液振荡的时间为地；因素D即微波加热 为 15min。
【附图说明】：
[0010] 图1为第一批实验结果；
[0011] 图2为第二批实验结果；
[0012] 图3为改性活性氧化铅的制备方法。 具体实施方案：
[0013] 选用L9(34)的正交表（四因素，H位级，9次实验）开展实验。
[0014] 改性活性氧化铅实验分两批进行。第一批实验确定因素大范围，第二批实验锁定 因素小范围。
[001引实施例1
[0016] 第一批实验1)号AiBADz ;将50g活性氧化铅颗粒置于100血浓度为0.Imol/L的 化OH溶液（因素A)中。在室温25°C条件下，W15化pm振荡比。取出后，用纯净水冲洗8-10 次，直到冲洗水清澈无色，使得抑呈中性，然后在105C下烘干20h;将烘干的活性氧化铅颗 粒置于100血浓度为1 %的KAl(S〇4) 2溶液（因素B)中，在室温25°C条件下，W15化pm振荡 Ih(因素C)。取出后，用纯净水冲洗8-10次，直到冲洗水清澈无色无悬浮物，然后在105C 下烘干20h。最后，将烘干的活性氧化铅颗粒置于微波炉中高火加热15min(因素D)。
[0017] 实施例2
[001引第一批实验。号A1B2C3化；步骤同实施例1，其中化OH溶液（因素A)浓度为 0.Imol/L;KA1 (S04)2溶液（因素B)浓度为3%;振荡时间为化（因素C);微波炉中高火加 热时间为5min(因素D)。
[001引 实施例3
[0020] 第一批实验扣号A1B3C2化；步骤同实施例1，其中化OH溶液（因素A)浓度为 0.Imol/L;KA1 (S〇4)2溶液（因素B)浓度为5%;振荡时间为4h(因素C);微波炉中高火加 热时间为20min(因素D)。
[0021] 实施例4
[002引第一批实验4)号AzBA化；步骤同实施例1，其中化OH溶液（因素A)浓度为 0. 5mol/L;KA1 (S04)2溶液（因素B)浓度为1%;振荡时间为化（因素C);微波炉中高火加 热时间为20min(因素D)。
[002引 实施例5
[0024]第一批实验W号A2B2C2D2;步骤同实施例1，其中化OH溶液（因素A)浓度为 0. 5mol/L;KA1 (S〇4)2溶液（因素B)浓度为3%;振荡时间为4h(因素C);微波炉中高火加 热时间为15min(因素D)。
[00巧]实施例6
[0026] 第一批实验6)号A2B3CA ;步骤同实施例1，其中化OH溶液（因素A)浓度为 0. 5mol/L;KA1 (S〇4)2溶液（因素B)浓度为5%;振荡时间为比（因素C);微波炉中高火加 热时间为5min(因素D)。
[0027] 实施例7
[002引第一批实验7)号AsBA化；步骤同实施例1，其中化OH溶液（因素A)浓度为Imol/L;KA1(S04)2溶液（因素B)浓度为1%;振荡时间为4h(因素C);微波炉中高火加热时间为 Smin(因素D)。
[0029]实施例8
[0030] 第一批实验8)号A3B2C1化；步骤同实施例1，其中化OH溶液（因素A)浓度为lmol/ L ;KA1(S04)2溶液（因素B)浓度为3%;振荡时间为lh(因素C);微波炉中高火加热时间为 20min(因素D)。
[00引]实施例9
[00础第一批实验9)号A3B3C3D2;步骤同实施例1，其中化OH溶液（因素A)浓度为Imol/ L ;KA1 (S04)2溶液（因素B)浓度为5%;振荡时间为化（因素C);微波炉中高火加热时间为 15min(因素D)。
[00对 实施例10
[0034] 第二批实验1)号AiBiCi;将50g活性氧化铅颗粒置于100血浓度为0.Olmol/L的 化OH溶液（因素A)中。在室温25°C条件下，W15化pm振荡比。取出后，用纯净水冲洗8-10 次，直到冲洗水清澈无色，抑呈中性，然后在105C下烘干20h;将烘干的活性氧化铅颗粒置 于100血浓度为4. 5%的KAl (S〇4)2溶液（因素B)中，在室温25°C条件下，W15化pm振荡 3h(因素C)。取出后，用纯净水冲洗8-10次，直到冲洗水清澈无色无悬浮物，然后在105°C 下烘干20h。最后，将烘干的活性氧化铅颗粒置于微波炉中高火加热15min。
[0035] 实施例11
[0036] 第二批实验2)号A1B2C3;步骤同实施例10,其中化OH溶液（因素A)浓度为 0.0 lmol/L ;KA1 (S〇4)2溶液（因素B)浓度为5%;振荡时间为化（因素C)。
[0037] 实施例12
[00測第二批实验3)号A1B3C2;步骤同实施例10,其中化OH溶液（因素A)浓度为0.0 lmol/L ;KA1 (S04)2溶液（因素B)浓度为5. 5%;振荡时间为4h(因素C)。
[0039] 实施例13
[0040] 第二批实验4)号AzBA;步骤同实施例10,其中化OH溶液（因素A)浓度为 0. 05mol/L ;KA1 (S〇4)2溶液（因素B)浓度为4. 5%;振荡时间为5h(因素C)。
[00川 实施例14
[004引第二批实验W号4282〔2;步骤同实施例10,其中化OH溶液（因素A)浓度为0. 05mol/L ;KA1 (S04)2溶液（因素B)浓度为5%;振荡时间为4h(因素C)。
[0043] 实施例15
[0044] 第二批实验6)号A2B3C1;步骤同实施例10,其中化OH溶液（因素A)浓度为 0. 05mol/L ;KA1 (S〇4)2溶液（因素B)浓度为5. 5%;振荡时间为5h(因素C)。
[004引 实施例16
[004引第二批实验7)号AsBA;步骤同实施例10,其中化OH溶液（因素A)浓度为0.1mol/L ;KA1 (S04