本发明涉及定型剂的制作方法，具体涉及一种用于聚氨酯泡沫填缝剂的定型石蜡制作方法。
背景技术：
聚氨酯泡沫填缝剂是一种单组份、湿气固化、多用途的聚氨酯发泡填充弹性密封材料。其固化泡沫弹性体具有粘结、防水、耐热胀冷缩、隔热、隔音等优良性能，广泛用于建筑门窗边缝、构件伸缩缝及孔洞处的填充密封。但在低温低湿的环境下，会影响其全干的速度，导致发起来的泡沫再塌下去，在低温低湿的环境下施工时聚氨酯泡沫填缝剂打在门框或窗框缝里由于空气的温度湿度都很低减缓了全干的速度导致打出的聚氨酯泡沫流了下来，不能在预计打胶的空间膨胀，影响了聚氨酯泡沫填缝剂的发泡效果。一般情况下，聚氨酯泡沫填缝剂主要是以聚醚多元醇和多亚甲基多苯基异氰酸酯与催化剂反应来调整打出泡沫的定型效果，但是在低档的聚氨酯泡沫填缝剂中聚醚多元醇和多亚甲基多苯基异氰酸酯的含量比较低，由于其含量比较低，造成可以支撑发泡体积的骨架减少，而氯化石蜡是一种成本较低的PVC塑料增塑剂，在聚氨酯领域仅有聚氨酯泡沫填缝剂使用，在2008年后聚氨酯泡沫填缝剂生产厂家为了控制成本，才往聚氨酯泡沫填缝剂中大量的加入氯化石蜡，但是调配的配方由于使用粘度较小的常规52#氯化石蜡所以聚氨酯泡沫填缝剂中聚醚多元醇和多亚聚氨酯泡沫填缝剂的用量并不能得到很大程度的减少，这使得聚氨酯泡沫填缝剂的生产成本不能得到很大的降低。这就需要一款粘度比较高的产品来增加、调整泡沫的定型效果，在氯化石蜡原有的增塑性能上通过增加粘度来起到良好的泡沫定型效果的作用，也是一种降低成本的方式。
技术实现要素：
本发明的目的是提供一种粘度比较大，能稳定住聚氨酯泡沫填缝剂打出的泡沫形态，提高泡沫整体粘度的用于聚氨酯泡沫填缝剂的定型石蜡制作方法。一种用于聚氨酯泡沫填缝剂的定型石蜡制作方法，包括以下步骤，(1)向反应釜中加入重质液蜡和轻质液蜡，并搅拌均匀得反应料；(2)向反应釜中通入氯气，并控制反应的温度；(3)反应料与氯气反应一段时间后，检测氯化石蜡的密度及粘度，然后进行吹脱氯化氢气；反应料与氯气反应生成氯化石蜡，同时放出氯化氢气体，当检测氯化石蜡的密度达到要求后，用空气吹出反应釜中的氯化氢气体，即吹脱氯化氢气；(4)步骤(3)中吹脱氯化氢气后，检测酸值，然后加入复合热稳定剂，既得定型石蜡。进一步地，步骤(1)中重质液蜡和轻质液蜡的重量比为6-14:2-6。进一步地，步骤(1)中重质液蜡和轻质液蜡使用压缩空气鼓动的方法进行搅拌，且鼓动搅拌1-2h。使用压缩空气鼓动在一定程度上节约了生产成本，且使重质液蜡和轻质液蜡混合的更均匀。因以重质液蜡为原料做出的产品比常规氯化石蜡产品粘度大，而轻质液蜡做出的产品比常规氯化石蜡的粘度小，采用两种复配的方式为原料生产，通过实验得到在粘度和密度上都比较合适的定型石蜡。进一步地，步骤(2)中，所述反应料与氯气进行反应时，反应温度为70-75℃，氯气的通入流量为28-32m3/h。向反应釜中通入氯气后，氯气与反应料反应，氯气与反应料的反应属于放热反应，随着反应的进行，反应釜中的温度将会升高，在反应釜中的温度达到70-75℃之前，通入氯气的流量控制在28-32m3/h。进一步地，步骤(2)中所述反应料与氯气进行反应时，先在70-75℃、氯气的通入流量为28-32m3/h的条件下反应2.5-3.5h，再调节温度到75-85℃、氯气的通入流量为38-42m3/h的条件下反应2.5-3.5h。调节反应釜的温度是通过冷却水的方法进行调节的，因往反应釜中通入氯气时，氯气与反应料进行反应，反应釜中的温度会一直升高，这时对反应料进行降温，保持反应釜中的温度在75-85℃，并在此温度下反应2.5-3.5h。在整个反应过程中，控制温度缓慢上升，因为温度影响氯气与反应料的反应过程，随着温度的升高反应料对氯气的吸收量也随着升高。进一步地，步骤(2)中所述反应料与氯气在温度为75-85℃、氯气的通入流量为38-42m3/h的条件下反应2.5-3.5h后，再调节温度到85-95℃、氯气的通入流量为38-42m3/h的条件下反应6.5-7.5h。进一步地，步骤(2)中所述反应料与氯气在温度为85-95℃、氯气的通入流量为38-42m3/h的条件下反应6.5-7.5h后，再调节温度到95-105℃、氯气的通入流量为38-42m3/h的条件下反应20.5-21.5h。本发明所述的定型石蜡的生产过程中初始反应温度设定在70-75℃，然后使温度稳步上升，因随着温度的升高反应料对氯元素的吸收量也升高，开始设定这么高的温度，为了保证定型石蜡中氯含量比较高，这样定型石蜡用到聚氨酯泡沫填缝剂中时能保证聚氨酯泡沫在低温低湿的环境下使用时，虽然全干的速度比较慢，但是由于其粘度比较大，聚氨酯泡沫不会流下来，避免了发起来的聚氨酯泡沫再塌下去的情况。氯化石蜡比较低廉常作为增塑剂填充到聚氨酯泡沫填缝剂中，但是常规的52#氯化石蜡因为粘度小不能稳定的支撑起所发出的泡沫形态，如果把常规52#氯化石蜡的含氯量再增高，粘度也会呈正比的增加，随着含氯量的增加密度也会呈正比增加，因氯化石蜡密度的增加从而影响发泡的体积，导致发泡体积的缩小。而仅仅使用重质液蜡与氯气进行反应，因重质液蜡与氯气反应生成的氯化石蜡的含氯量不够高，而导致增塑效果下降，打出的泡沫没有强度或过于松散，所以在本发明专利中采用混合重质液蜡与轻质液蜡复合生产出一种具有粘度较高且密度又适当的定型石蜡。进一步地，步骤(3)中当在50℃的条件下，氯化石蜡的密度为1.24-1.26g/cm3，粘度为650-750mPa.s时，再进行吹脱氯化氢气。进一步地，步骤(4)中当步骤(4)中当酸值为0.13-0.15mgKOH/g时，再加入复合热稳定剂。本发明所用的复合热稳定剂是以乙二醇二缩水甘油醚和甲基锡为主稳定剂、亚磷酸三苯酯和环氧大豆油为助稳热定剂制备的氯化石蜡复合热稳定剂。作为比较优选的方案乙二醇二缩水甘油醚、甲基锡、亚磷酸三苯酯和环氧大豆油的质量比为72:3:10:15.本发明的有益效果为：本发明所述的定型石蜡的制作方法，选用重质液蜡和轻质液蜡的混合物作为反应料，因重质液蜡与氯气反应生产的氯化石蜡虽然可以增加聚氨酯泡沫填缝剂的粘度，但重质液蜡与氯气反应生成的氯化石蜡的含氯量不够高，而导致增塑效果下降，打出的泡沫没有强度或过于松散，使用重质液蜡和轻质液蜡的混合物作为反应料进行反应时，设定其与氯气的开始反应温度为70-75℃，终止反应温度为95-105℃，而随着温度的升高，反应料对氯元素的吸收量也是升高的，这样保证了反应料与氯气反应生成的氯化石蜡中含有较高的氯含量，也就保证了本发明所述的方法生产的定型石蜡具有较高的氯含量，而氯含量的增加也会使其聚氨酯泡沫填缝剂的粘度随着增加，这样将本发明所得定型石蜡应用到聚氨酯泡沫发泡剂中时，聚氨酯泡沫填缝剂具有较大的粘度，从而避免聚氨酯泡沫填缝剂在低温低湿的条件下使用干燥速度比较慢时，因打出的泡沫粘度低导致其不能支撑发泡体积的骨架，使打出的泡沫流出来的现象发生。具体实施方式实施例一一种用于聚氨酯泡沫填缝剂的定型石蜡制作方法：向反应釜中加入重质液蜡和轻质液蜡，所加重质液蜡与轻质液蜡的重量比为6:2，将重质液蜡和轻质液蜡加入反应釜后用压缩空气鼓动的方法搅拌1h将其搅拌均匀,得到反应料。因压缩空气鼓动与其它搅拌设施相比是较便宜的，使用压缩空气鼓动节约了成本。重质液蜡与氯气反应时，虽随着含氯量的增加、粘度逐渐增加，密度也随着增加，但是仅仅用重质液蜡与氯气进行反应时氯元素在低碳链的成分保持较低的含氯量，高碳链的成分含更高的氯，这样使氯含量达不到要求，而氯含量又影响氯化石蜡的粘度。而将重质液蜡与轻质液蜡混合使用，因以重质液蜡为原料做出的产品比常规氯化石蜡产品粘度大，而轻质液蜡做出的产品比常规氯化石蜡的粘度小，但采用两种复配的方式为原料生产，通过实验得到粘度比较大，且氯含量达到要求的定型石蜡，这样在使用的时候能增加聚氨酯泡沫填缝剂的粘度调整其泡沫的定型效果。反应料与氯气进行反应时，氯气的通入流量为28m3/h，反应釜中的温度会随着反应的进行而升高，当反应温度为70℃时，控制其反应温度，保持在此温度下反应2.5h，然后调节温度到75℃，氯气的通入量也随着增大到38m3/h，并在此条件下反应2.5h。在这里调节反应釜的温度是通过冷却水的方法进行调节的。在整个反应过程中，温度影响氯气与反应料的整个反应过程，随着温度的升高反应料对氯气的吸收量也随着升高，而为了保证定型石蜡的氯元素含量达标，本发明制作方法的反应温度从70℃开始进行。当反应料与氯气在温度为75℃的条件下反应2.5h后，再调节温度到85℃，此时氯气的流量保持38m3/h，并在此条件下反应6.5h；在85℃的条件下反应完毕后，再调节反应温度到95℃，氯气的流量还保持38m3/h，并在此条件下反应20.5h。本发明所述的定型石蜡的生产过程中初始反应温度设定在70℃，终止温度设定在95℃，因随着温度的升高反应料对氯元素的吸收量也升高，开始设定这么高的温度，为了保证定型石蜡中氯含量比较高，这样定型石蜡用到聚氨酯泡沫填缝剂中时能保证聚氨酯泡沫在低温低湿的环境下使用干燥的速度比较慢时，但是由于其粘度比较大，聚氨酯泡沫不会流下来，避免了发起来的泡沫再塌下去的情况。当反应料与氯气在95℃的条件下反应完毕后，检测氯化石蜡的密度及粘度，当在50℃的条件下，氯化石蜡的密度为1.24g/cm3，粘度为750mPa.s时，再进行吹脱氯化氢气；催脱氯化氢气后检测其酸值，当酸值为0.13mgKOH/g时，再加入复合热稳定剂，得定型石蜡。实施例二一种用于聚氨酯泡沫填缝剂的定型石蜡制作方法：向反应釜中加入重质液蜡和轻质液蜡，所加重质液蜡与轻质液蜡的重量比为7:3，将重质液蜡和轻质液蜡加入反应釜后用压缩空气鼓动的方法搅拌1.5h将其搅拌均匀,得到反应料。因压缩空气鼓动与其它搅拌设施相比是较便宜的，使用压缩空气鼓动节约了成本。重质液蜡与氯气反应时，虽随着含氯量的增加、粘度逐渐增加，密度也随着增加，但是仅仅用重质液蜡与氯气进行反应时氯元素在低碳链的成分保持较低的含氯量，高碳链的成分含更高的氯，这样使氯含量达不到要求，而氯含量又影响氯化石蜡的粘度。而将重质液蜡与轻质液蜡混合使用，因以重质液蜡为原料做出的产品比常规氯化石蜡做出的产品粘度大，而轻质液蜡做出的产品比常规氯化石蜡的粘度小，但采用两种复配的方式为原料生产，通过实验得到粘度比较大，且氯含量达到要求的定型石蜡，这样在使用的时候能增加聚氨酯泡沫填缝剂的粘度调整其泡沫的定型效果。反应料与氯气进行反应时，氯气的通入流量为30m3/h，反应釜中的温度会随着反应的进行而升高，当反应温度为72℃时，控制其反应温度，保持在此温度下反应3h，然后调节温度到80℃，氯气的通入量也随着增大到40m3/h，并在此条件下反应3h。在这里调节反应釜的温度是通过冷却水的方法进行调节的。在整个反应过程中，温度影响氯气与反应料的整个反应过程，随着温度的升高反应料对氯气的吸收量也随着升高，而为了保证定型石蜡的氯元素含量达标，本发明制作方法的反应温度从72℃开始进行。当反应料与氯气在温度为80℃的条件下反应3h后，再调节温度到90℃，此时氯气的流量保持40m3/h，并在此条件下反应7h；在90℃的条件下反应完毕后，再调节反应温度到100℃，氯气的流量还保持40m3/h，并在此条件下反应21h。本发明所述的定型石蜡的生产过程中初始反应温度设定在72℃，终止温度设定在100℃，因随着温度的升高反应料对氯元素的吸收量也升高，开始设定这么高的温度，为了保证定型石蜡中氯含量比较高，这样定型石蜡用到聚氨酯泡沫填缝剂中时能保证聚氨酯泡沫在低温低湿的环境下使用干燥的速度比较慢时，但是由于其粘度比较大，聚氨酯泡沫不会流下来，避免了发起来的泡沫再塌下去的情况。当反应料与氯气在100℃的条件下反应完毕后，检测氯化石蜡的密度及粘度，当在50℃的条件下，氯化石蜡的密度为1.25g/cm3，粘度为700mPa.s时，再进行吹脱氯化氢气；催脱氯化氢气后检测其酸值，当酸值为0.14mgKOH/g时，再加入复合热稳定剂，得定型石蜡。实施例三一种用于聚氨酯泡沫填缝剂的定型石蜡制作方法：向反应釜中加入重质液蜡和轻质液蜡，所加重质液蜡与轻质液蜡的重量比为11:6，将重质液蜡和轻质液蜡加入反应釜后用压缩空气鼓动的方法搅拌2h将其搅拌均匀,得到反应料。因压缩空气鼓动与其它搅拌设施相比是较便宜的，使用压缩空气鼓动节约了成本。重质液蜡与氯气反应时，虽随着含氯量的增加、粘度逐渐增加，密度也随着增加，但是仅仅用重质液蜡与氯气进行反应时氯元素在低碳链的成分保持较低的含氯量，高碳链的成分含更高的氯，这样使氯含量达不到要求，而氯含量又影响氯化石蜡的粘度。而将重质液蜡与轻质液蜡混合使用，因以重质液蜡为原料做出的产品比常规氯化石蜡做出的产品粘度大，而轻质液蜡做出的产品比常规氯化石蜡的粘度小，但采用两种复配的方式为原料生产，通过实验得到粘度比较大，且氯含量达到要求的定型石蜡，这样在使用的时候能增加聚氨酯泡沫填缝剂的粘度调整其泡沫的定型效果。反应料与氯气进行反应时，氯气的通入流量为32m3/h，反应釜中的温度会随着反应的进行而升高，当反应温度为75℃时，控制其反应温度，保持在此温度下反应3.5h，然后调节温度到85℃，氯气的通入量也随着增大到42m3/h，并在此条件下反应3.5h。在这里调节反应釜的温度是通过冷却水的方法进行调节的。在整个反应过程中，温度影响氯气与反应料的整个反应过程，随着温度的升高反应料对氯气的吸收量也随着升高，而为了保证定型石蜡的氯元素含量达标，本发明制作方法的反应温度从75℃开始进行。当反应料与氯气在温度为85℃的条件下反应3.5h后，再调节温度到95℃，此时氯气的流量保持42m3/h，并在此条件下反应7.5h；在95℃的条件下反应完毕后，再调节反应温度到105℃，氯气的流量还保持42m3/h，并在此条件下反应21.5h。本发明所述的定型石蜡的生产过程中初始反应温度设定在75℃，终止温度设定在105℃，因随着温度的升高反应料对氯元素的吸收量也升高，开始设定这么高的温度，为了保证定型石蜡中氯含量比较高，这样定型石蜡用到聚氨酯泡沫填缝剂中时能保证聚氨酯泡沫在低温低湿的环境下使用干燥的速度比较慢时，但是由于其粘度比较大，聚氨酯泡沫不会流下来，避免了发起来的泡沫再塌下去的情况。当反应料与氯气在105℃的条件下反应完毕后，检测氯化石蜡的密度及粘度，当在50℃的条件下，氯化石蜡的密度为1.26g/cm3，粘度为650mPa.s时，再进行吹脱氯化氢气；催脱氯化氢气后检测其酸值，当酸值为0.15mgKOH/g时，再加入复合热稳定剂，得定型石蜡。本发明不局限于上述最佳实施方式，任何人在本发明的启示下都可得出其他各种形式的产品，但不论在其细节上作任何变化，凡是具有与本申请相同或相近似的技术方案，均落在本发明的保护范围之内。