1.本发明涉及一种固定床加氢反应过程烃原料的模拟沉积过滤方法,包含串联操作的前置上流式沉积过滤过程fs1和后置下流式沉积过滤过程fs2,沉积过程使用颗粒物堆积层组成的滤床,与固定床加氢反应过程r1使用的最小粒径的加氢催化剂床层相比,后置下流式沉积过滤过程fs2的最末滤床的孔隙率相等或更低,适合于煤焦油中颗粒沉积过滤;含颗粒物料依次流过前置上流式沉积过滤过程fs1、后置下流式沉积过滤过程fs2,接触的滤层的孔隙率依次相同或变小,接触的滤层的颗粒粒径依次相同或变小,形成颗粒物依照粒径由大到小逐步沉积,充分利用滤层内空隙;前置上流式沉积过滤过程fs1和/或后置下流式沉积过滤过程fs2,可在沉积过滤床层之间设置分物料进口,供分批进料或分时段逐床层进料使用,以提高滤床空隙利用率;后置下流式沉积过滤过程fs2可在沉积过滤床层之间设置分物料出口,供短路排料使用,以降低后置下流式沉积过滤过程fs2压降。
背景技术:
2.本发明涉及含固体颗粒的煤焦油的过滤脱固体颗粒过程,采用的滤材价格低廉、可多次重复利用,过滤精度高、连续运转时间长,能够有效满足过滤要求,是对煤焦油的一种有效过滤方法。
3.目前出现的全馏分煤焦油加氢工艺中,一种方法是先对全馏分煤焦油进行离心分离脱固体、电脱盐(或膜法电脱盐)、脱水后进入固定床或上流式微膨胀床加氢反应过程r1的反应器中进行加氢处理,由于固定床或上流式微膨胀床加氢反应过程r1的催化剂床层对杂质颗粒物具有过滤作用,导致床层快速沉积颗粒物、床层压差快速上升,装置运行周期短,开工率低的巨大缺陷。本发明即是为了解决此类问题而提出的。
4.本发明的最大特点是,对后续的固定床或微膨胀床加氢反应过程r1的加氢催化剂床层存在的过滤效应,低压过滤过程具有相同或更为严格的“模拟”过滤,从而有效防止加氢反应过程r1的加氢催化剂床层形成颗粒物沉积和压差上升。典型技术方案中,低压过滤过程的滤床颗粒堆积物的形状尺寸可以完全等同于固定床或微膨胀床加氢反应过程r1使用的具有明显过滤效果的加氢催化剂床层的催化剂颗粒的形状尺寸,且不同形状、尺寸的颗粒物的组合使用顺序可以相同。只是为了防止沉积物堵塞上游滤床而导致滤床快速堵死、压差快速上升导致停工且下游滤床无法发挥作用,本发明将上游滤床选择为前置上流式沉积过滤过程fs1(即微膨胀床)沉积较大颗粒,同时穿过上游滤床的小颗粒则被下游下流式沉积过程拦截。
5.本发明的构想是:一种固定床加氢反应过程烃原料的模拟沉积过滤方法,包含串联操作的前置上流式沉积过滤过程fs1和后置下流式沉积过滤过程fs2,沉积过程使用颗粒物堆积层组成的滤床,与固定床加氢反应过程r1使用的最小粒径的加氢催化剂床层相比,后置下流式沉积过滤过程fs2的最末滤床的孔隙率相等或更低,适合于煤焦油中颗粒沉积过滤;含颗粒物料依次流过前置上流式沉积过滤过程fs1、后置下流式沉积过滤过程fs2,接触的滤层的孔隙率依次相同或变小,接触的滤层的颗粒粒径依次相同或变小,形成颗粒物
依照粒径由大到小逐步沉积,充分利用滤层内空隙;前置上流式沉积过滤过程fs1和/或后置下流式沉积过滤过程fs2,可在沉积过滤床层之间设置分物料进口,供分批进料或分时段逐床层进料使用,以提高滤床空隙利用率,充分利用滤层内空隙;后置下流式沉积过滤过程fs2可在沉积过滤床层之间设置分物料出口,供短路排料使用,以降低后置下流式沉积过滤过程fs2压降。
6.为了简化流程,模拟沉积过滤系统fs的沉积过滤床,可以布置在一台组合式塔式设备中。
7.用2组或多组并联操作的模拟沉积过滤系统fs构成组合模拟沉积过滤系统fsm,这些模拟沉积过滤系统fs操作方式为同时并联运行或间断切换保持整体流程连续运行。
8.本发明方法未见报道。
9.发明的目的在于提出一种固定床加氢反应过程烃原料的模拟沉积过滤方法。
技术实现要素:
10.本发明一种固定床加氢反应过程烃原料的模拟沉积过滤方法,含杂质固体颗粒的含液料物流f100的模拟沉积过滤系统fs包含串联操作的前置上流式沉积过滤过程fs1和后置下流式沉积过滤过程fs2,沉积过滤过程使用颗粒物堆积层组成的沉积过滤床,与固定床或微膨胀床加氢反应过程r1使用的最小粒径的加氢催化剂床层相比,后置下流式沉积过滤过程fs2的最末沉积过滤床的孔隙率相等或更小;
11.含杂质固体颗粒的含液料物流f100依次流过前置上流式沉积过滤过程fs1、后置下流式沉积过滤过程fs2,下游滤层与相邻上游滤层相比,滤层孔隙率相同或变小,滤层的滤材颗粒粒径相同或变小,滤层中沉积的杂质固体颗粒依照粒径由大到小逐步沉积。
12.本发明所述的模拟沉积过滤方法,通常,前置上流式沉积过滤过程fs1和/或后置下流式沉积过滤过程fs2,使用2个或多个串联操作的沉积过滤床。
13.本发明所述的模拟沉积过滤方法,通常,前置上流式沉积过滤过程fs1和/或后置下流式沉积过滤过程fs2,设置2个或多个串联操作的沉积过滤床,在沉积过滤床之间可以设置物料进口,供分批进料操作模式使用;
14.所述分批进料操作模式,指的是前置上流式沉积过滤过程fs1和/或后置下流式沉积过滤过程fs2,同时在物流流向的不同位置处设置2个或多个进料口且至少2个进料口同时进料。
15.本发明所述的模拟沉积过滤方法,前置上流式沉积过滤过程fs1和/或后置下流式沉积过滤过程fs2,在沉积过滤床之间可以设置物料进口,供分时段逐床层进料操作模式使用;
16.所述分时段逐床层进料操作模式,指的是在模拟沉积过滤系统fs运行期间,随着时间的推移,将上游沉积过滤床的进料口关闭,将下游沉积过滤床的进料口打开进料。
17.本发明所述的模拟沉积过滤方法,前置上流式沉积过滤过程fs1和/或后置下流式沉积过滤过程fs2,在沉积过滤床之间可以设置物料进口,供分时段逐床层饱和沉积进料操作模式使用;
18.所述分时段逐床层饱和沉积进料操作模式,指的是在模拟沉积过滤系统fs运行期间,随着时间的推移,将上游沉积接近饱和的沉积过滤床的进料口关闭,将下游未饱和沉积
过滤床的进料口打开进料的操作;
19.沉积过滤床沉积饱和的标准是沉积过滤床床层压差达到设定压差上限限制值。
20.本发明所述的模拟沉积过滤方法,固定床加氢反应过程r1使用的最小粒径的加氢催化剂为三叶草或四叶草或蝶形或圆柱形或球形,其长度方向的垂直截面的最大宽度值可以为0.5~1.5mm。
21.本发明所述的模拟沉积过滤方法,固定床加氢反应过程r1使用的最小粒径的加氢催化剂为三叶草或四叶草或蝶形或圆柱形或球形,其长度方向的垂直截面的最大宽度值可以为1.0~1.5mm;
22.通常,模拟沉积过滤系统fs的沉积过滤床的滤材颗粒物为三叶草或四叶草或蝶形或圆柱形或球形,其长度方向的垂直截面的最大宽度值为da,前置上流式沉积过滤过程fs1的滤材的da为2.2~1.0mm,后置下流式沉积过滤过程fs2的滤材的da为1.0~0.3mm。
23.本发明所述的模拟沉积过滤方法,固定床加氢反应过程r1使用的最小粒径的加氢催化剂为三叶草或四叶草或蝶形或圆柱形或球形,其长度方向的垂直截面的最大宽度值可以为0.4~1.0mm;
24.通常,模拟沉积过滤系统fs的沉积过滤床的滤材颗粒物为三叶草或四叶草或蝶形或圆柱形或球形,其长度方向的垂直截面的最大宽度值da,前置上流式沉积过滤过程fs1的滤材的da为2.2~1.0mm,后置下流式沉积过滤过程fs2的滤材的da为1.0~0.2mm。
25.本发明所述的模拟沉积过滤方法,前置上流式沉积过滤过程fs1,沉积过滤床可以属于微膨胀床,通过沉积过滤床上部压盖的重量调节膨胀率,沉积过滤床上部设置限制床层顶部颗粒物的脱离床层自由流动的约束件,约束件使用网状件或不使用网状件。
26.本发明所述的模拟沉积过滤方法,后置下流式沉积过滤过程fs2在沉积过滤床之间可以设置物料排口,供降低操作过程压差实施短路排产品操作模式使用;
27.所述降低操作过程压差实施短路排产品操作模式,指的是后置下流式沉积过滤过程fs2在物流流向的不同位置处设置2个或多个排料口且至少最末端沉积过滤床层无全量物料连续排出。
28.本发明所述的模拟沉积过滤方法,固定床加氢反应过程r1使用的加氢催化剂床层,为物料下流式加氢催化剂床层或物料上流式微膨胀床加氢催化剂床层;
29.上流式微膨胀床加氢催化剂床层在操作状态下的床层体积与静止状态下的床层体积的比值定义为膨胀比,膨胀比≤1.05;
30.本发明所述的模拟沉积过滤方法,通常,后置下流式沉积过滤过程fs2,拦截率大于95%的颗粒物的直径为20微米或15微米或10微米。
31.本发明所述的模拟沉积过滤方法,通常,模拟沉积过滤系统fs,操作压力低于固定床加氢反应过程r1的操作压力,使用的过滤滤材为无加氢活性的颗粒物或废固定床加氢催化剂或废微膨胀床加氢催化剂。
32.本发明所述的模拟沉积过滤方法,通常,模拟沉积过滤系统fs的操作压力为0.1~2.0mpa,操作温度为20~200℃。
33.含杂质固体颗粒的含液料物流f100所含杂质固体颗粒选自铁锈、碳粉、煤粉、灰分;
34.沉积过滤床体积与含杂质固体颗粒的含液料物流f100操作状态下小时体积流率
之比定义为停留时间;
35.前置上流式沉积过滤过程fs1的停留时间为0.1~5小时;
36.后置下流式沉积过滤过程fs2的停留时间为0.05~2小时。
37.本发明所述的模拟沉积过滤方法,可以用2组或多组并联操作的模拟沉积过滤系统fs构成组合模拟沉积过滤系统fsm,这些模拟沉积过滤系统fs操作方式为同时并联运行或间断切换保持整体流程连续运行,每个模拟沉积过滤系统fs均包含串联操作的前置上流式沉积过滤过程fs1和后置下流式沉积过滤过程fs2。
38.本发明所述的模拟沉积过滤方法,含杂质固体颗粒的含液料物流f100可以为煤焦油。
39.本发明所述的模拟沉积过滤方法,模拟沉积过滤系统fs的沉积过滤床,可以布置在一台组合式塔式设备中,前置上流式沉积过滤过程fs1位于后置下流式沉积过滤过程fs2之上,或者前置上流式沉积过滤过程fs1位于后置下流式沉积过滤过程fs2之下。
具体实施方式
40.本发明一种固定床加氢反应过程烃原料的模拟沉积过滤方法,含杂质固体颗粒的含液料物流f100的模拟沉积过滤系统fs包含串联操作的前置上流式沉积过滤过程fs1和后置下流式沉积过滤过程fs2,沉积过滤过程使用颗粒物堆积层组成的沉积过滤床,与固定床或微膨胀床加氢反应过程r1使用的最小粒径的加氢催化剂床层相比,后置下流式沉积过滤过程fs2的最末沉积过滤床的孔隙率相等或更小;
41.含杂质固体颗粒的含液料物流f100依次流过前置上流式沉积过滤过程fs1、后置下流式沉积过滤过程fs2,下游滤层与相邻上游滤层相比,滤层孔隙率相同或变小,滤层的滤材颗粒粒径相同或变小,滤层中沉积的杂质固体颗粒依照粒径由大到小逐步沉积。
42.本发明所述的模拟沉积过滤方法,通常,前置上流式沉积过滤过程fs1和/或后置下流式沉积过滤过程fs2,使用2个或多个串联操作的沉积过滤床。
43.本发明所述的模拟沉积过滤方法,通常,前置上流式沉积过滤过程fs1和/或后置下流式沉积过滤过程fs2,设置2个或多个串联操作的沉积过滤床,在沉积过滤床之间可以设置物料进口,供分批进料操作模式使用;
44.所述分批进料操作模式,指的是前置上流式沉积过滤过程fs1和/或后置下流式沉积过滤过程fs2,同时在物流流向的不同位置处设置2个或多个进料口且至少2个进料口同时进料。
45.本发明所述的模拟沉积过滤方法,前置上流式沉积过滤过程fs1和/或后置下流式沉积过滤过程fs2,在沉积过滤床之间可以设置物料进口,供分时段逐床层进料操作模式使用;
46.所述分时段逐床层进料操作模式,指的是在模拟沉积过滤系统fs运行期间,随着时间的推移,将上游沉积过滤床的进料口关闭,将下游沉积过滤床的进料口打开进料。
47.本发明所述的模拟沉积过滤方法,前置上流式沉积过滤过程fs1和/或后置下流式沉积过滤过程fs2,在沉积过滤床之间可以设置物料进口,供分时段逐床层饱和沉积进料操作模式使用;
48.所述分时段逐床层饱和沉积进料操作模式,指的是在模拟沉积过滤系统fs运行期
间,随着时间的推移,将上游沉积接近饱和的沉积过滤床的进料口关闭,将下游未饱和沉积过滤床的进料口打开进料的操作;
49.沉积过滤床沉积饱和的标准是沉积过滤床床层压差达到设定压差上限限制值。
50.本发明所述的模拟沉积过滤方法,固定床加氢反应过程r1使用的最小粒径的加氢催化剂为三叶草或四叶草或蝶形或圆柱形或球形,其长度方向的垂直截面的最大宽度值可以为0.5~1.5mm。
51.本发明所述的模拟沉积过滤方法,固定床加氢反应过程r1使用的最小粒径的加氢催化剂为三叶草或四叶草或蝶形或圆柱形或球形,其长度方向的垂直截面的最大宽度值可以为1.0~1.5mm;
52.通常,模拟沉积过滤系统fs的沉积过滤床的滤材颗粒物为三叶草或四叶草或蝶形或圆柱形或球形,其长度方向的垂直截面的最大宽度值为da,前置上流式沉积过滤过程fs1的滤材的da为2.2~1.0mm,后置下流式沉积过滤过程fs2的滤材的da为1.0~0.3mm。
53.本发明所述的模拟沉积过滤方法,固定床加氢反应过程r1使用的最小粒径的加氢催化剂为三叶草或四叶草或蝶形或圆柱形或球形,其长度方向的垂直截面的最大宽度值可以为0.4~1.0mm;
54.通常,模拟沉积过滤系统fs的沉积过滤床的滤材颗粒物为三叶草或四叶草或蝶形或圆柱形或球形,其长度方向的垂直截面的最大宽度值da,前置上流式沉积过滤过程fs1的滤材的da为2.2~1.0mm,后置下流式沉积过滤过程fs2的滤材的da为1.0~0.2mm。
55.本发明所述的模拟沉积过滤方法,前置上流式沉积过滤过程fs1,沉积过滤床可以属于微膨胀床,通过沉积过滤床上部压盖的重量调节膨胀率,沉积过滤床上部设置限制床层顶部颗粒物的脱离床层自由流动的约束件,约束件使用网状件或不使用网状件。
56.本发明所述的模拟沉积过滤方法,后置下流式沉积过滤过程fs2在沉积过滤床之间可以设置物料排口,供降低操作过程压差实施短路排产品操作模式使用;
57.所述降低操作过程压差实施短路排产品操作模式,指的是后置下流式沉积过滤过程fs2在物流流向的不同位置处设置2个或多个排料口且至少最末端沉积过滤床层无全量物料连续排出。
58.本发明所述的模拟沉积过滤方法,固定床加氢反应过程r1使用的加氢催化剂床层,为物料下流式加氢催化剂床层或物料上流式微膨胀床加氢催化剂床层;
59.上流式微膨胀床加氢催化剂床层在操作状态下的床层体积与静止状态下的床层体积的比值定义为膨胀比,膨胀比≤1.05;
60.本发明所述的模拟沉积过滤方法,通常,后置下流式沉积过滤过程fs2,拦截率大于95%的颗粒物的直径为20微米或15微米或10微米。
61.本发明所述的模拟沉积过滤方法,通常,模拟沉积过滤系统fs,操作压力低于固定床加氢反应过程r1的操作压力,使用的过滤滤材为无加氢活性的颗粒物或废固定床加氢催化剂或废微膨胀床加氢催化剂。
62.本发明所述的模拟沉积过滤方法,通常,模拟沉积过滤系统fs的操作压力为0.1~2.0mpa,操作温度为20~200℃。
63.含杂质固体颗粒的含液料物流f100所含杂质固体颗粒选自铁锈、碳粉、煤粉、灰分;
64.沉积过滤床体积与含杂质固体颗粒的含液料物流f100操作状态下小时体积流率之比定义为停留时间;
65.前置上流式沉积过滤过程fs1的停留时间为0.1~5小时;
66.后置下流式沉积过滤过程fs2的停留时间为0.05~2小时。
67.本发明所述的模拟沉积过滤方法,可以用2组或多组并联操作的模拟沉积过滤系统fs构成组合模拟沉积过滤系统fsm,这些模拟沉积过滤系统fs操作方式为同时并联运行或间断切换保持整体流程连续运行,每个模拟沉积过滤系统fs均包含串联操作的前置上流式沉积过滤过程fs1和后置下流式沉积过滤过程fs2。
68.本发明所述的模拟沉积过滤方法,含杂质固体颗粒的含液料物流f100可以为煤焦油。
69.本发明所述的模拟沉积过滤方法,模拟沉积过滤系统fs的沉积过滤床,可以布置在一台组合式塔式设备中,前置上流式沉积过滤过程fs1位于后置下流式沉积过滤过程fs2之上,或者前置上流式沉积过滤过程fs1位于后置下流式沉积过滤过程fs2之下。