一种陶瓷分离膜元件的制作方法
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及无机非金属材料领域，特别涉及一种陶瓷分离膜元件。
【背景技术】
[0002]分离膜是一种特殊的、具有选择性透过功能的薄层物体，它能使流体内的一种或几种物质透过，而其他物质不透过，从而起到浓缩和分离纯化的作用。膜分离技术具有分离效率高、工作能耗低、工艺过程简单、投资少、污染小等优点，因而在化工、轻工、电子、医药、纺织、生物工程、环境治理、冶金等方面得到了广泛应用。
[0003]分离膜元件是分离膜组件及膜分离装置的核心部件。分离膜元件根据其制备材料可分为有机膜、金属膜、陶瓷膜和复合膜等。其中，陶瓷膜是一种具备众多优点的高端分离膜产品，主要由A1203、ZrO2, T12, S12和碳化硅等无机材料制备。陶瓷膜具有分离效率高、效果稳定、化学稳定性好、耐酸碱、耐有机溶剂、耐菌、耐高温、抗污染、机械强度高、膜再生性能好、分离过程简单、能耗低、操作维护简便、膜使用寿命长等众多优势。
[0004]现有陶瓷分离膜元件产品，绝大部分为多通道管式结构。这种结构形式的分离膜一般采用错流式工作原理，即原液在分离膜的通道中流过，过滤液从外壁渗出。这种工作方式有几个明显的缺点:需要将所有原液泵入分离膜通道中，运行能耗较高；从分离膜通道出来的物料浓缩程度较低；不适合过滤粘稠或含固体颗粒的物料，分离膜容易被污染或磨损；分离膜的通道细长，清洗难度大。
【实用新型内容】
[0005]为解决以上技术问题，本实用新型提出一种具有薄壁多通道结构的分离膜元件，这种分离膜元件既节省原材料，减小设备容重，又可制成高性能对称分离膜，适合在工业上获得推广应用。
[0006]为达此目的，本实用新型采用以下技术方案:
[0007]一种陶瓷分离膜元件，所述陶瓷分离膜元件具有薄壁多通道结构，所述薄壁多通道结构包括膜壁和在膜壁内的贯穿通道，所述膜壁具有让液体和/或气体渗透通过的微孔。
[0008]优选的，所述分离膜的膜壁厚度小于2mm。
[0009]进一步的，所述分离膜的膜壁厚度小于1mm。
[0010]优选的，所述陶瓷分离膜元件的横截面为闭合几何图形。
[0011]进一步的，所述陶瓷分离膜元件的横截面为直线和/或弧线组成的闭合几何图形。
[0012]本实用新型的有益效果在于:提出了一种具有薄壁多通道结构的分离膜元件，这种分离膜元件既节省原材料，减小设备容重，又可制成高性能对称分离膜，适合在工业上获得推广应用。
【附图说明】
[0013]图1是一种多通道平板式分离膜元件膜壁的SEM照片；
[0014]图2是本实用新型横截面为圆形的示意图；
[0015]图3是本实用新型横截面为矩形的立体示意图。
[0016]其中为微孔；2为膜壁，3为通道。
【具体实施方式】
[0017]下面结合附图并通过【具体实施方式】来进一步说明本实用新型的技术方案。
[0018]一种陶瓷分离膜元件，所述陶瓷分离膜元件具有薄壁多通道结构，所述薄壁多通道结构包括膜壁和在膜壁2内的贯穿通道，所述膜壁2具有让液体和/或气体渗透通过的微孔I。
[0019]陶瓷分离膜一般由支撑体和膜层两部分组成。膜层是起筛分作用的金属氧化物多孔薄膜，其孔径细小均匀。支撑体是高开口气孔率的多孔陶瓷，其孔径大于膜层，并具有较高的强度，使膜层保持机械稳定。陶瓷分离膜之所以得到广泛的应用，是因为具有机械强度高、耐高温、耐化学腐蚀和耐磨损等优良性能。但是陶瓷分离膜的应用推广也受到一些制约，主要因为与有机分离膜相比，其价格高、通量较低。
[0020]图1是本实用新型的分离膜元件膜壁的SEM照片。其具有使液体和/气体通过的微孔I。在使用以上分离膜元件制成的分离膜组件中，将通道3两端密闭成腔体，并通过管道与过滤液收集管道相通。设备运行时，分离膜元件浸没在原液中，给所述通道3腔体施加负压，使液体从膜片外面经过膜壁2中的微孔I渗透到膜片的通道3中。在负压的作用下，渗透液源源不断地进入膜片通道3，继而进入过滤液收集系统中。
[0021]薄壁结构分离膜的优点主要包括两个方面:一是节省原材料，减小设备容重；二是可制成高性能对称分离膜。
[0022]优选的，所述陶瓷分离膜元件包括氧化铝、碳化硅、堇青石、莫来石中的一种。
[0023]陶瓷原料的选择需要考虑粒度、纯度和晶相等因素。原料粉可选用某种粒度规格的商品，也可选用多种粒度规格的商品按一定的比例复配。原料粉粒度的选择，主要依据所得分离膜孔径和通量能否满足应用需要。
[0024]陶瓷原料粉的纯度(如钠含量)和晶相，主要影响分离膜的烧成特性及耐腐蚀性和耐冲蚀性等，需根据应用性能和成本进行综合考虑。
[0025]进一步的，所述分离膜元件由陶瓷原料粉体氧化铝、碳化硅、堇青石、莫来石中的一种烧结而成，所述陶瓷原料粉体的中位粒度为0.1?70 μπι。优选的，所述陶瓷原料粉体的中位粒度为0.2?40 μπι。
[0026]在陶瓷分离膜元件的原料中，还可以添加适当种类和数量的成型助剂与烧成助剂；可根据需要加入适量的石墨、淀粉、木肩或树脂微粉等造孔剂。
[0027]陶瓷分离膜元件可采用陶瓷晶粒熔融或重结晶方法高温烧成，也可添加适当种类和数量的烧成助剂以降低烧成温度。
[0028]进一步的，所述分离膜的膜壁2厚度小于2mm。
[0029]优选的，所述分离膜的膜壁2厚度小于1mm。
[0030]进一步的，所述陶瓷分离膜元件的横截面为闭合几何图形。
[0031]在实际生产中，使用具有中空结构的模具，采用挤出成型的方式使分离膜元件形成环状截面，在内环和外环之间形成平行通道3。
[0032]进一步的，所述陶瓷分离膜元件的横截面为直线和/或弧线组成的闭合几何图形。
[0033]制备陶瓷分离膜元件的方法，其步骤包括:
[0034]I)混合所述陶瓷原料粉体和烧成助剂制成泥料；
[0035]2)将所述泥料挤出成型制成坯体；
[0036]3)将所述坯体干燥定型；
[0037]4)将干燥的所述坯体烧结成多孔陶瓷。
[0038]优选的，其步骤包括:
[0039]I)混合氧化铝、碳化硅、堇青石、莫来石中的一种和烧成助剂制成混合泥料；
[0040]2)将泥料挤出成型制成坯体；
[0041]3)将坯体干燥定型；
[0042]4)烧结时以升温速度不高于360°C /h，升温至1100?1600°C，保温时间不高于6h0
[0043]所述烧成助剂为二氧化钛和/或其前驱物、铜的氧化物和/或其前驱物、氧化钙和/或其前驱物的一种或多种。
[0044]进一步的，所述陶瓷分离膜元件所采用的成型工艺为水基塑性挤出成型或热塑性挤出成型中的一种。
[0045]本实用新型公开的分离膜元件，可通过挤出成型工艺得到所需几何形状。挤出成型工艺包括水基塑性挤出成型和热塑性挤出成型。水基塑性挤出成型通常以水溶性高分子为塑化剂，而热塑性挤出成型通常以热塑性树脂为塑化剂。
[0046]挤出成型模具具有至少一个或一组模芯，挤出时在制品内形成贯通的通道3，进而形成具有薄壁多通道的坯体。
[0047]下面以水基塑性挤出成型工艺为例说明制备的技术方案。
[0048]1.原料选择
[0049]本实用新型公开的陶瓷分离膜元件，可采用各类氧化物和非氧化物陶瓷材料制造，包括常用的氧化铝、碳化硅、堇青石、莫来石等材质。
[0050]陶瓷原料的选择需要考虑粒度、纯度和晶相等因素。原料粉可选用某种粒度规格的商品，也可选用多种粒度规格的商品按一定的比例复配。原料粉粒度的选择，主要依据所得分离膜孔径和通量能否满足应用需要。
[0051]陶瓷原料粉的纯度(如钠含量)和晶相，主要影响分离膜的烧成特性及耐腐蚀性和耐冲蚀性等，需根据应用性能和成本进行综合考虑。
[0052]对于制造氧化铝材质的分离膜元件，优选α相氧化铝粉为原料，粉体优选中位粒度0.2?40 μ m，氧化钠含量不高于0.5%;并添加适当种类和数量的烧成助剂；可根据需要加入适量的石墨、淀粉、木肩或者树脂微粉等造孔剂。
[0053]对于制造碳化硅材质的分离膜元件，可选用α相或β相碳化硅粉为原料，粉体优选中位粒度0.2?40 μ m，晶相含量不低于95% ;可采用重结晶方法高温烧成，也可添加适当种类和数量的烧成助剂以降低烧成温度；可根据需要加入适量的石墨、淀粉、木肩或者树脂微粉等造孔剂。
[0054]2.成型工艺
[0055]陶瓷原料粉及可选的烧结助剂、可选的造孔剂等按一定比例混合，再加入适量的成型助剂和水，经过混合、陈腐、炼泥等工艺得到具有塑性的坯料。
[0056]成型助剂包括粘结剂、润滑剂、增塑剂和分散剂等。粘结剂可选水溶性的纤维素衍生物和/或聚乙酸乙烯酯，添加量为泥料重量的I?10% ;润滑剂、增塑剂和分散剂等根据粉体原料性质适当选择，可选物质种类包括油酸和/或植物油和/或真空矿物油，甘油和/或聚乙二醇，石蜡和/或聚烯烃蜡，表面活性剂，及pH值调节剂等，添加量分别为泥料重量的 0.1 ?10%。
[0057]塑性坯料通过挤出方式成型。按照分离膜元件的截面形状加工挤出模具。模具尺寸的设计要考虑陶瓷材料干燥和烧成的收缩率。
[0058]3.烧成工艺
[0059]通过挤出成型得到的坯体经过干燥后，按照一定的升温制度烧成。
[0060]升温制度主要考虑成型助剂和造孔剂的分解与排除、坯体开裂的避免等情况。烧成温度则取决于氧化铝原料的粒径、烧成助剂的组成和用量，以及产品孔结构和机械强度的要求。
[0061]烧成气氛可根据陶瓷材料性质，选择氧化、中性或还原气氛。对于氧化铝材质的分离膜元件优选氧化或中性气氛；对于碳化硅材质的分离膜则优选中性或还原性气氛。
[0062]需要适当控制烧成温度和时间，防止因氧化铝颗粒的过度熔融而导致产品过度收缩及其孔隙率过度降低。一般陶瓷分离膜的开口气孔率应大于30%，抗弯强度大于lOMPa。
[0063]下面以热塑性挤出成型工艺为例说明制备的技术方案。
[0064]本实用新型公开的陶瓷分离膜元件，可采用各类氧化物和非氧化物陶瓷材料制造，包括常用的氧化铝、碳化硅、堇青石、莫来石等材质。
[0065]陶瓷原料的选择需要考虑粒度、纯度和晶相等因素。原料粉可选用某种粒度规格的商品，也可选用多种粒度规格的商品按一定的比例复配。原料粉粒度的选择，主要依据所得分离膜孔径和通量能否满足应用需要。
[0066]陶瓷原料粉的纯度(如钠含量)和晶相，主要影响分离膜的烧成特性及耐腐蚀性和耐冲蚀性等，需根据应用性能和成本进行综合考虑。
[0067]对于制造氧化铝材质的分离膜元件，优选α相氧化铝粉为原料，粉体优选中位粒度0.2?40 μ m，氧化钠含量不高于0.5%;并添加适当种类和数量的烧成助剂；可根据需要加