本发明公开了一种高分散性纳米抗磨剂的制备方法，涉及抗磨剂技术领域。
背景技术：
在传统的润滑理论中，把润滑分为液体润滑和边界润滑。作相对运动的两个金属表面完全被润滑油膜隔开，没有金属的直接接触，这种润滑状态叫做液体润滑；随着载荷的增加，金属表面之间的油膜厚度逐渐减薄，当载荷增至一定程度，连续的油膜被金属表面的峰顶破坏，局部产生金属表面之间的直接接触，这种润滑状态叫做边界润滑。在边界润滑中，当金属表面只承受中等负荷时，如有一种添加剂能被吸附在金属表面上或与金属表面剧烈磨损，这种添加剂称为抗磨添加剂。随着汽车工业及其他的各个工业领域的不断迅猛发展，对传统意义的抗磨添加剂也越来越苛刻。最初的抗磨添加剂主要都含有硫、磷等腐蚀性物质，长期使用对机件本身有害；与此同时，含有硫、磷增加了对环境的有害排放。美国石油学会(API)ILSAC GF-4规定汽车发动机油要求磷含量不得超过0.08％，硫含量不得超过0.5％(5W/XY油)和0.7％(10W/XX油)；2009年得GF-5汽车发动机油更把磷的控制在0.05％以下。ILSAC规定要求在降低硫和磷含量的前提下进一步提高油品的抗磨性，因此这对硫、磷为主的润滑油添加剂构成了重大挑战。
随着抗磨添加剂的不断发展，近些年来一种含有纳米金属化合物成分的金属纳米抗磨添加剂产生了，这种抗磨添加剂不仅在抗磨性方面有良好的表现，同时也克服了对环境的影响，但其有两方面不足：一是纳米溶液属于悬浮技术，配置成液体后，尚是一种不稳定的液体，长时间放置会出现分层效应，同时加入润滑油中其分散性尚存较大缺陷，因此该技术有待进一步提高；二是纳米金属粉、纳米陶瓷粉，在机件、发动机运动部件表面，长期使用会产生纳米颗粒聚集，这种纳米聚集效应长期进行，纳米颗粒越积越多，沉积成大颗粒，会对机件产生新的磨损、拉缸。因此，寻求一种含硫、磷量小，且抗磨性优，稳定性好的润滑油抗磨剂成为业界亟待解决的问题。
技术实现要素：
本发明主要解决的技术问题：针对传统抗磨剂为形成有效保护油膜层容易过度消耗而导致润滑油使用寿命较短，长时间放置会出现分层效应，加入润滑油中其分散性存在缺陷的问题，提出了一种高分散性纳米抗磨剂的制备方法，本发明利用五氧化二钒作为催化剂，以亚麻油、丙二醇及对甲苯磺酸为原料，以硼酸作为改性剂，在混合气环境下反应制得羟基和羰基含量高的改性剂，通过氮化铝、碳化硅及二氧化铬煅烧熔融混合，制得颗粒，通过改性液对其进行改性，降低颗粒表面能，增加与金属的结合力，通过聚乙烯蜡增加成膜性的原理，解决了统抗磨剂为形成有效保护油膜层容易过度消耗而导致润滑油使用寿命较短，长时间放置会出现分层效应，加入润滑油中其分散性存在缺陷的问题。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）按重量份数计，取40～50份亚麻油、23～33份硼酸、13～16份丙二醇、8～12份对甲苯磺酸、1～4份五硫化二磷及2～3份五氧化二钒，首先将亚麻油、硼酸、对甲苯磺酸及五氧化二钒放入带有搅拌器、温度计及回流装置的四口烧瓶中，使用混合气保护，再将四口烧瓶置于油浴锅中，设定温度为90℃，预热30～50min，所述混合气为氩气和甲硅烷按体积比2:5混合而成；
（2）在上述预热结束后，依次将上述重量份数中丙二醇、五硫化二磷放入四口烧瓶中，升温至190～210℃，以200r/min搅拌反应4～6h，随后自然冷却至室温，对四口烧瓶中的混合物进行减压过滤，收集过滤液，得改性液；
（3）按重量份数计，取30～35份氮化铝、20～26份碳化硅、14～17份二氧化铬、17～22份上述改性液、2～4份聚乙烯蜡、4～8份1-甲基戊醇及5～7份邻羟基苯甲酸苯酯，首先将氮化铝、碳化硅及二氧化铬混合均匀，放入煅烧炉中，设定温度为1000～1200℃，煅烧40～50min，随炉冷却至室温，收集煅烧物；
（4）将上述煅烧物放入粉碎机中进行粉碎，过400目筛，收集过筛颗粒，随后将过筛颗粒与上述重量份数中上述改性液、聚乙烯蜡、1-甲基戊醇及邻羟基苯甲酸苯酯放入反应釜中，设定温度为240～280℃，以130r/min搅拌2～3h，再出料，将出料物放入超声波震荡器中，设定频率为1.2～1.5MHz，震荡40～50min，收集震荡混合物，即可得高分散性纳米抗磨剂。
本发明的应用方法：按质量比1：9～1：10，将高分散纳米抗磨剂与润滑油基础油搅拌均匀，得成品润滑油，该成品润滑油剂经四球磨擦试验机进行性能测试，检测结果如下，与未处理的润滑油相比，通过该技术方案制得的高分散纳米抗磨剂，磨斑直径减少85～88％，在摩擦副表面生成保护层的硬度是常规铁基合金的1～2倍，最大无卡咬荷值提高9.0～9.4％，在5～7天放置没有出现分层效应。
本发明的有益效果：
（1）本发明制得的高分散性纳米抗磨剂对金属的腐蚀性大大降低；
（2）本发明制得的高分散性纳米抗磨剂能形成长期有效的保护油膜层，增加润滑油使用寿命。
具体实施方式
按重量份数计，取40～50份亚麻油、23～33份硼酸、13～16份丙二醇、8～12份对甲苯磺酸、1～4份五硫化二磷及2～3份五氧化二钒，首先将亚麻油、硼酸、对甲苯磺酸及五氧化二钒放入带有搅拌器、温度计及回流装置的四口烧瓶中，使用混合气保护，再将四口烧瓶置于油浴锅中，设定温度为90℃，预热30～50min，所述混合气为氩气和甲硅烷按体积比2:5混合而成，在上述预热结束后，依次将上述重量份数中丙二醇、五硫化二磷放入四口烧瓶中，升温至190～210℃，以200r/min搅拌反应4～6h，随后自然冷却至室温，对四口烧瓶中的混合物进行减压过滤，收集过滤液，得改性液，按重量份数计，取30～35份氮化铝、20～26份碳化硅、14～17份二氧化铬、17～22份上述改性液、2～4份聚乙烯蜡、4～8份1-甲基戊醇及5～7份邻羟基苯甲酸苯酯，首先将氮化铝、碳化硅及二氧化铬混合均匀，放入煅烧炉中，设定温度为1000～1200℃，煅烧40～50min，随炉冷却至室温,收集煅烧物，将上述煅烧物放入粉碎机中进行粉碎，过400目筛，收集过筛颗粒，随后将过筛颗粒与上述重量份数中上述改性液、聚乙烯蜡、1-甲基戊醇及邻羟基苯甲酸苯酯放入反应釜中，设定温度为240～280℃，以130r/min搅拌2～3h，再出料，将出料物放入超声波震荡器中，设定频率为1.2～1.5MHz，震荡40～50min，收集震荡混合物，即可得高分散性纳米抗磨剂。
实例1
按重量份数计，取40份亚麻油、23份硼酸、13份丙二醇、8份对甲苯磺酸、1份五硫化二磷及3份五氧化二钒，首先将亚麻油、硼酸、对甲苯磺酸及五氧化二钒放入带有搅拌器、温度计及回流装置的四口烧瓶中，使用混合气保护，再将四口烧瓶置于油浴锅中，设定温度为90℃，预热30min，所述混合气为氩气和甲硅烷按体积比2:5混合而成，在上述预热结束后，依次将上述重量份数中丙二醇、五硫化二磷放入四口烧瓶中，升温至190℃，以200r/min搅拌反应4h，随后自然冷却至室温，对四口烧瓶中的混合物进行减压过滤，收集过滤液，得改性液，按重量份数计，取30份氮化铝、20份碳化硅、14份二氧化铬、17份上述改性液、2份聚乙烯蜡、4份1-甲基戊醇及5份邻羟基苯甲酸苯酯，首先将氮化铝、碳化硅及二氧化铬混合均匀，放入煅烧炉中，设定温度为1000℃，煅烧40min，随炉冷却至室温,收集煅烧物，将上述煅烧物放入粉碎机中进行粉碎，过400目筛，收集过筛颗粒，随后将过筛颗粒与上述重量份数中上述改性液、聚乙烯蜡、1-甲基戊醇及邻羟基苯甲酸苯酯放入反应釜中，设定温度为240℃，以130r/min搅拌2h，再出料，将出料物放入超声波震荡器中，设定频率为1.2MHz，震荡40min，收集震荡混合物，即可得高分散性纳米抗磨剂。
按质量比1：9，将高分散纳米抗磨剂与润滑油基础油搅拌均匀，得成品润滑油，该成品润滑油剂经四球磨擦试验机进行性能测试，检测结果如下，与未处理的润滑油相比，通过该技术方案制得的高分散纳米抗磨剂，磨斑直径减少85％，在摩擦副表面生成保护层的硬度是常规铁基合金的1倍，最大无卡咬荷值提高9％，在5天放置没有出现分层效应。
实例2
按重量份数计，取45份亚麻油、28份硼酸、14份丙二醇、10份对甲苯磺酸、3份五硫化二磷及2份五氧化二钒，首先将亚麻油、硼酸、对甲苯磺酸及五氧化二钒放入带有搅拌器、温度计及回流装置的四口烧瓶中，使用混合气保护，再将四口烧瓶置于油浴锅中，设定温度为90℃，预热40min，所述混合气为氩气和甲硅烷按体积比2:5混合而成，在上述预热结束后，依次将上述重量份数中丙二醇、五硫化二磷放入四口烧瓶中，升温至200℃，以200r/min搅拌反应5h，随后自然冷却至室温，对四口烧瓶中的混合物进行减压过滤，收集过滤液，得改性液，按重量份数计，取32份氮化铝、23份碳化硅、15份二氧化铬、19份上述改性液、3份聚乙烯蜡、6份1-甲基戊醇及6份邻羟基苯甲酸苯酯，首先将氮化铝、碳化硅及二氧化铬混合均匀，放入煅烧炉中，设定温度为1500℃，煅烧45min，随炉冷却至室温,收集煅烧物，将上述煅烧物放入粉碎机中进行粉碎，过400目筛，收集过筛颗粒，随后将过筛颗粒与上述重量份数中上述改性液、聚乙烯蜡、1-甲基戊醇及邻羟基苯甲酸苯酯放入反应釜中，设定温度为260℃，以130r/min搅拌2h，再出料，将出料物放入超声波震荡器中，设定频率为1.3MHz，震荡45min，收集震荡混合物，即可得高分散性纳米抗磨剂。
按质量比1：9，将高分散纳米抗磨剂与润滑油基础油搅拌均匀，得成品润滑油，该成品润滑油剂经四球磨擦试验机进行性能测试，检测结果如下，与未处理的润滑油相比，通过该技术方案制得的高分散纳米抗磨剂，磨斑直径减少85％，在摩擦副表面生成保护层的硬度是常规铁基合金的1倍，最大无卡咬荷值提高9％，在5天放置没有出现分层效应。
实例3
按重量份数计，取50份亚麻油、33份硼酸、16份丙二醇、12份对甲苯磺酸、4份五硫化二磷及3份五氧化二钒，首先将亚麻油、硼酸、对甲苯磺酸及五氧化二钒放入带有搅拌器、温度计及回流装置的四口烧瓶中，使用混合气保护，再将四口烧瓶置于油浴锅中，设定温度为90℃，预热50min，所述混合气为氩气和甲硅烷按体积比5混合而成，在上述预热结束后，依次将上述重量份数中丙二醇、五硫化二磷放入四口烧瓶中，升温至210℃，以200r/min搅拌反应6h，随后自然冷却至室温，对四口烧瓶中的混合物进行减压过滤，收集过滤液，得改性液，按重量份数计，取35份氮化铝、26份碳化硅、17份二氧化铬、22份上述改性液、4份聚乙烯蜡、8份1-甲基戊醇及7份邻羟基苯甲酸苯酯，首先将氮化铝、碳化硅及二氧化铬混合均匀，放入煅烧炉中，设定温度为1200℃，煅烧50min，随炉冷却至室温,收集煅烧物，将上述煅烧物放入粉碎机中进行粉碎，过400目筛，收集过筛颗粒，随后将过筛颗粒与上述重量份数中上述改性液、聚乙烯蜡、1-甲基戊醇及邻羟基苯甲酸苯酯放入反应釜中，设定温度为280℃，以130r/min搅拌3h，再出料，将出料物放入超声波震荡器中，设定频率为1.5MHz，震荡50min，收集震荡混合物，即可得高分散性纳米抗磨剂。
按质量比1：10，将高分散纳米抗磨剂与润滑油基础油搅拌均匀，得成品润滑油，该成品润滑油剂经四球磨擦试验机进行性能测试，检测结果如下，与未处理的润滑油相比，通过该技术方案制得的高分散纳米抗磨剂，磨斑直径减少88％，在摩擦副表面生成保护层的硬度是常规铁基合金的2倍，最大无卡咬荷值提高9.4％，在7天放置没有出现分层效应。