一种铁掺杂二氧化钛粉体的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及二氧化钛粉体的制备领域，特别涉及一种铁掺杂二氧化钛粉体的制备方法。
【背景技术】
[0002]自从1972年日本学者Fujishima和Honda报道利用T12半导体电极实现了水的光电催化分解制氢以来，T12因具有化学性质稳定、催化活性高、成本低、无毒等优点而倍受人们青睐，是当今最受欢迎及研究最多的光催化剂。T12光催化剂应用范围极其广泛，在降解汽车尾气、污水处理、灭菌消毒、太阳能敏化电池等领域有着巨大的潜在应用价值。但是T12光催化技术面临着量子产率低和太阳能利用率低两大难题。T12是一种宽禁带的半导体，带隙能为3.2eV，只有波长小于388nm的紫外光激发才会使其产光生空穴(h+)和电子(e-)，而紫外光仅占太阳光总能量不到5%，因此，如何使T12的光催化活性向可见光区拓展，从而高效地利用太阳光进行光生载流子的激发，具有重要的意义。目前，研究人员做了大量的T12的改性研究，通常采用的方法有:(I)金属离子(如Fe3+离子)或非金属离子(如C和N)掺杂；(2)有机染料敏化或有机-无机混合染料敏化；(3)半导体复合和(4)贵金属修饰。上述方法可以从一定程度上增强T12对可见光的吸收，抑制光生电子和空穴的复合，从而提高其可见光光催化活性。二氧化钛的光谱吸收和光催化活性取决于它的能带结构，而改变能带结构并扩展其吸收光谱范围最有效的方法是掺杂其它元素。文献“Choi Wonyong,Termin Andreas,Hoffmann Michael R.The Role of Metal 1n Dopants in Quantum-Sized Ti02:Correlat1n between Photoreactivity and Charge CarrierRecombinat1n Dynamics ,Journal of Physical Chemistry，1994，98，13669” 公开了多种金属原子掺杂Ti02的光催化效果，结果表明:Fe3+、Mo3+、Ru3+、0s3+、Re3+、V4+和Rh3+的掺杂可有效地提高T12的光催化活性。其中，因为Fe3+具有半充满d电子构型，且离子半径与Ti4+相近，故而金属离子以Fe3+掺杂效果较好。
[0003]目前为止T12的合成方法有很多，主要有固相烧结法、共沉淀法、熔盐法、溶胶-凝胶法等。这些方法一般都需在高于600°C的温度下烧结，能耗较高，且会导致粒径分布不均或粉体形貌不规则，最终影响材料的性能。
【发明内容】
[0004]为了克服现有技术的上述缺点与不足，本发明的目的在于提供一种铁掺杂二氧化钛粉体的制备方法，制备温度为250?300°C;所需原料为氧化物，成本较低;步骤简单快速，反应可在1min内完成;得到的铁掺杂二氧化钛粉体结晶良好，晶相单一。
[0005]本发明的目的通过以下技术方案实现
[0006]—种铁掺杂二氧化钛粉体的制备方法，包括以下步骤:
[0007](I)称取Fe2O3和T12放入研钵，再加入碳水化合物，研磨8?10分钟后得到混合物；
[0008](2)将步骤(I)中所得的混合物加热至混合物开始燃烧，燃烧完全后得到粉体；
[0009](3)将步骤(2)所得粉体用稀硝酸进行洗涤，去除未反应的Fe2O3,再用去离子水洗涤至中性，放入烘箱烘干，得到产物铁掺杂二氧化钛粉体。
[0010]所述碳水化合物为酒石酸或蔗糖。
[0011]步骤(I)所述碳水化合物的摩尔量为Ti02的1?15倍。
[0012]步骤(2)所述加热，具体为加热至250°C?300°C。
[0013]所述T12和Fe2O3的摩尔比为1/100?2/100。
[0014]所述稀硝酸的摩尔浓度为2?3mol/L。
[0015]步骤(3)所述烘干的温度为80?90°C。
[0016]与现有技术相比，本发明具有以下优点和有益效果:
[0017](I)本发明的铁掺杂二氧化钛粉体的制备方法，制备温度为250?300°C，与传统的固相反应相比反应温度大大降低，节省了能源。
[0018](2)本发明的铁掺杂二氧化钛粉体的制备方法，步骤简单，不需要原料的反复高能研磨，并且反应时间极短，整个反应可在1min内完成，与传统的固相反应相比提高了效率。
[0019](3)本发明的制备铁掺杂二氧化钛粉体的方法，制备所需仪器设备简单，不需要高能球磨机和高温炉。
[0020 ] (4)本发明制备得到的铁掺杂二氧化钛粉体，结晶良好，晶相单一。
[0021](5)本发明制备得到的铁掺杂二氧化钛粉体，在可见光下降解甲基橙的活性高于商业用二氧化钛P25光催化剂。
【附图说明】
[0022]图1为本发明的实施例1的铁掺杂二氧化钛Fe-Ti02的制备流程图。
[0023]图2为本发明的实施例1制备的Fe-T12粉体的X射线衍射图谱。
[0024]图3为本发明的实施例1所制备的Fe-T12粉体的透射电镜照片。
[0025]图4为本发明的实施例1所制备的Fe-T12粉体的电子探针测试结果。
[0026]图5为本发明的实施例1所制备的Fe-T12粉体与商业用二氧化钛P25光催化剂在可见光照射下降解甲基橙的工作曲线。
【具体实施方式】
[0027]下面结合实施例，对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
[0028]实施例1
[0029]如图1所示，本实施例的Fe-T12制备过程包括以下步骤:
[0030]按照Fe-T12中铁的掺杂量，称取5mmol T12和0.25mmol Fe203(Fe掺杂I % )。将称量好的Fe203和Ti02放入研钵，加入60mmol酒石酸，充分研磨10分钟后，将混合物移至i甘祸；将坩祸放入加热套中加热至300°C，混合物开始燃烧;燃烧完全后自然冷却到室温，把所得粉体用3mol/L的稀硝酸进行洗涤，去除未反应的Fe2O3,再用去离子水洗涤至中性，在85°C的烘箱内干燥，得到产物Fe-T12粉体。
[0031]图2为本实施例所制备的Fe-T12粉体的X射线衍射图谱。由图2可知，本实施例制备的Fe-T12粉体结晶良好，并且没有别的杂相生成。
[0032]图3为本实施例所制备的Fe-T12粉体的透射电镜照片。由图3可知，Fe-T12粉体粒径为60?200nm。
[0033]图4为本实施例所制备的Fe-T12粉体的电子探针测试结果。结合X射线衍射结果(见图2)，由图4进一步可知Fe_Ti02粉体中确实存在Fe兀素。
[0034]图5为本实施例所制备的Fe-T12粉体与二氧化钛P25(deguSSaP25)光催化剂在可见光照射下降解甲基橙的工作曲线。从图中可以看到，在可见光照射120min后，二氧化钛P25对甲基橙的降解率只有8.744%。而本实施例所制备的Fe-T12粉体对甲基橙降解率达到了25.642%，光催化活性比P25有显著提升。
[0035]实施例2
[0036]按照Fe-T12中铁的掺杂量，称取1mmolT12和0.5mmol Fe203(Fe掺杂I % )。将称量好的Fe203和Ti02放入研钵，加入10mmol酒石酸，充分研磨10分钟后，将混合物移至i甘祸；将坩祸放入加热套中加热至300°C，混合物开始燃烧;燃烧完全后自然冷却到室温，把所得粉体用3mol/L的稀硝酸进行洗涤，去除未反应的Fe2O3,再用去离子水洗涤至中性，在85°C的烘箱内干燥，得到产物为Fe-T12粉体，其粒径为70?220nm。在可见光照射120min后，本实施例所制备的Fe-T12粉体对甲基橙降解率达到了 25.353%