本发明涉及生产具有精制性质的烃蜡的方法。
蜡是一类具有很好的化学多样性但具有共同性质的化合物。蜡通常不是由单一化合物组成，但通常是非常复杂的混合物。根据deutschegesellschaftfürfettwissenschaft(dgf,德国脂肪科学协会(germanassociationforfatscience)的定义，蜡必须具有(1)高于40℃的滴熔点；(2)在高于该滴点10℃它们的熔融粘度不超过10,000mpas；(3)在轻微的压力下它们应该是可抛光的，并具有强烈的温度依赖的一致性和溶解度；(4)在20℃时，必须是可搓捏的或者不易变脆，粗糙至微细结晶，透明到不透明，但却不是玻璃状、高粘度或液体；(5)高于40℃它们应该熔融而不分解；(6)高于熔点时粘度应该表现出强烈的负温度依赖性，并且液体不应该趋于粘性；(7)蜡通常应该在50和90℃之间熔化(例外情况下最高可达200℃)；(8)蜡一般在点火后以煤烟的火焰燃烧，并且(9)蜡形成糊状物或凝胶，并且是热和电的不良导体(参见ullmann'sencyclopediaofindustrialchemistry,6thedition,volume39,waxes)。
蜡可以根据各种标准例如它们的起源进行分类。这里，蜡可以分为主要两类：天然蜡和合成蜡。天然蜡可以进一步分为化石蜡(例如石油蜡)和非化石蜡(例如动物蜡和植物蜡)。石油蜡分为粗晶蜡(石蜡)和微晶蜡(微蜡)。合成蜡可以分成部分合成蜡(例如酰胺蜡)和全合成蜡(例如聚烯烃蜡和费-托(fischer-tropsch)蜡)。
源自石油来源的粗晶石蜡和全合成蜡主要由正烷烃的混合物组成，因此也可以定义为烃蜡。在石油基蜡的情况下异烷烃以低得多的比例存在，还有少部分的环烷烃。
石蜡由真空蒸馏的轻质和中等润滑油级分获得。未加工的石蜡或粗石蜡(raworcrudeparaffinwaxes)也称为疏松石蜡，含有一定量的润滑油级分，从该润滑油级分中它们产生例如短链烷烃和其它组分，该其它成分在正常条件下为液体(“油内容物”)并且在精炼蜡期间被除去以获得具有低油含量的更硬、半精制或完全精炼的石蜡。已知有许多不同的石蜡等级和质量。石蜡的精炼可以包括润滑油级分的真空蒸馏、去芳香化和脱蜡，随后疏松石蜡的脱油，氢化处理和/或漂白未加工的石蜡。脱油可以通过不同的方法来实现，例如溶剂脱油，静态结晶或发汗脱油(sweatdeoiling)。疏松石蜡脱油期间从该蜡中除去的油级分有时被称为脚油(footoils)。微晶蜡的特征在于高含量的高度支化的异链烷烃和萘乙烯，并且它们比石蜡更具反应性。
发汗脱油(sweatdeoiling)是在十九世纪开发的最传统的脱油过程。它基于粗固体石蜡在加热过程中渗出油性物质这一发现。剩下的石蜡的质量因为含有比原料少的油而得到提高。这个原理很快就在小型工厂里用来将粗蜡脱油。在加热时，粗蜡分离出油性物质(足油)，其向下流到发汗室的底部。在中间过程中收集的材料在下一个处理步骤中被再循环，因为其质量与进料的质量相当。在发汗出期望百分比的油性物质之后，关闭该室底部的阀门。在该过程结束时，留在该室中的蜡被熔化并排出。通过脱油过程获得的产品蜡通常通过流体抛光工艺进一步加工。
发汗脱油是一种技术上简单和稳健的过程，其不需要添加溶剂。然而，这种方法存在严重的缺点，例如需要使用间歇方法，蜡块必须在长期间时间过程中发汗，而且对粗进料蜡的质量波动缺乏灵活性，这意味着只能处理具有特定性能的疏松石蜡。该方法仅适用于具有相对宽沸点范围的蜡和粘度(在100℃)为2.5-5mm2/s的疏松石蜡。由于支链烷烃含量较高，粘度较高的重质疏松石蜡表现出微晶结晶化行为，其阻碍油的分离。该产品特别适用于需要良好拉伸性能的应用。
gb687235a涉及通过将不需要的组分例如油和异链烷烃渗出来处理粗石蜡。粗蜡具有超过5％的初始油含量，并且通过使温热的气体通过粗石蜡而被脱油成较低的油和异链烷烃含量。可以使脱油的蜡经历用酸、石灰和富勒氏土进行常规的精炼处理的一种。
us2,099,683涉及通过发汗使基本上无油的石蜡分离成3至6个级分。蜡级分的尺寸在3.2至75.3％的范围内。没有公开费-托蜡的加工和分级结晶。
us6,074,548公开了一种从含石蜡的熔体中获得石蜡或石蜡级分的方法，其中将熔体冷却至低于待获得的石蜡级分的熔化温度，并将液体低熔融级分和油通过冷却固化从更高熔融级分中分离，并排出。由于低熔融级分和油保持液态，所以据说在冷却阶段和随后的发汗阶段需要较少的能量，其中所有的级分和油首先固化，之后，所得到的块必须重新加热到发汗温度。
wo2014/020535涉及一种精炼蜡的方法，其包括以下步骤：氢化具有大于0.5重量％的mek-溶解度油含量的进料蜡，然后使氢化的蜡脱油。发现通过其中将进料蜡首先氢化然后脱油的方法，将通过别的方式难于脱油的含氧化合物可以在脱油过程中容易地除去。
今天，全世界生产的所有类型的蜡的大部分都是从粗石油中获得的蜡。商业可获得的脱油和精制蜡按凝点范围(分级)和含油量分类。石蜡的质量规格主要由它们的用途决定。石蜡用于非常不同的工业领域，已经建立了与食品接触的蜡、化妆品和药物制剂中的蜡以及其他工业用蜡的标准规格。蜡根据物理特性、化学组成、纯度要求和应用性质进行区分。
在油工业中，疏松石蜡通常被认为是不方便的副产品，并且粗石油加工的现代工艺对润滑油产量方面已进行优化。因此，作为疏松石蜡的典型来源的许多第一类基础炼油厂已关闭或将在不久的将来关闭。因此，粗的疏松石蜡的供应正在减少，疏松石蜡的化学组成正在改变。因此，需要寻找可靠的石蜡替代来源，其提供适合各种应用的恒定质量的蜡的可靠供应。
一类重要的完全合成蜡是费-托合成蜡。源自费-托(ft)工艺的烃蜡是由合成气(co和h2)的催化反应形成的，主要含有正烷烃、少量的异烷烃，基本上不含环烷烃和杂质例如硫或氮。粗费-托蜡可以通过分布蒸馏、氢化处理和/或脱油进一步加工。ft-蜡具有高结晶部分，并且不同于主要含有正烷烃的石油基础的蜡。它们可以用比石蜡(ft-硬蜡)更长的链和更高的熔点获得。所有的ft-蜡都含有烯烃和氧化烃的污染物。因此，符合所有规格的石蜡的合成蜡并不容易获得。
本发明的一个目的是提供一种适合于替代商业石蜡的蜡的生产方法。另一个目的是提供一种不依赖于使用粗石油作为来源的蜡的生产方法。本发明的另一个目的是提供一种节能并且避免原材料和产品的热应力的方法。
根据本发明，这些目的通过从进料蜡获得蜡级分的方法实现,其包括下述步骤:
(a)在容器中提供熔融的进料蜡；
(b)通过冷却该进料蜡至温度低于其凝点的温度使进料蜡固化；
(c)升高该进料蜡的温度至该进料蜡的第一级分熔化的温度；
(d)从容器中回收该进料蜡的第一级分，所述第一级分具有的凝点低于进料蜡的凝点；
(e)升高剩余进料蜡的温度至进料蜡的另外级分熔化的温度；以及
(f)从容器中回收该进料蜡的另外级分。
该方法的特征在于，在步骤(a)中用作原料的进料蜡(初始进料蜡)包含至少75重量％，优选80重量％，更优选90重量％的直链烷烃。
在步骤(d)中回收的第一级分相对于初始进料蜡为19至81重量％，优选为33至81重量％，更优选为45至81重量％；在步骤(f)中回收的另外的级分相对于步骤(e)中剩余进料蜡为20至100重量％，优选25至100重量％，更优选33至100重量％。
通过本发明的方法，将进料蜡分离成两个或更多个，优选2-5个单独的级分。如果期望制备多于两个蜡级分，则将步骤(e)中的温度升高至低于剩余进料蜡的熔化温度，并且根据所需的级分的数量，将步骤(e)和(f)重复一次或多次。优选地，步骤(e)和(f)重复1至3次。在步骤(e)的最后重复中，温度优选升高到剩余进料蜡的熔化温度之上，使得剩余的蜡完全熔化并且可以从容器中取出。第一级分和另外的一个或多个级分优选以熔融蜡的形式回收。
在本发明的方法中回收的一个或多个级分的尺寸由期望的多个级分数量确定。例如，如果在步骤(d)中回收的第一级分包含初始进料蜡的20重量％，则剩余的初始进料蜡的80重量％将进入步骤(e)，并且在步骤(f)中，可以回收剩余饲料蜡的20至100重量％。如果将初始进料蜡分成两个级分，则在步骤(f)中回收剩余进料蜡的100重量％的(在这种情况下为初始进料蜡的80重量％)。
如果期望大于两个级分，则回收剩余进料蜡的少于100重量％。如果例如将剩余进料蜡的20重量％在步骤(f)中作为第二级分回收，则在步骤(f)之后将存在剩余进料蜡的80重量％。由于在步骤(d)之后剩余进料蜡包含初始进料蜡的80重量％，所以在步骤(f)中回收的第二级分包含初始进料蜡的16重量％(80重量％的20重量％)。步骤(f)之后剩余的级分包含初始进料蜡的64重量％。剩余的64重量％可以通过重复步骤(e)和(f)来回收，即通过进一步升高温度(步骤e)和回收剩余进料蜡的20-100重量％。如果期望三个级分，则在此阶段回收剩余进料蜡的100重量％，并且如果期望多于三个级分，则步骤(e)和(f)必须重复一次或多次，直到期望的级分已被分离。
在本发明的方法期间，由于去除了具有低凝点的蜡级分，剩余进料蜡的凝点就提高。步骤(d)中除去的第一级分通常具有的凝点低于初始进料蜡的凝点，和最后级分的凝点高于初始进料蜡的凝点。任选的中间级分具有在第一级分和最后级分的凝点之间的凝点，并且可能高于或低于初始进料蜡的凝点。
根据本发明的一个优选实施方案，选择蜡级分的百分比，使得没有小于初始进料蜡的19重量％，特别是小于20重量％的蜡级分。优选地，初始进料蜡被分成2至5个级分。
在5个级分的情况下，每个级分优选包含初始进料蜡的19至24重量％，更优选初始进料蜡的20重量％，即在步骤(d)中回收例如初始进料蜡的20重量％(第一级分)和初始进料蜡的80重量％进入步骤(e)。在步骤(f)中，将剩余进料蜡的25重量％作为第二级分回收，即第二级分也包含初始进料蜡的20重量％。在步骤(f)之后，剩余初始进料蜡的60重量％，并使其经历步骤(e)和(f)的第一次重复。在第一次重复中，在步骤(f')中回收剩余进料蜡的33.3重量％作为第三级分。第三级分又相当于初始进料蜡的20重量％。在步骤(e)和(f)的第一次重复之后，保留初始进料蜡的40重量％并且经历步骤(e)和(f)的第二次重复。在第二次重复中，在步骤(f”)中回收剩余进料蜡的50重量％，其相当于为初始进料的20重量％。在第二次重复之后，剩余初始进料蜡的20重量％并将在步骤(e)和(f)的最后重复中被回收。
在4个级分的情况下，每个级分优选包含初始进料蜡的19至40重量％，更优选20至40重量％，最优选约25重量％。在3个级分的情况下，每个级分优选包含初始进料蜡的19至60重量％，更优选20至60重量％，最优选约33重量％，并且在2个级分的情况下，每个级分优选包含初始进料蜡的19至80重量％，更优选20至80重量％，甚至更优选40至60重量％并且最优选约50重量％。在任何情况下，组分的总和必须是100重量％。例如，如果最初的进料蜡分成四个级分，这些级分中的三个可以包含例如初始进料蜡的20重量％和一个级分为初始进料蜡的40重量％。
如果没有另外说明，在此使用的术语“凝点”是指根据diniso2207确定的凝点。根据上述dgf定义在此使用术语“蜡”。
令人惊讶地发现，具有高含量正烷烃的进料蜡可以被分离成离散级分(产物蜡)，其具有相似于如从石油中获得的精炼的和脱油的石蜡的特征。
根据本发明，通过分步结晶来实现进料蜡的分离。本文中的分级结晶意指分离蜡级分的方法，通过在容器中固化进料蜡，所述容器优选配备有一个或多个热交换器例如热交换板，以及通过将进料蜡加热到高于待获得的级分的熔化温度的温度来选择性地从进料蜡中释放多个级分。
在分级结晶过程中，首先将进料蜡缓慢冷却至略低于进料蜡凝点的温度。结晶容器中的热交换板可以用于该冷却过程。之后，将结晶器中的蜡体通过例如热交换器缓慢地被加热。
进料蜡的温度优选以0.5至3℃/小时，优选1.5至2.5℃/小时的速率升高。优选地，在整个方法中温度连续地升高，即，根据本发明的分级结晶优选包括仅仅一次熔化操作，其中温度分布(加热)仅一次通过。也就是说，从步骤(c)开始，温度连续升高直到最后回收步骤(f)。
通过本发明方法获得的级分是具有凝点优选为45至80℃，更优选54至68℃以及具有低于10重量％，优选低于8重量％，和更优选低于7重量％的油含量的蜡级分。
根据本发明的分级结晶不是常规的去油过程。常见的去油过程的目的是去除主要比例的在正常条件下是液体的烃(油)。为了获得高产量的脱油蜡，将油级分降至最低，同时将油级分的含油量调整至最大值。通常，油级分的尺寸低于15重量％，并且油级分的凝点恰好低于45℃。相反，通过本发明获得的级分具有初始进料蜡的至少19重量％的尺寸和优选至少45℃的凝点。在本发明的方法中，优选不产生具有低于45℃，优选低于40℃的凝点的级分和/或具有高于10重量％，优选高于15重量％的油含量的级分。
分级结晶过程可以优选在us6,074,548中所述的结晶器中进行。必要地，结晶器包括具有多个垂直冷却/加热板的钢箱，所述的板具有大的传热表面。这些板通过热水或冷水冷却或加热。待结晶的原料蜡在大气压力下以分批过程从顶部引入。然后将进料蜡冷却直到蜡完全固化。接下来，将固体蜡缓慢加热至第一温度，在第一温度下蜡的第一级分熔化。第一级分的凝点低于进料蜡的凝点。在加热期间，第一级分熔化并可以在结晶器室的底部排出。这是实施本发明的最有效的方式，因此这个过程是优选的。
初始进料蜡是包含至少75重量％，优选80重量％，和更优选90重量％的直链烷烃的烃蜡。进料蜡的组成可以通过气相色谱根据欧洲蜡联盟(ewf)的气相色谱法(ewf方法001/03)(gaschromatography(ewfmethod001/03)oftheeuropeanwaxfederation(ewf))用于分析烃蜡的标准测试方法(standardtestmethodforanalysisofhydrocarbonwaxes)来确定。优选地，进料蜡包含>60重量％，更优选>80重量％且最优选>95重量％的正烷烃，其链长为15至65个碳原子和摩尔质量为200至900g/mol，优选250至580g/mol，和最优选280至500g/mol(通过ewf方法001/03获得正烷烃含量和碳链长度，并且由此计算摩尔数)。
初始进料蜡优选具有小于1重量％，更优选小于0.5重量％的油含量。进料蜡的含油量在脱油和精炼石蜡的范围内。如果没有另外说明，在此使用的术语“油含量”是指根据diniso2908测定的油含量。油含量通过在-32℃下用mek(甲基乙基酮，也称为丁酮)作为溶剂对油进行分析提取来测量，并且将由mek溶剂提取的所有组分定义为油组分。
初始进料蜡优选为费-托衍生蜡，即通过费-托(ft)方法生产的蜡。在本发明的一个更优选的实施方案中，最初的进料蜡是费-托钴衍生蜡或费-托铁衍生蜡，即通过运用钴基费-托催化剂或铁基费-托催化剂的费-托法生产的蜡。最优选地，进料蜡是低温费托(ltft)钴衍生蜡或高温费托(htft)铁衍生蜡。特别地，进料蜡是通过采用钴基催化剂的气体到液体的低温费-托法或采用铁基催化剂的气体到液体的高温费-托法生产的蜡。
两种费托法，即分别使用钴和铁催化剂的ltft(低温)和htft(高温)方法分别导致形成凝点为30℃至105℃和碳链长度为15至65的ft-蜡。然后通过蒸馏将通过这些方法获得的中间反应器蜡分离成不同的级分，通常为软(平均摩尔质量为280-310g/mol)，中等(平均摩尔质量为310-500g/mol)和硬蜡(平均摩尔质量为580-900g/mol)。这些蜡特别适合作为进料蜡。
通过蒸馏ft蜡获得的级分通常不直接与具有相同熔点范围的石油衍生石蜡互换，原因有几个。一个原因是它们的正烷烃含量较高，另一个原因是它们的烯烃和含氧化合物(oxygenates)的含量。此外，支化组分的结构存在差异。现在令人惊讶地发现，尽管ft-蜡和石油衍生的石蜡的化学组成不同，使ft-蜡经历本发明的方法，可以获得符合常规石油衍生石蜡的规格的产物蜡。
根据本发明进一步优选的实施方案，费-托蜡被氢化处理，然后氢化处理的蜡用作本发明方法的进料蜡。氢化处理ft-蜡可以使用蜡氢化处理领域的技术人员已知的任何合适的技术催化地进行。典型地，进料ft蜡在约30至约70巴的绝对压力下，例如约50巴和约150至约250℃的高温，例如约220℃，在镍-催化剂例如nisat310存在下使用氢进行氢化处理，所述nisat310可从南非位于1hornstreet,chloorkop,1624的sued-chemiesa(pty)ltd获得。
ft-蜡的氢化处理应理解为这样一种方法，其中杂质如醇或其它含氧化合物和不饱和烃如烯烃通过与氢的催化反应转化为烷烃。它不包括裂解反应，如氢化异构或氢化裂解。
虽然ft-蜡是优选的进料蜡，但也可以使用具有至少75重量％正烷烃含量的其它石蜡和非化石蜡。然而，与ft-蜡相反，石蜡含有芳族、硫和氮化合物。这些化合物可以通过在增强条件如氢气压力80-150巴，温度250-350℃和空间速度0.3-2h-1下氢化处理而转化为烃。适用于氢化处理石蜡的优选催化剂是硫化的ni，mo，w催化剂。
虽然不希望受到特定理论的限制，但相信进料蜡的正烷烃含量是决定性因素。假定正烷烃共结晶，从而形成允许它们分离成不同组分的晶体结构。进一步假定正烷烃百分比控制结晶过程的分离效率，并有利于形成与进料蜡相比具有不同凝点的较窄蜡级分。
在任何情况下，特别优选根据diniso2207的具有在40至80℃之间并且更优选在54至64℃之间的凝点的进料蜡。
本发明的方法使得将烷烃分级地分馏成多个级分，优选分成均匀分开的级分，即具有大约相同尺寸的级分，并提供具有与从石油获得的脱油和精制石蜡相似性质的产物蜡。
可以回收熔融蜡相，例如通过在容器底部收集液体蜡并将液体级分从容器(container)排出到合适的容器(vessel)中。或者，离开容器(container)的液体蜡级分可以通过级分收集器收集。根据本发明，固体进料蜡的温度连续地升高，直到进料蜡完全熔化。
虽然优选将初始进料蜡分成2至5个级分，然而也可以使用通过上述方法获得的蜡级分作为进料蜡以进一步分离，例如为了将蜡级分分离成两个或更多子次级分。
本发明的方法优选分批操作。
本发明方法的一个特别的优点是它不需要例如在蒸馏程序中使用的高温。能源消耗和投资成本相对较低，并且蜡的热应力引起的变色被最小化。这使得均匀处理非常轻质的进料蜡而没有颜色改变。尽管如此，实现了与蒸馏过程类似的分离效率。
通过本发明的方法，可以获得满足下表1中总结的蜡产品，其满足石油衍生的商业上可接受的全精炼石蜡(frp)、半精制石蜡(srp)和疏松石蜡的工业标准规格。
表1:石蜡的工业标准规格
1)根据diniso2207确定
2)根据diniso2908确定
3)根据din51579确定针入度(penn)
4)根据dineniso12185确定
5)根据astmd7042确定
优选选择通过本发明的方法获得的蜡级分的尺寸，使得第一级分的闪点比最初进料蜡的闪点优选低至少3℃，更优选低至少6℃，最后级分的闪点比初始进料蜡的闪点优选高至少3℃，更优选高至少6℃。如果没有另外说明，术语“闪点”是指根据astmd92确定的闪点。
另外，优选选择通过本发明的方法获得的蜡级分的尺寸，使得第一级分在100℃下的粘度比初始进料蜡在100℃下的粘度优选低不超过0.3mm2/s，最后级分在100℃下的粘度比初始进料蜡在100℃下的粘度优选高不超过0.8mm2/s。如果没有另外说明，术语“粘度”是指根据astmd7042测定的粘度。
此外，优选选择通过本发明的方法获得的蜡级分的尺寸，使得第一级分在25℃下的针入度比初始进料蜡组合物在25℃下的针入度优选地高不超过6.01/10mm，并且最后级分在25℃下的针入度比初始进料蜡组合物在25℃时针入度优选地低不超过16.01/10mm，更优选地低不超过5.01/10mm。如果没有另外说明，术语“针入度”是指根据din51579确定的针入度。
此外，优选选择通过本发明的方法获得的蜡级分的尺寸，使得第一级分在40℃下的针入度比初始进料蜡在40℃时的针入度优选地高不超过100.01/10mm，并且最后级分在40℃时的针入度比初始进料蜡在40℃时的针入度优选地低不超过65.01/10mm，更优选地低不超过30.01/10mm。
下面通过实施例进一步解释本发明。
实施例
实施例1:分离进料蜡为三种级分
两种进料蜡,一种氢化处理的费托衍生蜡(sasolwaxm5，氢化处理和脱油)和一种凝点为58-60℃的完全精制的粗石油衍生的石蜡(sasolwax5803)，二者都具有正烷烃含量大于75重量％和根据diniso2908的油含量低于1重量％，通过结晶分级成具有33重量％的三种不同蜡级分。进料蜡的特性总结在表2中。
表2:进料蜡的性质
1)针入度
2)根据ewfmethod001/03通过气相色谱确定
在一个6升的实验室结晶器中进行分级结晶，所述实验室结晶器包括在其内部设置有钢环的绝缘双层夹套钢管。结晶器分别装入5kg的每种进料蜡。根据表3所示的分布调整温度；温度由充满水的恒温调节器控制。采用自动采样系统收集级分。
表3:分步结晶的温度分布
将进料蜡1(氢化处理和脱油的ft-蜡)分成三个33.3％的级分。表4中显示了这些级分的性质。第一级分具有油含量为1.19％和凝点(cp)为55.5℃。它符合半精制石蜡的工业标准(srp54-56；参见表1)。第二级分具有油含量为0.4％，凝点为57.5℃，和第三级分具有油含量为0.18％，凝点为63.0℃。这些级分分别符合等级frp58-60和frp62-64的完全精制石蜡的工业标准(见表1)。
表4：从进料蜡1获得的级分的性质
表4显示级分3具有比进料蜡高得多的闪点(fp)。这是一个另外的优点，因为闪点是高温应用的重要参数，因为降低了火灾危险性。
也将进料蜡2(frp58-60)分离为三个33.3％级分。这些级分的组成显示于表5。第一级分具有的油含量为0.78％和凝点(cp)为56.5℃。它符合半精制石蜡的工业标准(srp54-56；参见表1)。第二级分的油含量为0.18％，且凝点为58.5℃，第三级分的油含量<0.1％，且凝点为62.0℃。这些级分分别满足等级frp58-60和frp62-64的完全精炼石蜡的工业标准(见表1)。
表5:从进料蜡2获得的级分的性质
实施例2:分离进料蜡为两个级分
类似于实施例1，将进料蜡1和2分成两个50重量％级分。下表6和7中显示了这些组分的组成。进料蜡1得到符合半精制石蜡的工业标准(srp54-56)的第一级分和符合完全精制石蜡的标准(frp60-62)的第二级分。进料蜡2得到两个级分，这两个级分都对应于完全精炼石蜡的工业标准(frp56-58和frp60-62)。
表6：通过分步结晶将进料1分离成两个级分
表7：通过分步结晶将进料2分离成两个级分
实施例3:未氢化处理的ft蜡的分馏
将未氢化处理的sasolwaxm5(进料蜡3)进行实施例2的结晶过程。分离出50重量％的两个级分。第一级分的凝点为49.5℃，油含量为6.7％。它符合疏松石蜡的工业标准(slackwax45-55；表9)。第二级分的凝点为65.0℃，含油量为0.9％，符合半精炼石蜡的工业标准(srp58-68；表9)。本实施例表明，即使是含油量相对高的进料蜡，也可以通过本发明的结晶过程进行分级。
表8：从进料蜡3得到的级分的性质
nd:没确定