用于从粗颗粒材料和细颗粒材料的混合物中分离细颗粒材料的方法和设备与流程

本公开涉及用于从粗颗粒材料和细颗粒材料的混合物中分离细颗粒材料的设备和方法。

背景技术：

在许多工业中，需要从粗颗粒材料和细颗粒材料的混合物中分离细颗粒材料。

作为一个具体实例，例如通过流化床反应器例如美国专利no.8,075,692中显示的反应器生产的粒状多晶硅通常含有0.25重量％至3重量％的粉末或粉尘。粉末可能使产品不适合某些应用。例如，含有这样的粉末水平的产品通常不适合用于生产单晶硅，因为粉末可引起结构损失，使单晶生长变得不可能。

目前用于去除粉尘的湿法工艺有缺点，因为要维护复杂、昂贵的设备，需要大量的水和/或化学品，并且该加工可能导致不利的多晶硅氧化。干法工艺可以避免这些缺点，但由于硅粉末具有高度磨蚀性，干法工艺中使用的机械设备会因与硅材料接触导致的设备磨损，特别是在硅材料进入设备的移动部件之间的空间的位置处，而遭受早期故障。

因此，对用于生产具有降低的粉尘或粉末水平的粒状多晶硅的改进的装置和方法存在需求。

技术实现要素：

本文公开了用于从粗颗粒材料和细颗粒材料的混合物中分离细颗粒材料的装置和方法。具体地，描述了用于从多晶硅颗粒和硅粉末的混合物中分离硅粉末的装置和方法。

一种装置包括转鼓，所述转鼓具有限定室、气体入口和出口的壁，所述气体入口和出口位于间隔开的位置。该装置还包括与所述气体入口连通的吹扫气体源，以向所述气体入口提供气体流。排气管从壁延伸。排气管具有入口，所述入口是所述鼓的出口或与所述鼓的出口重合。集尘组件经由所述排气管和排气管道与所述出口流体连接，以接收分离的多晶硅粉尘。所述排气管道延伸到所述排气管内的中央通路中，使得排气管和排气管道之间有间隙。所述装置还包括与所述间隙连通的清洁的冲洗气体源，以提供气体流以便用气体冲洗所述间隙，从而抑制多晶硅粉尘进入所述间隙。在一些布置中，所述吹扫气体和所述冲洗气体二者均由共同气体源提供。所述装置还包括动力源，所述动力源可操作成使所述转鼓绕着纵向延伸穿过鼓室的旋转轴线旋转。有利地，所述转鼓具有入口管和出口管，所述入口管和出口管被成形和定位成作为耳轴，所述耳轴由具有托架的台座支撑，所述托架支撑耳轴以使所述鼓绕着旋转轴线旋转。所述装置特别适用于从多晶硅颗粒和硅粉末的混合物中分离硅粉末。

从粗颗粒材料和细颗粒材料的混合物例如粒状多晶硅和硅粉末的混合物中分离细颗粒材料例如硅粉末的方法包括：将作为粗颗粒材料和细颗粒材料的混合物的颗粒材料引入转鼓中；使所述转鼓以一定旋转速度绕着旋转轴线旋转一定时间段；在所述转鼓旋转的同时使吹扫气体从气体入口流过所述转鼓的鼓室到达出口，从而在所述吹扫气体中夹带分离的细颗粒材料；以及将所述吹扫气体和夹带的细颗粒材料与其它多晶硅材料分离，由此将至少一部分所述细颗粒材料与所述粗颗粒材料分离。向其中所述设备的部件相对于彼此移动的一个或多个区域提供冲洗气体，以防止夹带的细颗粒材料与所述部件接触。从所述转鼓的室移除滚动过的颗粒材料，所述滚动过的颗粒材料与引入的颗粒材料相比包含降低的细颗粒材料的重量百分比。在一些情况下，所述方法还包括在所述转鼓外部的位置处收集夹带的分离的细颗粒材料。

所公开技术的前述和其他特征和优点将从参考附图进行的以下详细描述中变得更加显而易见。

附图说明

图1是用于从粗颗粒材料和细颗粒材料的混合物中分离细颗粒材料的装置的示意图。

图2是用于从粗颗粒材料和细颗粒材料的混合物中分离细颗粒材料的装置的进气组件的局部示意图。

图3是用于从粗颗粒材料和细颗粒材料的混合物中分离细颗粒材料的装置的排气组件的局部示意图。

图4是用于从粗颗粒材料和细颗粒材料的混合物中分离细颗粒材料的装置的密封件的局部示意图。

图5是用于从粗颗粒材料和细颗粒材料的混合物中分离细颗粒材料的装置的气体流路的局部示意图。

具体实施方式

某些工业过程产生的产品是粗颗粒材料和细颗粒材料的混合物。例如，粒状多晶硅是在流化床反应器(fbr)中通过含硅气体例如甲硅烷的热解产生的。经由均相和非均相反应发生硅烷向硅的转化。均相反应产生纳米至微米尺寸的硅粉末或硅粉尘，其将作为游离粉末留在床中、附着于多晶硅颗粒、或被流出的氢气淘洗并与所述氢气一起离开fbr。所述非均相反应在可用的表面上形成固体硅沉积物，所述表面主要是晶种材料(其它多晶硅在其上沉积的硅粒子)的表面，其在沉积前在最大维度上的直径通常为0.1-0.8mm，例如0.2-0.7mm或0.2-0.4mm。在微观尺度上，在流化床反应器中产生的粒状多晶硅的表面具有可捕集粉尘的多孔性。所述表面还具有微观附着特征，所述特征可以在通过称为磨损的过程处理所述颗粒时脱离或以其他方式去除。

在本公开的上下文中，术语“粉末”和“粉尘”可互换使用，并且是指平均直径小于250μm的粒子。用于本文中时，“平均直径”是指多个粉末或粉尘粒子的数学平均直径。当在流化床反应器中生产粒状多晶硅时，所述粉末粒子的平均直径可以明显小于250μm，例如平均直径小于50μm。单个粉末粒子的直径可以在40nm至250μm范围内，并且直径更通常地在40nm至50μm、或40nm至10μm范围内。粒子直径可通过几种方法测定，包括激光衍射(亚微米至毫米直径的粒子)、动态图像分析(30μm至30nm直径的粒子)和/或机械筛选(30μm至大于30mm直径的粒子)。

术语“粒状材料”和“颗粒”是指平均直径为0.25至20mm，例如平均直径为0.25-10、0.25-5、或0.25至3.5mm的粒子。术语“粒状多晶硅”是指平均直径为0.25至20mm，例如平均直径为0.25-10、0.25-5、或0.25至3.5mm的多晶硅粒子。用于本文中时，“平均直径”是指多个颗粒的数学平均直径。单个颗粒的直径可以在0.1-30mm，例如0.1-20mm、0.1-10mm、0.1-5mm、0.1-3mm或0.2-4mm范围内。

当在fbr工艺中由作为全氢硅烷(基本上由硅和氢组成的化合物或化合物的混合物)的硅源气体例如甲硅烷气体生产硅时，所产生的一些硅通常为硅粉末的形式。(通过使用卤代硅烷源气体例如三氯硅烷的fbr工艺生产的颗粒状多晶硅，由于反应器内部的不同化学，通常不会导致任何显著的硅粉末积聚。)具体地，当由全氢硅烷生产硅时，产物通常是包含粒状多晶硅和硅粉末的硅材料的混合物，其中硅粉末占混合物的0.25重量％至3重量％；这个量包括游离粉末和表面附着的粉末二者。与粒状多晶硅结合的硅粉末的存在对于在单晶生长过程中将多晶硅熔化和重结晶的用户来说是不希望的，因为这可能引起晶体中结构的损失。所述粉末还会造成整理工作和工业卫生的困难，并可能在制造设施处造成易燃粉尘危害。

用于颗粒除尘的装置可包括转鼓。这样的装置包括气流设备，所述气流设备被构造成使吹扫气体流穿过所述转鼓以夹带粉末并将夹带的粉末带出所述鼓。所述气流设备包括将吹扫气体输送到转鼓的室的气体供应系统以及运送吹扫气体和夹带的粉末离开转鼓的室的排气系统。在2014年11月7日提交的美国专利申请no.14/536,496中描述了特别合适用于从多晶硅颗粒中分离硅粉末的诸如装置的实例，所述美国专利申请以其整体通过引用并入本文。

当待除尘的材料是要用于电子或光伏应用的高纯度硅颗粒和硅粉末的混合物时，除尘转筒系统的性能要求非常高。除了高水平的粉尘去除外，该系统不得污染粒状多晶硅产物。敏感污染物包括金属、碳、硼和磷。最终产品上的理想金属浓度小于50十亿原子分率(ppba)，或甚至更加理想地小于10ppba。期望的碳浓度小于0.5ppma。期望的硼和磷浓度远小于1ppba。

为了满足这些严格的性能要求，建造材料和通风密封件的构造非常重要。在吹扫气体供应系统中产生的任何磨损产物，如果允许进入吹扫气体流的话，将是污染源。粒状多晶硅产物进入排气系统并溢回到转鼓中也可能是个问题。因此，排气系统是另一个潜在的污染源。其它潜在的污染源包括与排气系统密封件一起使用的填充材料和润滑剂例如润滑脂。

如通过纳米压痕在15mn的载荷下测量的，硅的硬度为11.9gpa，在峰值载荷下的压痕深度为267nm，其在莫氏硬度计(mohsscale)上为约7。这大于在除尘过程期间容纳硅材料的加工设备的硬度。这样的设备通常由钢制成，并且可以具有由硬度甚至不如钢的材料制成的部件。因此，问题还在于硅粉末是磨蚀性的，因此难以运送通过除尘设备，特别是通过具有相对于彼此移动并且硅材料沿其运送的部件的接合部的转筒除尘设备。当在这样的设备中暴露于磨蚀性粉末时，传统的填料式密封件不能充分发挥作用。

如图1所示，一种用于分离粒状多晶硅和硅粉末的有利设备包括：转鼓，支撑转鼓以绕着旋转轴线旋转的台座，以及用于使所述转鼓旋转的设备例如发动机。具体地，图1的设备包括转鼓10和可操作成使所述转鼓旋转的动力源11。转鼓10具有限定鼓室22的壁。在图示的设备中，所述壁包括侧壁20、第一端壁30和第二端壁40。

所述转鼓具有被定位成允许吹扫气体进入鼓室的吹扫气体入口和被定位成从鼓室排出吹扫气体的吹扫气体出口。在图1的设备中，第一端壁30限定吹扫气体入口32，并且第二端壁40限定吹扫气体出口42。图示的转鼓10被支撑以绕着延伸穿过吹扫气体入口32和吹扫气体出口42二者的旋转轴线a1旋转。

示例性转鼓10的侧壁20是管状的。具体地，图示的侧壁20的内表面和外表面各自是沿着纵向旋转轴线a1具有基本上恒定的圆形横截面几何形状的圆柱体的侧表面。也考虑了其它几何形状。例如，侧壁20可以具有限定室的内表面21，所述室具有横截面为三角形、正方形、五边形、六边形或更高级多边形的边界。在任何所述实施方式中，旋转轴线a1有利地可以在室22内居中，如图1所示，或者旋转轴线a1可以偏离中心。

在一个变体(未显示)中，所述侧壁、第一端壁和第二端壁共同限定了v型混合器的室，所述v型混合器例如为具有转鼓的混合装置，所述转鼓限定了大致为字母“v”形状的混合室并且可绕着水平旋转轴线旋转。

转鼓10具有多晶硅入口以提供通向鼓室22的通道，用于将所述多晶硅材料引入所述鼓室并用于从鼓室移除滚动过的多晶硅材料。在图1所示的示例性转鼓10中，端口50延伸穿过侧壁20。端口50可用于将作为粒状多晶硅和硅粉末的混合物的多晶硅材料装载到鼓室22中。端口50还可用于从鼓室22移除滚动过的多晶硅材料。端口50在转鼓10旋转期间是关闭的。进料斗55可以可拆卸地或固定地与端口50连接，以便于将所述多晶硅材料引入鼓室22和/或便于在滚动后从鼓室22移除粒状多晶硅。或者，所述进料斗可以与侧壁整合，例如，侧壁和料斗是一体结构，其中所述端口延伸穿过侧壁并进入料斗。

如图1所示，吹扫气体源12与气体入口32连接，以提供从入口32纵向穿过鼓室22到达出口42的吹扫气体流。有利地，如图1的设备中显示，轴线a1周围的区域是无阻碍的，使得沿着轴线a1在吹扫气体入口32和吹扫气体出口42之间提供无阻碍的直接吹扫气体流路。吹扫气体源12包括气体运送装置(未显示)，例如鼓风机或泵机构和/或含有储存在高压下的一定体积气体的容器。所述气体运送装置可操作成提供从吹扫气体源12到鼓室22的气体流。提供控制装置(未显示)以调节气体运送装置的操作，从而调节从吹扫气体源12到入口32的气体流速。出口42被定位成允许从鼓室22排出吹扫气体和夹带的硅粉末。过滤器(未显示)例如hepa过滤器可以被定位在吹扫气体源12和气体入口32之间。所说明的除尘设备可以在负压下操作，例如通过在排气管道通路162中抽部分真空以建立穿过所述设备的气体流；但是在升高的压力下操作更有效并且防止环境空气被吸入可能含有易燃材料的所述设备内部区域。

所述设备可包括用于将水蒸气引入所述转鼓的室22的部件(未显示)。在一些实施方式中，水蒸气在吹扫气体源12和气体入口32之间的位置处被引入所述吹扫气体的流路中。在包括过滤器和水引入设备二者的实施方式中，所述部件可以与所述过滤器一起布置在吹扫气体源12和所述水引入设备之间。在其它实施例中，所述过滤器可以被定位在水引入设备和气体入口32之间。

图1中显示的设备包括集尘组件14，包括鼓风机、旋风器和过滤器组件。集尘组件14与出口42可操作地连接，以收集从粒状多晶硅移除的粉尘。在一个实施方式(未显示)中，再循环管道与集尘组件14和气体入口32二者连通，因此集尘组件中清除了夹带的粉尘的吹扫气体可以从所述集尘组件再循环到所述气体入口。在一个实施方式中，纵向轴线a1是水平的。在另一个实施方式中，纵向轴线a1是倾斜的，使得出口42低于入口32。纵向轴线a1可以以与水平成最高30度的角度倾斜。

在一些实施方式中，转鼓10包括一个或多个提升叶片60(例如1-40、1-20、5-15或10-12个提升叶片)，例如附着于侧壁20并从侧壁20向内延伸。美国专利申请no.14/536,496中描述了提升叶片的几何形状和布置。

在一个示例性布置中，转鼓10具有1000-2000kg多晶硅的容量。鼓室22部分由具有内表面的转筒侧壁20限定，所述内表面是具有圆形横截面的圆柱体，具有150-200cm的均一直径和100-130cm的长度。所述转鼓包括1至20个提升叶片60，例如5-15或10-12个提升叶片。如果存在的话，每个提升叶片可具有7.5cm至40cm、例如15-30cm的高度。所述转鼓也可包括多个中间支撑件(未显示)。转鼓10可以用粒状多晶硅和硅粉末的混合物填充到不阻塞气体入口32和/或出口42的深度。因此，所述转鼓可以用所述混合物填充到50-80cm的深度。在这种布置中，所述转鼓可操作成以5-30rpm旋转。

图1中显示的特定设备包括排气管组件44，所述排气管组件44具有可具有圆柱形构造的管状壁。理想地，排气管组件44的管状壁具有圆形横截面。在图1显示的设备中，鼓10刚性地附接于排气管组件44的管状壁。

筛网(未显示)可以被放置在排气管组件44内，以阻挡过大的固体进入集尘组件14。例如，25目至60目的尼龙筛网可以被放置在圆柱形排气管内。在这样的实施方式中，可以向所述筛网的下游侧定期施加清洁气体脉冲，以提供足够速度的反向气体流，以便清除来自所述筛网的上游侧的积聚粒子。

图2显示了适合用于转鼓例如图1中显示的转鼓10的进气组件70。进气组件70具有附接于鼓壁30并从鼓壁30向外延伸的进气管72。所述进气管具有最靠近鼓壁30的近端74、位于离鼓壁30一定距离的远端76。在图示的布置中，进气管出口78位于近端74处，进气管入口80位于远端76处。进气管72具有内壁表面82。内壁表面82限定从进气管入口80轴向延伸穿过进气管72到达进气管出口78的进气管通路84。进气管通路84经由进气管出口78和吹扫气体入口32与鼓室22连通，以允许气体从进气管通路84流到鼓室22。孔环81安装在进气管72的远端76处并限定了充当进气管入口80的孔口83。图示的孔环81限定了轴向延伸的孔口83，所述孔口83在径向横截面中是大致圆形的。图示的孔口83的直径小于限定进气管通路84的面向内的表面的直径。

有利地，转鼓10将具有耳轴，所述耳轴由具有托架的台座支撑，所述托架支撑耳轴以绕着旋转轴线a1旋转。在图2显示的组件中，进气管72具有外壁表面86。所述进气管外壁表面86的至少一部分是具有圆形横截面的圆柱体，其中轴线a2在圆柱体的中心。进气管72附接于所述鼓，其中轴线a2与旋转轴线a1重合，使得进气管72与鼓一起旋转并且可以充当耳轴。图示的圆形孔口83的中心位于轴线a2上。台座构件90包括托架92，托架92支撑外壁表面86以使进气管72绕着旋转轴线a1旋转。在图2的特定进气管组件中，台座构件90具有由圆柱形表面限定的大致水平延伸的孔94，其中托架92是限定所述孔并支撑外壁表面86的所述表面的底部部分。孔94具有与旋转轴线a1大致重合的中心线或轴线。

吹扫气体供应管道100具有壁102。壁102具有内壁表面104，所述内壁表面104限定气体供应管道出口106和延伸穿过气体供应管道100到达气体供应管道出口106的气体供应管道通路108。气体供应管道通路108与吹扫气体源12连通，以允许气体从吹扫气体源12流到气体供应管道通路108；并且气体供应管道出口106与进气管入口80对齐。因此，吹扫气体可以从吹扫气体源12经由气体供应管道通路108和进气管通路84进入鼓室22。图示的孔口83的直径小于限定气体供应管道通路108的圆柱形内壁表面104的直径。

吹扫气体供应管道100是固定的并且不与进气管72一起旋转。因此，在旋转的进气管72和固定的吹扫气体供应管道100的接合处设置密封机构，以阻挡其间的气体逸出。在图2的组件中，密封件位于进气管72的远端76处。具体地，刚性密封环112被固接在进气管72的远端76处并具有垂直于轴线a2延伸的表面。柔性v形环密封件114被固接于气体供应管道100，在吹扫气体供应管道100的外表面和密封环112之间延伸，并且充当气体逸出到所述设备周围的大气中的屏障。因为图示的孔环81位于v形环密封件114和鼓室22之间，所述孔环起到防止粒状多晶硅溅射到它可能弄脏v形环密封件的区域的作用。因此，孔环81通过提供环形挡障以阻挡多晶硅从进气管通路84流到v形环密封件114，来保护所述v形环密封件。孔口83的相对小的横截面积是吹扫气体流径中的缩窄段，因此吹扫气体移动穿过孔口83的速度高于流过进气管通路84的气体速度。穿过孔口83的气体流速升高抑制了硅材料穿过孔口向上游移动，从而保护v形环密封件114。图示的密封机构的有利之处在于，与其他旋转密封布置相比，密封环112和柔性v形环密封件114之间的摩擦系数相对较低，因此需要相对低量的扭转力来启动和维持鼓10的旋转并且所述密封件的寿命相对较长。

图3显示了适合用于转鼓的排出组件120，所述转鼓例如为图1中显示的用于分离粒状多晶硅和硅粉末的设备的转鼓10。图3的组件在构造上与图1中显示的排气管组件44不同。具体地，图3的组件并入了气体冲洗的密封件。有利地，这样的密封件可以是无污染的，并且可以例如没有任何填料或润滑，因此可以防止硅粉末和颗粒接触填料或润滑剂。

排气管122附接于鼓壁40并从鼓壁40向外延伸。排气管122具有最靠近鼓壁40的近端124，位于离鼓壁40一定距离的远端126。在图示的布置中，排气管122具有位于远端126处的远侧排气管开口128和位于近端124处的近侧排气管开口130。排气管出口129位于在鼓壁40的外部并且在离开鼓室22的吹扫气体的流路的下游的位置处。排气管122具有内壁表面132。内壁表面132限定从近侧排气管开口130轴向延伸穿过排气管122到达远侧排气管开口128的排气管通路134。排气管通路134经由近侧排气管开口130和吹扫气体出口42与鼓室22连通，以允许气体从鼓室22流到排气管通路134。

排气管122具有外壁表面136。在图示的组件中，排气管外壁表面136的至少一部分是具有圆形横截面的圆柱体，其中轴线a3在圆柱体的中心。排气管122附接于所述鼓，其中轴线a3与进气管72的圆柱形外壁表面的轴线a2对齐。轴线a2和a3二者都与旋转轴线a1重合。因此，排气管122与所述鼓一起旋转并且可以充当耳轴。台座构件140包括托架142，所述托架142支撑外壁表面136，以使排气管122绕着旋转轴线a1旋转。在图3的特定排气管组件中，台座构件140具有由圆柱形表面限定的大致水平延伸的孔144，其中托架142是限定所述孔并支撑外壁表面136的所述表面的底部部分。

图3的组件还包括排气管道150，在本文中有时称为通风管道或通气管道。排气管道150被定位在吹扫气体出口42和集尘组件14之间，其中所述排气管道与吹扫气体出口和所述集尘组件流体连通，以允许气体和夹带的硅粉末从吹扫气体出口流到所述集尘组件。排气管道150的至少一部分延伸到排气管通路134中。排气管道150具有壁，所述壁具有外壁表面154和内壁表面155。排气管道150还具有限定排气管道入口158的入口端156，排气管道出口(未显示)，和从排气管道入口158轴向延伸穿过排气管道150到达所述排气管道出口的排气管道通路162。所述排气管道出口有利地可以位于集尘组件14的入口处。排气管道入口158被定位成使得排气管道通路162与鼓室22连通，以允许气体和夹带的硅粉末从鼓室流到所述排气管道通路。具体地，在图示的排气组件中，排气管道入口158位于鼓室22的外部，使得所述鼓室经由排气管通路134的一部分与排气管道通路162连通。在图3的组件中，排气管道入口158因此充当排气管出口129。在一些实施方式中，排气管道150被定位成使得排气管道入口端156位于近侧排气管开口130处，或者排气管道150延伸到鼓室22中，使得排气管道入口端156位于鼓室内部；但是这样的实施方式可能是不利的，因为所述排气管道可能干扰鼓室内部的材料滚动。

排气管道150位于排气管通路134内的位置中，使得在排气管道150的外壁表面154的一部分与排气管122的内壁表面132的一部分之间限定间隙166，所述间隙166在本文中有时称为“第一间隙”或“近侧间隙”。在图示的组件中，排气管122的内壁表面132的一部分是具有圆形横截面的圆柱体，并且排气管道150的外壁表面154的一部分是具有圆形横截面的圆柱体。排气管122的内壁表面132的该部分比排气管道150的外壁表面154的该部分具有更大的直径。并且排气管122的内壁表面132的该部分和排气管道150的外壁表面154的该部分是同轴的，使得排气管122和排气管道150之间的间隙166的至少一部分是完全包围外壁表面154的环形间隙。清洁的冲洗气体源与间隙166连通以将气体注入所述间隙。

图3的组件还包括冲洗气体供应管道170，所述冲洗气体供应管道170与排气管122的远端126配合并从所述远端126向外延伸。冲洗气体供应管道170具有冲洗气体供应管道入口172、冲洗气体供应管道出口174、外壁表面175、以及限定冲洗气体供应管道通路178的内壁表面176。冲洗气体供应管道通路178从冲洗气体供应管道入口172延伸穿过冲洗气体供应管道170到达冲洗气体供应管道出口174，并且经由冲洗气体供应管道出口174与间隙166连通以允许气体从所述冲洗气体供应管道通路流到所述间隙。

排气管道150的一部分位于冲洗气体供应管道通路178内的位置中，使得在排气管道150的外壁表面154的一部分与冲洗气体供应管道170的内壁表面176的一部分之间限定间隙180，所述间隙180在本文中有时称为“第二间隙”或“远侧间隙”。在图示的组件中，冲洗气体供应管道170的内壁表面176的一部分是具有圆形横截面的圆柱体，并且排气管道150的外壁表面154的一部分是具有圆形横截面的圆柱体。冲洗气体供应管道170的内壁表面176的该部分比排气管道150的外壁表面154的该部分具有更大的直径。并且冲洗气体供应管道170的内壁表面176的该部分和排气管道150的外壁表面154的该部分是同轴的，使得冲洗气体供应管道170和排气管道150之间的间隙180的至少一部分是完全包围外壁表面154的环形间隙。冲洗气体源经由冲洗气体供应管道入口172与间隙180连通，以将气体注入间隙180。间隙166的环形部分和间隙180的环形部分在排气管122和冲洗气体供应管道170的接合处对齐，使得间隙166与间隙180连通以允许气体从间隙180流到间隙166。实际上，在图3中显示的组件中，连续环形间隙，包括间隙166和间隙180的部分，沿着排气管道150的外表面154从冲洗气体供应管道入口172延伸到排气管道150的入口端156。冲洗气体供应管道170的内壁表面176在图3中显示的环形位置184处固定地密封于排气管道150的外表面154上，作为气体从间隙166、180逸出到所述设备周围的大气中的屏障。

图示的冲洗气体供应管道170是固定的并且不与排气管122一起旋转。因此，在排气管122和气体供应管道170的接合处设置密封机构。所述密封件在冲洗气体供应管道170和排气管122之间延伸，以阻挡其间的气体逸出。具体地，在图3的组件中，刚性密封环188被固接在排气管122的远端126处并且具有垂直于轴线a3延伸的表面。柔性v形环密封件190被固接于冲洗气体供应管道170的外表面175，在外表面175和密封环188之间延伸，并且充当气体逸出到所述设备周围的大气中的屏障。图示的密封机构的有利之处还在于，与其他旋转密封布置相比，密封环188和柔性v形环密封件190之间的摩擦系数相对较低，因此需要相对低量的扭转力来启动和维持鼓10的旋转并且所述密封件的寿命相对较长。

与粒状多晶硅和/或硅粉末接触的表面有利地由无污染的材料制成或覆盖，所述材料例如石英、碳化硅、氮化硅、硅、聚氨酯、聚四氟乙烯(ptfe，(dupontco.))或乙烯四氟乙烯(etfe，(dupontco.))。如下所述的聚氨酯处理是特别有益的。可受益于处理的表面包括转鼓侧壁20、第一端壁30和第二端壁40的内表面。有利地，进气管72的内壁表面82的至少一部分包含或涂有聚氨酯，如图2所示。具体地，在内壁表面82上提供聚氨酯衬层85作为涂层。有利地，排气管122的内壁表面132的至少一部分包含或涂有聚氨酯，如图3所示。具体地，在内壁表面132上提供聚氨酯衬层135作为涂层。有利地，排气管道150的外壁表面154的至少一部分和内壁表面155的至少一部分包含或涂有聚氨酯。具体地，在靠近排气管道150的近端的外壁表面154的小区域上提供聚氨酯衬层164作为涂层，该区域限定了排气管道入口158。沿着排气管道通路162的整个长度在内壁表面155上提供聚氨酯衬层165作为涂层。并且在排气管道150的入口端156上提供聚氨酯衬层作为涂层。

用于本文中时，术语“聚氨酯”也可包括其中聚合物主链包含聚脲氨酯或聚氨酯-异氰脲酸酯键的材料。所述聚氨酯可以是微孔弹性体聚氨酯。

术语“弹性体”是指具有弹性性质的聚合物，例如类似于硫化天然橡胶。因此，弹性体聚合物可被拉伸，但在释放时缩回到大约其原始的长度和几何形状。术语“微孔”一般是指孔隙尺寸在1-100μm范围内的泡沫结构。

除非在高倍显微镜下观察，否则微孔材料通常在不经意看来是固体的，没有可辨别的网状结构。关于弹性体聚氨酯，术语“微孔”通常由密度限定，例如弹性体聚氨酯的体积密度大于600kg/m³。体积密度较低的聚氨酯通常开始获得网状形式，并且一般不太适合用作本文所述的保护涂层。

适用于本公开的申请的微孔弹性体聚氨酯是体积密度为1150kg/m³或更低、并且肖氏硬度(shorehardness)为至少65a的聚氨酯。在一个实施方式中，所述弹性体聚氨酯的肖氏硬度为至多90a，例如至多85a；并且至少70a。因此，肖氏硬度可以在65a至90a，例如70a至85a范围内。另外，合适的弹性体聚氨酯的体积密度为至少600kg/m³，例如至少700kg/m³并更优选至少800kg/m³；并且至多1150kg/m³，例如至多1100kg/m³或至多1050kg/m³。因此，体积密度可以在600-1150kg/m³，例如800-1150kg/m³，或800-1100kg/m³范围内。固体聚氨酯的体积密度应理解为在1200-1250kg/m³范围内。在一个实施方式中，所述弹性体聚氨酯的肖氏硬度为65a至90a并且体积密度为800至1100kg/m³。

弹性体聚氨酯可以是热固性或热塑性聚合物；本公开的申请更适合使用热固性聚氨酯，特别是基于聚酯多元醇的热固性聚氨酯。观察到具有上述物理属性的微孔弹性体聚氨酯特别稳固，并且比许多其他材料明显更好地耐受磨蚀环境和对颗粒状颗粒硅的暴露。

在一些实施方式中，将聚氨酯涂层施加于表面，例如金属壁的表面上。所述聚氨酯涂层可以通过任何合适的手段来固接。在一个实施方式中，聚氨酯涂层被原位浇铸并在浇铸时粘附到表面上。在另一个实施方式中，利用粘合材料例如环氧树脂例如westsystem105与206(westsysteminc.，baycity，mi)，将聚氨酯涂层固接到表面上。在另一个实施方式中，利用双面胶带，例如3m^tmvhb^tmtape5952(3m，st.paul，mn)，将聚氨酯涂层固接到表面上。在又一个实施方式中，聚氨酯涂层通过一个或多个支撑构件和螺栓来固接。

所述聚氨酯涂层通常以至少0.1、例如至少0.5、至少1.0、或至少3.0毫米，并且至多约10例如至多约7或至多约6毫米厚度的总厚度存在。因此，所述聚氨酯涂层可具有0.1-10mm、例如0.5-7mm或3-6mm的厚度。

图4示出了示例性v形环密封件布置，其可用于提供密封件114和密封件190。关于密封机构190，图4显示了排气管122和冲洗气体供应管道170。刚性密封环188被固接在排气管122的远端126处。柔性v形环密封件190被固接于冲洗气体供应管道170的外表面175，在外表面175和密封环188之间延伸，并且充当其间的气体逸出到所述设备周围的大气中的屏障。图示的v形环密封件190具有主体部分194和圆锥形密封唇或v形环部分192。唇部分192可以在施加足够的力后以铰链的叶片的方式朝着主体部分194移动。v形环密封件190是单个连续的带，其在安装之前的无应力状态下具有比管道170小的直径，并且在安装它时必须拉伸，类似于橡皮筋。安装的v形环密封件190阻塞式啮合表面175，从而在v形环密封件190和管道170之间提供径向密封。在图示的布置中，v形环密封件190不旋转，因为所述密封件被固接于静止的冲洗气体供应管道170；在其他布置(未显示)中，v形环密封件可以安装在排气管122上并与排气管122一起旋转。在图4的布置中，v形环部分192在“v”的内表面上安装有高压通风侧面，其以较高的压差提供了增加的泄漏量。这限制了在v形环部分192的尖端和密封环188的滑动表面之间施加的力的量，从而限制了摩擦力和热量积累，使得密封件能够具有更长的使用寿命。这种构造有助于限制来自v形环部分192和密封环主体部分194二者的密封件磨损产物的量引起产品污染，因为这种材料会随着任何密封泄漏而从密封件上扫除。合适的v形环密封件包括由skf公司(aktiebolagetskf，瑞典)从氟橡胶化合物(skfduralife^tm)制造的密封件。垫环210被固接于冲洗气体供应管道170的外表面175。垫环210防止v形环密封件190沿外表面175滑动并移离密封环188。

图5示出了一种有利的布置，其中吹扫气体源和冲洗气体源是共同气体源12。共同气体源12与吹扫气体入口32连通，使得来自所述共同气体源的第一部分气体可以经由吹扫气体入口32流入鼓室22并充当吹扫气体。共同气体源12还与间隙166连通，使得来自共同气体源12的第二部分气体可以流入所述间隙并充当冲洗气体。在图示的设备中，气体进给管200从共同气体源12延伸并与t形接头202连通。t形接头202与进气管72的通路84连通。t形接头202还与旁路管204的通路连通。旁路管204的通路又与冲洗气体供应管道入口172连通，从而与间隙166连通。提供适当的传感器、控制器和阀(未显示)以控制穿过各种通路的气体的流量。在t形接头202下游的吹扫气体进气通路中，有利地在t形接头202和进气管72之间，可以提供流量控制孔口，以缩窄所述吹扫气体进气通路，从而提供足够的压降以引导相当一部分气体流冲洗间隙166，并将余量的气体流供应给吹扫气体入口32以及提供吹扫气体穿过转鼓室22的轴向流动，以提取多晶硅粉尘并经由吹扫气体出口42移除所述多晶硅粉尘。

在操作中，将作为粒状多晶硅和硅粉末的混合物的多晶硅材料引入所述转鼓的室中。使转鼓10旋转。当转鼓10旋转时，所述一个或多个提升叶片60向上携带一部分多晶硅材料。在每个提升叶片60向上旋转超过水平取向时，由该提升叶片60携带的多晶硅材料向下落下。转鼓10以任何合适的速度，例如1-100rpm、2-75rpm、5-50rpm、10-40rpm或20-30rpm的速度旋转。选择所述速度以随着一份份混合物被例如一个或多个提升叶片提升并随着转鼓旋转而落下，有效地将至少一些粉末与多晶硅颗粒分离。本领域普通技术人员理解，所选择的速度可至少部分取决于转鼓的尺寸和/或转鼓内混合物的质量。

吹扫气体流220经由吹扫气体入口例如在鼓室的一端处的吹扫气体入口32被引入鼓室22。引入的吹扫气体222穿过鼓室22并通过气体出口例如在鼓的另一端处的吹扫气体出口42排出。吹扫气体可以是空气或惰性气体(例如氩气，氮气，氦气)。在一些有利的实施例中，吹扫气体是氮气。

随着转鼓旋转，松散的硅粉末变成气载的并在鼓室内形成云。将穿过室22的吹扫气体流速维持得足够高以夹带松散的硅粉末并经由出口42将所述硅粉末带出鼓室；然而，该吹扫气体流速不足以夹带多晶硅颗粒。在足够低的吹扫气体流速和/或滚动速度下，粒状多晶硅不会被流动气体夹带并保留在鼓室22中。然而，较低的气体流速和/或旋转速度在去除粉尘和抛光多晶硅颗粒方面可能不太有效。因此，可以增加吹扫气体流速和/或旋转速度以改善功效。有利地，当吹扫气体是空气时，维持足够的气体流速以保持鼓室内的气载粉尘浓度小于最低可爆炸浓度(mec)。当吹扫气体是惰性的(例如，氮气，氩气，氦气)时，可以使用较低的吹扫速率。合适的吹扫气体轴向流速在鼓室中可以在15cm/sec至40cm/sec(0.5ft/sec至1.3ft/sec)范围内，而在与出口连接的排气管道中可以在200cm/sec至732cm/sec(6.6ft/sec至24.0ft/sec)范围内。

所述转鼓中的气氛可以被加湿(例如，通过使加湿的吹扫气体流过所述转鼓)。不受理论束缚，据认为维持鼓室中的相对湿度导致在鼓室中的多晶硅颗粒和硅粉末的表面上形成水膜。形成足够厚度的水膜被认为会削弱范德华力(伦敦力(londonforces))，以允许粉尘粒子与粒状多晶硅分离，并且促进在吹扫气体中夹带粉尘粒子和将它们从鼓室移除。

因此，在一些实施方式中，从气体入口流过转鼓室到达气体出口的吹扫气体在其通过气体入口引入鼓室中之前被加湿。在一些实施例中，通过在吹扫气体流中注入水(例如净化水，例如去离子水)，例如通过手动将水添加到吹扫气体源和气体入口之间的过滤器或过滤器的配件，对吹扫气体进行加湿。在吹扫气体流过所述过滤器时，吹扫气体吸收水蒸气。在其它实施例中，通过放置在吹扫气体源和气体入口之间的加湿器对吹扫气体进行加湿。在具体的非限制性实施例中，使用加湿系统(rasirc，sandiego，ca)对吹扫气体进行加湿。

除了所述转鼓组件之外，用于分离粒状多晶硅和硅粉末的设备的部件是静止的。密封件位于转鼓组件与固定的进气设备和固定的排气设备的界面处。密封件允许吹扫气体在所述鼓旋转时移动穿过气体入口和气体出口，同时阻挡吹扫气体逸出到旋转的转鼓周围的大气中。在上面参照图2-3中显示的设备描述的特定布置中，转鼓10有利地具有与所述转鼓一起绕着旋转轴线a1旋转的进气管72和排气管122。吹扫气体经由轴向延伸穿过进气管72的通路84输送到鼓室22，并经由轴向延伸穿过排气管122的通路134被运送离开鼓室22。

位于排气管122的远端126处的密封件190由输送到所述密封件周边的清洁的冲洗气体流保护，以抑制硅材料接近所述密封件。具体地，每当吹扫气体和夹带的硅粉末流过吹扫气体出口42进入排气管通路134时，冲洗气体流就被供应到外壁表面154和内壁表面132之间的间隙166。所述冲洗气体以高于排气管道通路162中的气体压力的压力提供于间隙166中。因此，冲洗气体流穿过间隙166朝着鼓室22移动，以提供固体通过环形开口216进入所述间隙的屏障，环形开口216被限定在排气管122和排气管道150之间在所述排气管道的入口端156处。在通过环形开口216从间隙166排出冲洗气体之后，所述冲洗气体与吹扫气体合并并且与吹扫气体一起通过排气管道通路162被带出。调节穿过环形开口216的冲洗气体的流率，使得足以抑制硅粉末进入间隙166并从而足以保护密封件190免受硅粉末的磨蚀效应。有利地，使气体以820cm/sec至1040cm/sec(27ft/sec至34ft/sec)的速率轴向流过所述环形开口。以这样的布置，排气密封件是无污染的，因为硅粉末被阻止接触可位于排气管122和排气管道150之间的任何金属表面、填料或润滑剂。并且如前所述，排气管122与排气管道150之间的界面以及间隙166有利地没有任何填料或润滑。

使用图5中显示的系统，来自共同气体源12的气体流224可以被引导成经由吹扫气体入口32流入鼓室22中。同时，来自共同气体源12的气体流226可被引导成流入旋转的排气管122和排气管道150之间的间隙166中。将穿过间隙166的气体的轴向速度维持在足够高的速率，以迫使进入所述间隙的任何多晶硅返回到它重新进入转鼓室22或进入排气管道通路162的位置中。更具体地，在图5中显示的系统中，来自共同气体源12的气体被供应到进给管200的通路。穿过进给管200的气体流224在t形接头202处分流。气体的第一部分220经由进气管72的通路流到气体入口32。气体的第二部分226经由旁路管204和冲洗气体供应管道入口172流到间隙166。调节流226的速度，使得冲洗气体逆流地移动穿过间隙166并从所述间隙流入排气管通路134。冲洗气体流226阻挡硅粉末进入间隙166和接触密封件190，从而大大减少在所述密封件位置处设备的磨损并避免快速的设备故障。当使用图示的系统时，气体的第一部分220的体积大于气体的第二部分226的体积。根据需要调节气体流的第一和第二部分220、226的量和速度，以实现转鼓22中的粉尘分离和间隙166的冲洗二者。

夹带的硅粉末可以通过任何合适的手段，例如通过使离开的气体和夹带的粉末流过过滤器来收集。例如，使用图3中显示的设备，气体和夹带的粉末可以穿过排气管道通路162到达集尘组件14。

在除尘过程期间，可以通过适当的传感器、控制器、泵和阀(未显示)来监测和调节气体流速、气体压力、湿度和转筒旋转。

在一定时间段之后，停止旋转和吹扫气体流并且经由端口50排空鼓室22。从鼓室22移除的多晶硅材料与引入鼓室中的材料相比包含降低的硅粉末重量百分比。初始多晶硅材料可包含0.25重量％至3重量％的粉末。在一些实施方式中，滚动过的多晶硅材料包含小于0.1重量％的粉末，例如小于0.05重量％的粉末，小于0.02重量％的粉末，小于0.015重量％的粉末，小于0.01重量％的粉末，小于0.005重量％的粉末或甚至小于0.001重量％的粉末。在一个示例性操作中，其中在所述转鼓的室22中提供水蒸气，移除的滚动过的多晶硅材料具有小于0.002重量％的粉末。在一些实施方式中，所述粒状多晶硅和/或分离的粉末在从所述转鼓移除后干燥。

通过上述程序除尘可以产生添加的污染物少于5ppba的粒状多晶硅产物。具体地，在所述设备中加工期间获得的碳、硼和磷的总量可小于5ppba。

在一个实施方式中，所述滚动过程是批式过程，其中一定量的多晶硅材料经由端口引入所述鼓室。在如上所述加工之后，从所述鼓室移除滚动过的多晶硅材料(例如，通过所述端口)，并将另一个量的多晶硅材料引入所述鼓室。

虽然前面的讨论最具体地涉及硅颗粒的除尘，但应该领会，本文所述的设备和方法可用于其他粒状材料的除尘。本文所述的设备和方法对于加工硬质材料特别有用，所述硬质材料像硅一样，对由较软的材料例如钢制成的加工和处理设备具有磨蚀性。

鉴于本公开的原理可适用的许多可能的实施方式，应该认识到所说明的实施方式只是实例并且不应该被认为限制本发明的范围。相反，本发明的范围由后面的权利要求限定。