本发明涉及石油产品加工领域，具体涉及一种使用糠醛作为溶剂，间歇式抽提分离催化油浆的方法。
背景技术：
：催化油浆是一种在催化裂化(fcc)工艺过程中所产生的密度大、相对分子质量大、黏度高并含有较多的细颗粒状催化剂的特殊副产品。催化油浆的性质和组成随着催化进料和加工工艺的不同存在很大差别；据相关研究，催化油浆中含有10-35％左右的饱和烃，还含有芳烃、胶质和沥青质等多种成分。其中的饱和烃是优质的fcc原料，芳烃是橡胶油和加氢裂化原料，胶质沥青质是沥青的优质原料，若将其有效地分离，进行深度加工，可以发挥巨大的经济效益。在目前随着原料重质化以及重油加工量的增加，催化油浆产率和产量越来越高，为了提高装置的处理量以及增加轻质油的产量，许多炼厂采用油浆外甩的这一方法处理催化油浆。现今我国催化裂化装置外甩的油浆量占装置处理量的5-10％，每年可高达715万吨。由于催化油浆的组成复杂且含有催化剂，因此利用途径少。目前国外对其用途进行了研究，催化油浆可用作道路沥青改性剂、橡胶软化剂、填充油、丙烷脱沥青的强化剂、碳素纤维材料、制取石油芳烃增塑剂、生产针状焦、生产炭黑、渣油强化蒸馏的添加剂、导热油等。如，美国在20世纪80年代中期生产针状焦的原料均以fcc澄清油为主，生产能力居世界第一。国内的催化油浆除了少量作为延迟焦化原料外，一般作为廉价的重质燃料油出厂。这是因为催化油浆中含有大量的芳烃，作为延迟焦化原料并不理想。且催化油浆中含有一定量的饱和烃，这部分饱和烃是fcc的优质原料，所以作为廉价的重质燃料油十分浪费。目前催化油浆常用的分离方法为减压蒸馏和溶剂萃取：减压蒸馏可按沸程将油浆进行分离，但拔出率较低。溶剂萃取主要有糠醛抽提、双溶剂芳烃抽提和超临界抽提三种：糠醛抽提能从催化油浆中分离重质芳烃，重质芳烃可生产出高附加值产品，糠醛抽提是目前应用最为广泛的一种催化油浆分离方法。双溶剂芳烃抽提由洛阳石化工程公司开发的一种分离方法，可得到高纯度重质芳烃和蜡油，但经过工业试运，发现此工艺存在着明显缺陷，因而暂时存在于小规模试验中，并未工业化。超临界抽提能较好地解决催化油浆的分离问题，但是工业应用成本较高，因此目前推广程度不高。技术实现要素：本发明的目的是提供一种糠醛间歇抽提催化油浆的方法，本发明可有效的对催化油浆进行分离，提高了催化油浆的利用率。本发明目的可以通过以下的技术方案来实现:一种糠醛间歇抽提催化油浆的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)对催化油浆进行减压蒸馏，根据馏程将催化油浆切割为：轻馏分，馏程＜360℃中馏分，馏程360℃-500℃重馏分，馏程＞500℃；2)取中馏分与糠醛混合后静置，分离抽余相和抽出油；所述混合和静置的时间比为1-2：10-20；糠醛与中馏分的剂油比为1-1.5；3)对抽出油进行减压蒸馏，分离抽出油中的糠醛进行回收。本发明分离出的轻馏分可用于柴油的调和组分；中馏分占催化油浆的80％左右，可用于生产橡胶填充油、针状焦等；重馏分可用作焦化掺合料；其萃余相作为fcc原料回炼。本发明可以做以下进一步的改进：所述催化油浆中胶质与沥青质重量百分比之和＜10％，所述中馏分中胶质与沥青质重量百分比之和＜3.5％。所述步骤2)混合和静置时的温度为30-80℃。所述步骤3)的工艺条件为压力10-20mmhg，气相温度40℃。根据发明人研究发现，上述参数对催化油浆的分离效果更好。与现有技术相比，本发明具有以下有益效果:1)本发明通过对催化油浆减压蒸馏初步实现了不稳定组分的分离，大大降低了催化油浆中的胶质含量，分离效果良好；各分离组分可用于不同的用途，增加催化油浆的价值。2)本发明对催化油浆的抽提分离效果好，芳香分回收率高达96.21％，饱和分的回收率达90.22％。具体实施方式下面具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域技术人员可以更好的理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。本发明的抽提分离步骤如下：1)减压蒸馏，并将催化油浆的馏分切割成：轻馏分，馏程＜360℃中馏分，馏程360℃-500℃重馏分，馏程＞500℃；2)中馏分按照剂油比与糠醛混合后静置，然后分离抽余相和抽出油。3)抽出油减压蒸馏，回收糠醛。实施例一，催化油浆的组分实验对同一个催化油浆样品的组成测量五次，结果如表1所示；同一个样品的主要物理性质测量两次，结果如表2所示。表1催化油浆组成表2催化油浆主要物理性质从表1、表2所示数据可知，本发明针对的催化油浆残炭、灰分较大，推测为胶质和不稳定的烃类较多。对催化油浆进行减压蒸馏，并根据其馏程切割成轻馏分、中馏分、重馏分；并对中馏分组分进行重复测试，结果如表3。表3中馏分四组分分析组成1234平均值饱和分/％14.4013.4915.1713.7114.19芳香分/％82.4983.1281.8482.9082.59胶质/％2.622.622.412.652.58沥青质/％0.490.770.570.740.64发明人对表1与表3进行对比分析，发现减压蒸馏初步实现了不稳定组分的分离，大大降低了油浆中的胶质含量，且饱和分含量有了较为明显的提高；芳香分含量有所降低，发明人认为，这是因为长链芳烃和稠环芳烃在重馏分中占的比重增加。实施例二，萃取的不同剂油比实验以催化油浆中馏分为原料，糠醛为溶剂，原料预热至80℃进料，在30℃下抽提，振荡(混合)30-60s，静置5-10min；静置后采用减压蒸馏的方式分离抽出油和糠醛，计算抽余油的收率；改变剂油比(质量比)，从而得到不同剂油比下抽余油的收率，结果如表4所示。表4不同剂油比对油浆中馏分糠醛抽提的影响从表4中可以看出，在相同的抽提温度、振荡时间和静置时间下，抽余油收率随着剂油比的增加先略有降低再升高。剂油比低于1.03时，收率由10.24％减少至9.84％；剂油比大于1.03时，收率又逐渐升高，当剂油比达到1.5以上时，抽余油的收率虽然也升高，但变化的幅度不到1％。为了减少实验误差，使实验结果更准确、更有规律可循，又加大原料和试剂量进行探究，其实验结果如表5所示。表5不同剂油比对油浆中馏分糠醛抽提的影响(加大剂量)由表5可知，剂油比在1.0～1.5时，抽余油收率增加的相对缓慢，增加幅度为0.9％；剂油比大于1.5时抽余油的收率开始缓慢地减小。结合两次实验，分析得出：在同一温度下，随着剂油比的加大，糠醛抽余油的收率逐渐变大；当剂油比增加到一定程度时，再增加剂油比，对抽提的效果影响不大；故为了确保抽提分离效果，以及节约溶剂，剂油比控制在1-1.5效果较好。实施例三，萃取的温度实验其他条件不变，改变抽提温度，实验不同萃取温度对油浆中馏分的抽提影响，结果如表6。表6不同温度对油浆中馏分糠醛抽提的影响根据表6可知，随着萃取温度的升高，抽余油的收率不断下降，达到一定温度后抽余油收率的下降趋势便不再明显。这说明在实验温度范围内，糠醛溶剂在较低的温度下基本只溶解芳香烃，溶解饱和烃的能力较弱；随着温度的升高，糠醛的溶解能力增强，选择性也有一定的下降，因而较高的温度下抽余油的收率下降，并最终达到基本平衡。经对催化油浆和中馏分各组分的含量计算，本发明芳香分的收率最高为96.21％；饱和分的收率最高为90.22％。本发明的上述实施例并不是对本发明保护范围的限定，本发明的实施方式不限于此，凡此种种根据本发明的上述内容，按照本领域的普通技术知识和惯用手段，在不脱离本发明上述基本技术思想前提下，对本发明上述结构做出的其它多种形式的修改、替换或变更，均应落在本发明的保护范围之内。当前第1页12