置于目标温度中，可以采用:水浴、恒温箱等方式实现；
[0070]S22、关闭加压介质出入阀103，打开反应介质出口阀204 ;将0)2气瓶接到连通管1041上，打开反应介质入阀缓慢进气；一定时间后，用湿润的pH试纸测试反应介质出口阀204处的气体，若试纸指示pH?4?6，则认为釜内的空气已被排驱完毕，关闭反应介质出口阀204 ;继续由反应介质入阀进气，当釜内压力略低于目标压力时停止进气；
[0071]S23、同实施例一的步骤S14-S17 ;
[0072]S24、打开反应釜，分离釜体1和盖体、取出样品并收集内腔内的液体；
[0073]S25、清洗反应釜，置于鼓风干燥箱中及时干燥；实验完毕。
[0074]实施例三、C02介质(纯C0 2或CO 2+H20)的动态岩心伤害
[0075]S31、关闭加压介质出入阀103，打开反应介质出口阀204 ;并将C02气瓶接通反应介质入阀后，打开反应介质入阀缓慢进气；一定时间后，用湿润的pH试纸测试反应介质出口阀204的气体，若试纸指示pH?4?6，则认为釜内的空气已被排驱完毕，关闭反应介质出口阀204 ;反应介质出口阀204通过接六通阀与岩心夹持器连接。由反应介质入阀继续进气，当釜内压力略低于目标压力时停止进气；
[0076]S32、调节安全阀101至安全压力；加压介质出入阀103连接平流栗进行液体补偿加压，由于驱替过程需要持续加入加压介质进行顶替，故此处将处于静态时的高压手动计量栗302换成平流栗进行操作，直至达到目标压力；
[0077]S33、六通阀连接另一进水管路；
[0078]S34、将待伤害岩心加入岩心夹持器，连接前后管路后打开反应介质出口阀204对岩心夹持器内部进行C02驱替；一段时间后关闭该气路停止进气，打开进水管路继续驱替；继续交替进行C02驱替和水驱替，循环一定时间后，停止驱替；
[0079]S35、拆卸清洗设备，完成实验。
[0080]此处的六通阀、岩心夹持器、进水管路等，附图中均未显示。
[0081 ] 本实用新型可以模拟井口附近低压区内、湿法0)2压裂过程中的岩心伤害实验，也可模拟干法C02压裂过程中的岩心伤害实验，具体参加实施例一和实施例二。根据C02相图，在0?10°C的范围内，压力彡3?4.5MPa即可形成液态C02;因此只需将反应釜置于低温循环水浴中恒温0?10°C，C02气瓶本身的压力即可满足实验要求，鉴于安全压力的要求，需要将活塞102提升至一定高度。
[0082]超临界/含水0)2对岩心的伤害实验的难点是如何形成超临界C0 2，根据C02的特殊性质，有两种方法可以实现:
[0083]①先将反应釜置于> 31.26°C的恒温环境中，后利用专用的0)2加压栗进行加压；优点是温度恒定，缺点是投资较高。
[0084]②利用C02本身的相态变化，先栗入一定量的液态C0 2，再升温至临界温度以上，进行压力调节。该方法只需在压力稳定前进行数次调压即可，效率高、节省投资。
[0085]本实用新型还可以模拟压裂液在裂缝整个破胶过程对岩心的伤害，参见实施例
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[0086]本实用新型主要是针对超临界C02对岩心的伤害实验设计的，但本实用新型的效果和用途包括但不限于co2介质。
[0087]由以上实施例可以看出，本实用新型通过设置能在内腔内上下自由滑动的活塞102，将内腔分隔成两个相对独立的腔室，两个腔室内的介质不会混在一起；通过改变加压腔106内的压力，即可实现对反应腔105内压力的调节，再结合相同压力变化时三相态物质的体积变化相差较大的情况，选用液体作为加压介质，调压是需要增加或排出的加压介质量较少，调压方便、速度快；由于二氧化碳比空气重，因此考虑将连通管1041设置在内腔的下部，方便驱除内腔内的空气；总体来说，本实用新型可以实现如下几点有益效果:
[0088]1、液体辅助安全控压:可实现快捷、有效、平稳地控制内腔内的最高安全压力；
[0089]2、液体辅助平稳调压:可实现快速、平稳、实时地增加或降低反应腔105内的压力；
[0090]3、排除空气干扰:目前气体反应釜均未考虑该问题，尤其是气液两相共存时，底部连通管1041的设计十分必要。
[0091]以上所述仅是本实用新型的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本实用新型技术原理的前提下，还可以做出若干改进和替换，这些改进和替换也应视为本实用新型的保护范围。
【主权项】
1.一种用于超临界CO 2岩心伤害的高温高压反应釜，其特征在于，包括:釜体(1)和盖体，所述釜体(1)设有内腔，所述盖体密封连接在所述内腔的开口处；所述内腔内设有能沿竖直方向移动的活塞(102)，所述活塞(102)与所述内腔的内壁密封接触； 所述内腔的顶部连接有反应介质出口管路和压力表(203)，所述内腔的底部连接有加压介质出入管路；所述内腔的侧壁上连接有连通管(1041)，仅在所述活塞(102)落于所述内腔的底部时，所述连通管(1041)与所述活塞(102)上方的内腔区域连通。2.如权利要求1所述的用于超临界C02岩心伤害的高温高压反应釜，其特征在于，所述活塞(102)将所述内腔分隔成反应腔(105)和加压腔(106)，所述反应腔(105)位于所述加压腔(106)的上方。3.如权利要求2所述的用于超临界C02岩心伤害的高温高压反应釜，其特征在于，所述加压腔(106)通过管路连接有安全阀(101)，所述安全阀(101)用于在检测到加压腔(106)内的压力高于预设安全压力值时自动打开，对所述加压腔(106)进行排压。4.如权利要求2所述的用于超临界C02岩心伤害的高温高压反应釜，其特征在于，所述加压介质出入管路上设有加压介质出入阀(103)、以及用于连接加压介质提供单元的接头(301);所述加压介质提供单元为高压手动计量栗(302)，所述高压手动计量栗(302)能对所述加压腔(106)进行正向加压与逆向降压操作。5.如权利要求1所述的用于超临界C02岩心伤害的高温高压反应釜，其特征在于，所述盖体设置在所述内腔的顶部，所述反应介质出口管路穿过所述盖体。6.如权利要求5所述的用于超临界C02岩心伤害的高温高压反应釜，其特征在于，所述盖体包括密封盖(201)与紧固盖(202)，所述密封盖(201)与所述内腔的开口密封连接，所述紧固盖(202)与所述釜体(1)紧固连接，所述紧固盖(202)用于固定所述密封盖(201)。7.如权利要求6所述的用于超临界C02岩心伤害的高温高压反应釜，其特征在于，所述密封盖(201)容置于所述紧固盖(202)内，所述反应介质出口管路与所述密封盖(201)固定连接，所述紧固盖(202)的中部套设在所述反应介质出口管路上。8.如权利要求7所述的用于超临界C02岩心伤害的高温高压反应釜，其特征在于，所述密封盖(201)上设有与所述内腔的开口相匹配的密封段，所述密封段的外侧设有密封圈(205)，所述密封盖(201)通过所述密封圈(205)与所述内腔的开口处密封连接。9.如权利要求8所述的用于超临界C02岩心伤害的高温高压反应釜，其特征在于，所述紧固盖(202)通过螺纹与所述釜体(1)连接，所述紧固盖(202)还连接有用于限制其转动的锁紧单元。10.如权利要求9所述的用于超临界C02岩心伤害的高温高压反应釜，其特征在于，所述锁紧单元为设置在所述反应介质出口管路与所述锁紧盖(202)之间的卡簧。
【专利摘要】本实用新型属于岩心伤害实验设备技术领域，公开了一种用于超临界CO2岩心伤害的高温高压反应釜，包括：釜体和盖体，釜体设有内腔，盖体密封连接在内腔的开口处；内腔内设有活塞，活塞与内腔的内壁密封接触；内腔连接有反应介质出口管路、压力表、加压介质出入管路、连通管，仅在活塞落于内腔的底部时，连通管与活塞上方的内腔区域连通。本实用新型可以实现如下几点有益效果：1、液体辅助安全控压：可实现快捷、有效、平稳地控制内腔内的最高安全压力；2、液体辅助平稳调压：可实现快速、平稳、实时地增加或降低反应腔内的压力；3、排除空气干扰：目前气体反应釜均未考虑该问题，尤其是气液两相共存时，底部连通管的设计十分必要。
【IPC分类】B01J3/04, G01N15/08
【公开号】CN205032151
【申请号】CN201520595551
【发明人】许智超, 李治平
【申请人】中国地质大学（北京）
【公开日】2016年2月17日
【申请日】2015年8月7日