一种异构烷烃溶剂油组合物的制作方法

本发明涉及精细化工品领域，具体地，涉及一种异构烷烃溶剂油。

背景技术：

传统的溶剂油制备多采用石油烃类原料，由于石油原料中s、n等杂质的存在、以及较高的芳烃含量，导致生产低芳环保型溶剂油的技术要求较高、工艺流程复杂、成本高，因此国内溶剂油生产仍以常见的芳烃含量较高、环保性能欠佳的普通溶剂油为主，复杂的族组成也导致以石油为原料生产正构烷烃类溶剂油的工艺流程比较复杂，随着科学技术的高速发展，人们的环保意识逐渐增强，对环保溶剂油产品需求也越来越高，环保型溶剂油要具有低芳、低硫、低氮、无毒、无味、无色和强的安定性。有报道显示，我国环保溶剂油用于高端产品的指标低于国外进口产品，我国基本从新加坡、美国等地进口，主要用于国内工业清洗、建筑涂料、气雾剂等高端产品。

异构烷烃类溶剂油具有凝点低、气味小、毒性低、安定性好、溶解能力大于正构烷烃等特点，广泛用于印染稀释剂、油墨溶剂、金属加工清洗剂、防锈油、无味喷雾剂、油漆有机溶胶配方、高级衣服干洗油、过氧有机化合物载剂、洗涤日化产品等。异构烷烃就目前来看，用途比传统普通溶剂油更广泛。目前异构烷烃从新加坡、韩国、美国、日本等主要国家进口，价格是普通传统溶剂油的两倍以上，近年来市场需求在逐年增加。

异构烷烃溶剂油的应用领域通常可以通过闪点来确定，例如，闪点大于45℃小于61℃的异构烷烃主要用于衣服的干洗和金属的清洗，闪点大于61℃的异构烷烃主要用于金属加工以及涂料中，闪点大于80℃的异构烷烃主要用于铝板和铝箔的加工以及气雾杀虫剂，闪点大于95℃的异构烷烃主要用于油墨溶剂。

中国专利cn107400535a公开了一种费托合成石脑油生产异构烷烃溶剂油的方法和异构烷烃溶剂油，以费托合成石脑油为原料，将费托合成石脑油依次进行醇卤代反应、聚合反应和加氢反应，并优选控制特定的聚合反应条件可以得到更多的二聚产物，能够获得收率和异构烷烃纯度均明显较高的异构烷烃溶剂油，解决如何将费托合成石脑油加工得到异构烷烃含量高的异构烷烃溶剂油的问题，其获得的异构烷烃溶剂油中异构烷烃的含量为98重量％以上，该异构烷烃溶剂油的氧含量为0.1重量％以下，芳烃含量为0.05体积％以下。由于选用的原料为含烯烃、有机含氧化合物、醇较多的费托合成石脑油，而且工艺是催化加氢，最终获得的异构烷烃溶剂油也避免不了含有较多上述杂质，影响了溶剂油的品质。

中国专利cn104910960a公开了一种由费托合成油生产正构烷烃溶剂油的方法，提供一种通过加氢精制和多步精馏分离，生产出多种正构烷烃溶剂油产品，产品中正构烷烃的含量在88重量％左右，未涉及异构烷烃溶剂油的制备。

中国专利cn108102694a(2018年6月1日公开)公开了一种费托合成柴油馏分的再加工系统及方法，该方法可以通过不同的分馏塔得到c10-c14正构烷烃混合物和c10-c14异构烷烃的混合物，没有得到闪点大于45℃小于62℃的特定异构烷烃溶剂油组合物。

费托合成产物通常含有少量环烷烃，如cn105505347a公开的费托合成油中含有少于10％的9至20碳原子的环烷烃；cn106255740a公开的费-托衍生的气油含有0-2wt％范围的环烷烃。

现阶段，我国在衣物干洗和金属清洗异构烷烃溶剂油领域面临的重要问题是溶剂油纯度不高，含有环烷烃、芳烃、s、n等，导致具有一定的异味，市场应用受限。内蒙古伊泰集团作为我国煤间接液化制油行业的龙头企业之一，率先以煤制油产物作为原料，经过精细的切割工艺，得到了高纯度的用于衣服干洗和金属清洗的特定异构烷烃溶剂油，克服了衣物干洗和金属清洗溶剂油领域长期面临的技术难题。

技术方案

本发明要解决的技术问题是批量生产高纯度、无气味、不含环烷烃、不含芳烃的衣物干洗溶剂油和金属清洗溶剂油。

本发明的技术方案如下：

一种异构烷烃溶剂油组合物，其特征在于闪点大于45℃小于61℃，以c10和c11异构烷烃为主，主要包括如下组分(重量)：2-甲基壬烷：40-55％，异构c11：40-55％，异构c12：0.1-5％。

优选地，2-甲基壬烷：45-50％，异构c11：45-50％，异构c12：0.5-2％。

所述的异构烷烃溶剂油组合物不含环烷烃，芳烃含量低于50ppm。

所述的异构烷烃溶剂油组合物，其中含有的正构c9-c11不超过0.1％。

所述的异构烷烃溶剂油组合物，其馏程范围在170-205℃，苯胺点为82℃，kb值为29，无异味。

所述异构烷烃溶剂油组合物的制备方法，以煤间接液化产物作为原料，经过脱轻塔脱轻、脱重塔脱重、分子筛吸附塔分离，得到异构烷烃抽余油，将异构烷烃抽余油通入异构烷烃分离塔，控制异构烷烃分离塔的塔顶压力0.08-0.11mpa，塔底压力0.12-0.15mpa，塔顶温度198-210℃，塔底温度270-290℃。

煤间接液化产物包括第一费托产物和第二费托产物，第一费托产物中正构烷烃含量大于90％，其中，c9-c18的正构烷烃占其中正构烷烃总质量的96％以上，第二费托产物中异构烷烃含量大于85％，其中，c9-c20的异构烷烃占其中异构烷烃总质量的96％以上。

第一费托产物和第二费托产物调和时按照正构烷烃∶异构烷烃＝(0.8-1.1)∶1的重量比调和。

采用5a分子筛，分子筛料进料温度176-180℃，吸附室底压力2.2-2.5mpa，脱附剂进料温度176-180℃，冲洗液进料温度176-180℃，吸附室温度176-180℃。

本发明取得的有益技术效果如下：

本发明提供的异构烷烃溶剂油，纯度很高，达到96％以上，基本不含环烷烃和芳烃，无异味、馏程窄、无毒、无色，尤其适合衣物的干洗和金属清洗溶剂油。

附图说明

图1为本发明异构烷烃的生产工艺流程图。

具体实施方式

下面结合具体实施例和附图，对本发明进行详细说明。

在此记载的实施例为本发明的特定的具体实施方式，用于说明本发明的构思，均是解释性和示例性的，不应解释为对本发明实施方式及本发明范围的限制。除在此记载的实施例外，本领域技术人员还能够基于本申请权利要求书和说明书所公开的内容采用显而易见的其它技术方案，这些技术方案包括采用对在此记载的实施例的做出任何显而易见的替换和修改的技术方案。

实施例1

内蒙古伊泰化工有限责任公司120万吨/年煤制化工品项目煤基费托合成液化油工艺的费托粗液蜡作为本项目原料，原料中不含环烷烃。

物料进入进料缓冲罐后，经机泵升压和热物料换热后，进入脱轻塔，脱轻塔塔底组分经脱轻塔底泵输送后进入脱重塔；脱轻塔优选采用塔板式精馏，塔顶压力0.01～0.05mpa，塔底压力0.02～0.06mpa，塔顶温度155～165℃，塔底温度210～230℃。

脱重塔塔顶组分和冷物料换热后，进入回流罐经机泵升压一部分作为回流返回精馏塔，一部分作为分子筛脱蜡的原料经换热后进入吸附塔；脱重塔优选采用填料塔，塔顶压力9～13kpa，塔底压力15～25kpa，塔顶温度110～130℃，塔底温度220～250℃。

吸附塔利用吸附剂对进料中的正构烷烃和异构烷烃进行分离，正构烷烃被吸附剂吸附后，采用脱附剂脱附，获得由正构烷烃组成的抽出液和由异构烷烃、脱附剂组成的抽余液；

吸附塔主要由装有分子筛的吸附室、回转阀和吸附室循环泵组成，作为优选的技术方案，吸附塔的数量为两个，两个吸附塔之间的料液是通过循环泵进行循环，循环泵自第一吸附塔底部抽出料液，加压后进入到第二吸附塔顶部。

其中分子筛采用5a分子筛。脱附剂由60％wt正戊烷和40％wt异辛烷组成，正戊烷的作用是将正构烷烃从分子筛的空穴中脱附出，异辛烷的作用是清洗。

吸附塔的操作条件为：分子筛料进料温度176～180℃，脱附剂进料温度176～180℃，吸附室底压力2.2～2.5mpa。

抽余液进入抽余液塔进料混合罐，然后再进抽余液塔，脱附剂自塔顶馏出，塔底产物为异构烷烃馏分，抽余液塔的操作条件为：塔顶压力0.15～0.20mpa，塔底压力0.20～0.25mpa，塔顶温度90～100℃，塔底温度240～260℃，侧线抽出温度115～125℃。

抽余液塔底异构烷烃馏分进入第一异构烷烃分离塔，第一异构烷烃馏分自塔顶馏出，第一异构烷烃分离塔的操作条件为：塔顶压力0.08～0.11mpa，塔底压力0.12～0.15mpa，塔顶温度198～210℃，塔底温度270～290℃。取第一异构烷烃分离塔塔顶馏分，依次经中温热油-异构烷烃分离塔塔顶换热器、低温热油-异构烷烃分离塔塔顶换热器冷凝冷却后进入异构烷烃分离塔回流罐。异构烷烃分离塔回流泵自回流罐中抽出ip40异构烷烃，出口分为两路，一路打回塔顶作为顶回流，一路通过罐液位和流量串级控制调节阀经低温热油-ip40异构烷烃换热器、ip40异构烷烃冷却器冷却后作为产品ip40异构烷烃至罐区储存。

作为比较，采用实施例1的工艺，控制原料中正构烷烃和异构烷烃的不同比例，会发现当正构烷烃∶异构烷烃＝0.8-1.1∶1范围内时，生产的异构烷烃纯度最高。正构烷烃∶异构烷烃＝2∶1、2.2∶1、0.6∶1、0.7∶1、1.3∶1时，正构烷烃与异构烷烃的分离效率差，分子筛寿命短，产物中异构烷烃纯度仅为90％左右。更具体的，将原料中正构烷烃和异构烷烃的比例控制为c5-c9正构烷烃∶c5-c9异构烷烃＝8∶1，c10-c13正构烷烃∶c10-c13异构烷烃＝2∶1，c14-c16正构烷烃∶c14-c16异构烷烃＝2.2∶1，c17+正构烷烃∶c17+异构烷烃＝2.1∶1。则正构烷烃与异构烷烃的分离效率差，分子筛寿命短，产物中异构烷烃纯度仅为90％。

采用实施例的工艺得到的异构烷烃产品，对其组分进行分析，其主要含有c10(2-甲基壬烷)和c11的异构烷烃，芳烃含量低于50ppm，不含环烷烃，无任何异味。

作为比较，采用实施例1的工艺，原料中包含2wt％环烷烃时，生产的异构烷烃纯度较低，仅为88％。