本发明涉及润滑脂技术领域，具体涉及一种复合钡基润滑脂及其制备方法。
背景技术：
复合钡基润滑脂是由两种或是两种以上酸和氢氧化钡反应生成的复合钡皂稠化基础油而成，它具有优良的机械安定性和胶体安定性，以其抗极压、耐磨、耐高温、抗水和长寿命等特性被公认为最有发展前景的润滑脂品种之一。近年来，随着我国现代化工业的发展，轴承、冶金、汽车、纺织和印染等行业对润滑脂的性能提出了更为苛刻的要求。普通润滑脂很难达到这种苛刻的润滑要求。
对复合钡润滑脂的制备方法在国内外有很多专利提及到，例如：us2417433a和us2033148详细的介绍了复合钡润滑脂的制备方法；cn1160754a采用一步皂化复合工艺，用c16-c20的脂肪酸和癸二酸与氢氧化钡的反应物为稠化剂，100℃粘度为15-30mm2/s的矿物油为基础油，芳香胺和水杨酸锂的组合物为抗氧剂，并添加防锈剂和填料制得，该复合钡基润滑脂具有优良的高温性、氧化安定性、抗水性和极压抗磨性，是一种多效润滑脂；cn105219504a介绍了一种复合钡组合物的制备方法，该润滑脂应用于高速电机主轴轴承，以硬脂酸和醋酸的混合物和氢氧化钡的反应物为稠化剂，ⅱ类加氢矿物油为基础油，胺类和酚类物质为抗氧剂，采用特殊的炼制工艺制成。
以上几种专利大部分采用以两种酸与氢氧化钡的反应物为稠化剂，所制得润滑脂的剪切安定性和胶体安定性较差，不能符合某些特定用脂工况的要求。
技术实现要素：
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种多效的复合钡基润滑脂及其制备方法。
本发明第一目的在于提供一种复合钡基润滑脂，包括基础油和稠化剂，所述稠化剂由复合酸和氢氧化钡制成，所述复合酸包括硬脂酸、对苯二甲酸、醋酸。
本发明在研发过程中发现，硬脂酸、对苯二甲酸、醋酸复配所形成的复合酸与氢氧化钡反应后得到的稠化剂，在应用于润滑脂时，不仅可以保证其具有较好的高温性、抗水性和极压抗磨性，而且可以兼顾其剪切安定性和胶体安定性，使其可适用于更多的用脂工况。
作为优选，所述复合酸由硬脂酸、对苯二甲酸、醋酸组成；优选所述硬脂酸、对苯二甲酸、醋酸的摩尔比为1:0.3-0.5:0.1-0.3。
在上述配比下，润滑脂的剪切安定性和胶体安定性得到进一步提升。
为了进一步提升润滑脂的各方面性能，本发明对与上述稠化剂复配效果更好的基础油及添加剂进行了研究，得到如下优选技术方案：
作为优选，所述基础油为聚α烯烃合成油。
作为优选，所述聚α烯烃合成油的40℃运动粘度为20-50mm2/s。
作为优选，所述润滑脂还包括抗氧剂，所述抗氧剂包括胺类抗氧剂和酚类抗氧剂。
作为优选，所述胺类抗氧剂为二异辛基二苯胺。
作为优选，所述酚类抗氧剂为2,6-二叔丁基对甲酚。
作为优选，所述抗氧剂由二异辛基二苯胺和2,6-二叔丁基对甲酚组成；优选所述二异辛基二苯胺与所述2,6-二叔丁基对甲酚的重量比为1:0.8～1.2；更优选为1：1。
作为本发明的一种优选方案，所述润滑脂由如下重量份组分的原料制备而成：
基础油：65-85份；
稠化剂：15-35份；
抗氧剂：0.1-2份；
所述基础油为聚α烯烃合成油；
所述稠化剂由复合酸和氢氧化钡制成，所述复合酸由摩尔比为1:0.3-0.5:0.1-0.3的硬脂酸、对苯二甲酸、醋酸组成；
所述抗氧剂由重量比为1:0.8～1.2的二异辛基二苯胺和2,6-二叔丁基对甲酚组成。
通过本发明中优选方案的组合，可得到效果较佳的实施例。
本发明第二目的在于提供一种制备上述润滑脂的方法，包括以下步骤：
(1)将部分(优选2/3质量)基础油与硬脂酸、对苯二甲酸、醋酸混合并加热至85-95℃；
(2)加入过量的氢氧化钡的水溶液皂化1.5-2h；
(3)皂化结束后升温至180-200℃炼制10-20min；
(4)炼制结束后，加入剩余的基础油，冷却至80-100℃，加入抗氧剂。
本发明对润滑脂的最佳制备方法进行了摸索，发现总结出经上述方法制备的润滑脂，配方中各组分的性能得到很好地发挥，使得润滑脂的各方面性能进一步得到了改善。
作为优选，所述方法还包括：(5)通过三辊机研磨3次。
本发明有益效果如下：
(1)本发明通过对润滑脂配方的优化(尤其是对稠化剂中复合酸的复配)，使得润滑脂同时具有良好的极压抗磨性、耐高温性、机械安定性、抗盐水性、粘附性和防腐蚀性等性能，是一种多效的润滑脂，具有广阔的应用前景。
(2)通过本发明中的制备方法可以使配方中各组分的性能得到很好地发挥，进而使得润滑脂的各方面性能进一步得到了改善；而且工艺简单，成本低，便于润滑脂的推广与应用。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
首先向反应釜中加入595.2g基础油，并投入硬脂酸227.2g、对苯二甲酸39.8g和醋酸4.8g，硬脂酸、对苯二甲酸和醋酸的摩尔比为1:0.3:0.1，升温至90℃，将122.1g氢氧化钡与适量水制备得到的氢氧化钡水溶液倒入反应釜中，皂化反应1.5-2h。皂化反应完成后升温至最高炼制温度200℃，持续15min，炼制结束，关闭加热，加入剩余的297.6g基础油，待温度冷却至100℃以下时，加入抗氧剂二异辛基二苯胺13.1g和2,6-二叔丁基对甲酚13.1g，润滑脂通过三辊机研磨3次。
实施例2
首先向反应釜中加入643.7g基础油，并投入硬脂酸227.2g、对苯二甲酸39.8g和醋酸9.6g，硬脂酸、对苯二甲酸和醋酸的摩尔比为1:0.3:0.2，升温至90℃，将129.2g氢氧化钡与适量水制备得到的氢氧化钡水溶液倒入反应釜中，皂化反应1.5-2h。皂化反应完成后升温至最高炼制温度200℃，持续15min，炼制结束，关闭加热，加入剩余的321.8g基础油，待温度冷却至100℃以下时，加入抗氧剂二异辛基二苯胺14.0g和2,6-二叔丁基对甲酚14.0g，润滑脂通过三辊机研磨3次。
实施例3
首先向反应釜中加入702.7g基础油，并投入硬脂酸227.2g、对苯二甲酸53.1g和醋酸4.8g,硬脂酸、对苯二甲酸和醋酸的摩尔比为1:0.4:0.1，升温至90℃，将136.5g氢氧化钡与适量水制备得到的氢氧化钡水溶液倒入反应釜中，皂化反应1.5-2h。皂化反应完成后升温至最高炼制温度200℃，持续15min，炼制结束，关闭加热，加入剩余的351.3g基础油，待温度冷却至100℃以下时，加入抗氧剂二异辛基二苯胺15.1g和2,6-二叔丁基对甲酚15.1g，润滑脂通过三辊机研磨3次。
实施例4
首先向反应釜中加入722.5g基础油，并投入硬脂酸227.2g、对苯二甲酸53.1g和醋酸9.6g,硬脂酸、对苯二甲酸和醋酸的摩尔比为1:0.4:0.2，升温至90℃，将143.6g氢氧化钡与适量水制备得到的氢氧化钡水溶液倒入反应釜中，皂化反应1.5-2h。皂化反应完成后升温至最高炼制温度200℃，持续15min，炼制结束，关闭加热，加入剩余的361.2g基础油，待温度冷却至100℃以下时，加入抗氧剂二异辛基二苯胺15.5g和2,6-二叔丁基对甲酚15.5g，润滑脂通过三辊机研磨3次。
实施例5
首先向反应釜中加入721.0g基础油，并投入硬脂酸227.2g、对苯二甲酸66.4g和醋酸4.8g,硬脂酸、对苯二甲酸和醋酸的摩尔比为1:0.5:0.1，升温至90℃，将156.1g氢氧化钡与适量水制备得到的氢氧化钡水溶液倒入反应釜中，皂化反应1.5-2h。皂化反应完成后升温至最高炼制温度200℃，持续15min，炼制结束，关闭加热，加入剩余的360.4g基础油，待温度冷却至100℃以下时，加入抗氧剂二异辛基二苯胺15.7g和2,6-二叔丁基对甲酚15.7g，润滑脂通过三辊机研磨3次。
实施例6
首先向反应釜中加入768.7g基础油，并投入硬脂酸227.2g、对苯二甲酸66.4g和醋酸9.6g,硬脂酸、对苯二甲酸和醋酸的摩尔比为1:0.5:0.2，升温至90℃，将158.0g氢氧化钡与适量水制备得到的氢氧化钡水溶液倒入反应釜中，皂化反应1.5-2h。皂化反应完成后升温至最高炼制温度200℃，持续15min，炼制结束，关闭加热，加入剩余的384.3g基础油，待温度冷却至100℃以下时，加入抗氧剂二异辛基二苯胺16.5g和2,6-二叔丁基对甲酚16.5g，润滑脂通过三辊机研磨3次。
实施例1-6中润滑脂的重量份组分见表1。
表1
对比例1
本对比例与实施例1的区别在于：将对苯二甲酸替换为等量的壬二酸。
对比例2
对比例2与实施例1的区别在于：将对苯二甲酸替换为等量的癸二酸。
试验例
对实施例1-6、参照品(国外品牌复合钡基润滑脂)、对比例1、对比例2中润滑脂组合物的性能进行检测，检测方法及检测结果见表2。
表2
通过表1和表2相关数据可以得出以下几点结论：
通过十万次锥入度与锥入度的差值小于市场上同类产品可以看出，本产品具有良好的剪切稳定性；
(1)通过十万次锥入度与锥入度的差值小于市场上同类产品可以看出，本产品具有良好的剪切稳定性；
(2)通过滴点和钢网分油测试可以看出，本产品具有较好的抗高温性能和胶体安定性；
(3)通过腐蚀性测试和水淋测试可以看出，本产品具有较好的抗腐蚀性和抗水性；
(4)通过极压性能测试可以看出，本产品具有良好的极压抗磨性。
虽然，上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。