一种非牛顿流体软胶微球混悬液粒径分级装置及方法与流程

本发明涉及微球粒径分级方法，具体涉及一种非牛顿流体软胶微球混悬液粒径分级装置及方法。

背景技术：

1、非牛顿流体，是指不满足牛顿黏性实验定律的流体，即其剪应力与剪切应变率之间不是线性关系的流体，大多数生物流体都属于所定义的非牛顿流体。通过乳化-固化法制备的琼脂糖软胶微球混悬液或者壳聚糖软胶微球混悬液，粒径分布范围比较宽，如若获取特定粒径范围的微球，需将粒径范围上限以上及下限以下微球分离出去，因琼脂糖软胶微球等表面富含大量亲水官能团且内部孔道被大量游离水占据，所以微球间相互作用力较大。若采用常规滤网筛分固体微球的方法，混悬液中滤液被滤掉同时，微球逐渐从流动态转化为非牛顿流态，微球间作用力导致颗粒粘连堆积，即使附加震动或者鼓风的方式，筛分分级效率也几乎为零，而且目前并未有相关高效软胶微球粒径分级的方法报道。为此急需开发一种高效、节能的粒径分级的方法用于非牛顿流体软胶微球。

2、专利cn109794414公布了一种多分散性高分子微球的筛分方法，在塑管内采用多次沉降及冷冻方法，最后将塑管切割划分，得到不同粒径分布的微球，但此方法不适用于大规模微球粒径筛分分级使用。专利cn113824241公布了一种震动筛分机，此方法适用于固液分离或者对于颗粒间无相互作用力的颗粒分离，但对于颗粒间相互作用力较强的微球并不适用。专利cn219965753公布了一种微球清洗筛分的设备，用于筛分粘连的聚苯乙烯微球，但是其采用一种筛网作为有效分级筛选，若用于多级筛分则需更换筛网再次筛分，耗时也消耗洗涤纯水；取样目标微球的过程也易造成残留；此外筛分分级过程会消耗大量去离子水，若不采用循环使用也会造成大量浪费。

3、综上，现有技术存在如下不足：对于颗粒间相互作用较强的软胶微球粒径分级效果欠佳、操作略显复杂、且能破坏为微球结构、能耗偏高。为此急需开发一种高效节能的非牛顿流体软胶悬液微球粒径分级方法。

技术实现思路

1、发明目的：本发明的一种非牛顿流体软胶微球混悬液粒径分级装置及方法，通过对非牛顿流体软胶微球混悬液进行一次粒径分级，即可达到121～180μm、47～120μm、25～46μm不同目标粒径分布。

2、技术方案：本发明的一种非牛顿流体软胶微球混悬液粒径分级装置，包括按微球匀浆液传输方向依次连接的粒径分级振动设备、磁力除铁屑装置、抽滤桶；

3、所述粒径分级振动设备内部从上至下设置有上层筛网、下层筛网；其中，所述上层筛网的孔径大于下层筛网的孔径；

4、所述上层筛网上方设置上层稀释液喷淋管道，下层筛网上方设置下层稀释液喷淋管道；

5、非牛顿流体软胶微球混悬液经稀释液稀释后形成微球匀浆液，所述粒径分级振动设备用于对微球匀浆液分级过滤，，上层稀释液喷淋管道、下层稀释液喷淋管道用于向上层筛网、下层筛网喷淋稀释液，减弱微球间相互作用力。

6、进一步地，所述抽滤桶输出端连接有袋式过滤器、储罐前多级离心泵、储液罐、储罐后多级离心泵，其中，储罐后多级离心泵的输出端连接上层稀释液喷淋管道和下层稀释液喷淋管道；所述储罐后多级离心泵用于在分级过滤过程中从储液罐内抽取稀释液并输送至上层稀释液喷淋管道和下层稀释液喷淋管道。

7、进一步地，所述粒径分级振动设备底部固定设置调节机构，调节机构在电机驱动下转动，从而带动粒径分级振动设备旋转；

8、所述调节机构包括上部花盘和下部花盘，以及连接在上部花盘和下部花盘之间的连接件；所述上部花盘上表面同心设置上部偏心块，下部花盘下表面同心设置下部偏心块，上部偏心块的夹角中心线对应下部偏心块0°位置。

9、进一步地，通过调整所述上部偏心块的夹角中心线与下部偏心块的夹角中心线形成的夹角来控制微球匀浆液的流动方式；通过调整下部偏心块的夹角来调整调节机构的上下振幅。

10、进一步地，所述抽滤桶装有内衬滤袋且储罐前多级离心泵为滤液抽离提供压差；

11、所述上层筛网与下层筛网之间的粒径分级振动设备侧壁上开设取样口；

12、所述上层筛网孔径选取107～120μm，下层筛网孔径选取47～52μm，能够筛选出121～180μm、47～120μm、25～46μm大中小三种粒径微球。

13、基于相同的发明构思，本发明的一种非牛顿流体软胶微球混悬液粒径分级方法，应用于上述非牛顿流体软胶微球混悬液粒径分级装置，包括：

14、将非牛顿流体软胶微球混悬液加入稀释液搅拌均匀，改变其流变性能，形成微球匀浆液；

15、取微球匀浆液置于粒径分级振动设备的上层筛网，调整配重偏心块的上下配重盘角度，调整电机频率，控制微球匀浆液中微球的震动幅度以及控制微球匀浆液中匀浆液在上层筛网、下层筛网上的旋转流动方式；

16、开启上层稀释液喷淋管道和下层稀释液喷淋管道进行控压喷淋，粒径分级振动设备滤液口微球匀浆液经磁力除铁屑装置，流入抽滤桶内，实时取样监控微球匀浆液至澄清透澈；

17、收集下层筛网第一粒径微球；上层筛网收集第二粒径微球，抽滤桶内收集第三粒径微球；其中，第一粒径微球的直径大于第二粒径微球的直径，第二粒径微球直径大于第三粒径微球直径；

18、重复上述步骤，间歇性补料直至完成所有微球匀浆液的粒径分级。

19、进一步地，所述非牛顿流体软胶微球混悬液为琼脂糖多孔软胶微球、壳聚糖多孔软胶微球、明胶多孔软胶微球。

20、进一步地，所述稀释液为5～20％乙醇/水溶液或者石油醚。

21、进一步地，所述微球匀浆液中匀浆液在上层筛网、下层筛网上的旋转流动方式为，从内及外处于0～1/2筛网半径的微球匀浆液中匀浆液呈现向外发散流动状态，处于1/2～1筛网半径的微球匀浆液中匀浆液呈现以筛网圆心环绕流动状态。

22、进一步地，所述上层稀释液喷淋管道的压力控制在0.05～0.20mpa，下层稀释液喷淋管道的压力控制在0.25～0.40mpa。稀释液能有效增大微球间距，减弱微球间相互作用；通过调整微球匀浆液在上下筛网流动方式，防止微球堆积筛网边中间或者在筛网边缘环绕运动，尽量增加稀释液与微球接触面；通过控制上下层稀释液管道压力使微球以单颗的形式通过筛网，上层管道压力比下层偏低是因为上层的大粒径微球在稀释液压力情况下更容易发生形变。通过此方法可使软胶微球以更高效地透过筛网达到粒径分级的作用。

23、本发明的原理如下：非牛顿流体软胶微球间的作用力较大，流动状态颗粒间粘连十分严重，且合成后软胶微球存在极少量铁屑需要去除。考虑到分级筛网的承重能力，本发明提供了一种间歇性补料、一次性分级得到相对较大、中等、较小粒径不同用途的软胶微球。如琼脂糖软胶微球混悬液其独特的自身属性，在粒径分级前需要用大量的稀释液减弱微球间相互作用力，在筛分过程中，随着稀释滤液脱离体系，软胶微球流动状态也会发生变化，所以需要采用控压喷淋液避免这种情况发生，控压喷淋的另外一个作用是防止软胶微球结构被破坏或者大球形变透过筛网。粒径分级振动设备通过调整电机频率及上下配重盘角度，控制微球的震动幅度和匀浆液在筛网上的震动流动方式，以便更高效的进行粒径分级。匀浆液滤液通过强磁除去难以过滤的铁屑进入滤筒，多级离心泵将滤液抽离抽滤筒，通过袋式过滤器除去粒径极小的杂质微球，将稀释滤液打入储液罐循环用于微球粒径分级的稀释喷淋，循环往复达到软胶微球的粒径分级目的。

24、有益效果：本发明的技术方案与现有技术相比，其有益效果在于：

25、本方案的粒径分级振动设备，实现非牛顿流体软胶微球混悬液一次粒径分级即可达到121～180μm、47～120μm、25～46μm不同目标粒径分布；大大提高了粒径分级效率，操作简单；

26、本方案中，含有小粒径微球的匀浆液最终进入储液罐，用于微球粒径分级的稀释液，实现洗涤稀释液能够重复利用，节能环保；

27、设备占地面积小，成本低，可以多台分级设备公用稀释液循环系统，适合工业化生产需求。